Введение

Разработка новых жаропрочных материалов, отвечающих современным требованиям конструкторов авиационных двигателей к наиболее нагруженным деталям, прежде всего к лопаткам и дискам проточной части турбины, является важнейшей задачей авиационного материаловедения [2, 3].

Для успешного решения этой задачи во Всероссийском институте авиационных материалов (ВИАМ) создан задел в области разработки материалов для ГТД пятого и шестого поколения. В ВИАМ разработаны никелевые сплавы, содержащие до 9% (по массе) рения, и новые ионно-плазменные покрытия. Однако существует необходимость в повышении жаростойкости и эрозионной стойкости разработанных покрытий. В связи с этим другой актуальной задачей авиационного двигателестроения является развитие наиболее прогрессивных методов инженерии поверхности деталей, изготовленных из жаропрочных сплавов, особенно из жаропрочных никелевых сплавов типа ЖС [1, 4–7]. Разработка и совершенствование методов поверхностной инженерии с использованием концентрированных импульсных потоков энергии (КИПЭ) имеет ряд преимуществ перед классическими методами поверхностной механической, химической и термомеханической обработок: формирование уникального физико-химического состояния материала поверхностного слоя; достижение рекордных точности изготовления и шероховатости поверхности [8–11].

Цель данной работы – проведение комплексных исследований физико-химического и структурно-фазового состояний материала [12] и изучение влияния режимов облучения сильноточными электронными пучками (СИЭП) наносимых покрытий Ni–Cr–Al–Y различных композиций на поверхность облученных мишеней из жаропрочного никелевого сплава ЖС36-ВИ для получения объективных и достоверных результатов.

Материалы и методики исследования

В качестве объектов исследования использовали образцы из жаропрочного никелевого сплава ЖС36 с нанесенными ионно-плазменными конденсированными покрытиями трех различных композиций: ВСДП-4+ВСДП-16; СДП-2+ВСДП-16; ВСДП-3+ВСДП-16. После нанесения покрытия образцы подвергали стандартной термической обработке: диффузионному отжигу при температуре 1050°С в течение 2 ч в вакууме.

Облучение проводили на комплексной автоматизированной электронно-пучковой установке «РИТМ-СП» по двум выбранным режимам: энергия электронов (E) составила 32 кэВ, число импульсов: 10 (режим 1) и 30 (режим 2). Наибольший практический интерес представляет вторая композиция покрытия, так как она более известна и апробирована для ответственных деталей ГТД (рабочая лопатка ТВД). В связи с этим для образцов с покрытием СДП-2+ВСДП-16 дополнительно выбраны еще три режима: Е=30 кэВ, 10 импульсов (режим 3); Е=25 кэВ, 10 импульсов (режим 4); Е=20 кэВ, 10 импульсов (режим 5).

Состояние поверхности образцов до и после облучения исследовали при помощи конфокального сканирующего лазерного микроскопа Lext OLS310. Оценку остаточных напряжений проводили на анализаторе PSF–3M Rigaku в Cr K_α-излучении, методом изо-наклона (рабочий режим анализатора: напряжение 30 кВ, ток 8 мА). Расчет значений остаточных напряжений выполнен по методу «sin2ψ». Напряжения определяли в автоматическом режиме по семи значениям угла ψ в интервале от 0 до 40 град. Для определения напряжений в интервале углов (2θ) от 148 до 158 град выбрана рентгеновская линия β-фазы (AlNi) 211. Для определения положения линий выбран метод FWHM (ширина рентгеновских линий на полувысоте), имеющий наименьшую погрешность. Для расчетов использованы следующие величины: модуль упругости при комнатной температуре 180000 МПа; коэффициент Пуассона 0,3.

Микротвердость образцов измеряли на микротвердомере Durascan-70 в пяти точках, включая основной материал, по методу Кнуппа, в качестве индикатора применяли четырехгранную алмазную пирамиду с ромбовидным основанием.

Микроструктуру образцов исследовали на оптическом микроскопе Leiсa Dm IRM, элементный состав поверхностных слоев покрытия до и после облучения – на сканирующем растровом электронном микроскопе VERIOS 460 с энергодисперсионным рентгеновским микроанализатором X-MAX 80

Результаты

При исследовании микроструктуры выбранных покрытий до и после облучения сильноточными электронными пучками микросекундной длительности по режимам 1 и 2 с помощью конфокального лазерного микроскопа выявлено значительное снижение шероховатости поверхности образцов, причем для образцов с покрытием ВСДП-4+ВСДП-16 шероховатость поверхности снизилась в 2 раза, с покрытием СДП-2+ВСДП-16 – в 2,2 раза, с покрытием ВСДП-3+ВСДП-16 – в 1,7 раза. На основании полученных результатов можно сделать предварительный вывод, что изменение шероховатости поверхности образцов может быть также связано с элементным составом и структурно-фазовым состоянием покрытий до облучения (см. таблицу).

Значения шероховатости поверхности исследуемых образцов

По результатам анализа полученных данных установлено, что после модифицирования поверхности выявлено значительное количество трещин на поверхности образцов, что связано с наличием растягивающих напряжений после обработки сильноточными электронными пучками по режимам 1–3.

Результаты определения остаточных напряжений в образцах с покрытиями в исходном состоянии показали наличие сжимающих остаточных напряжений, величина которых находится в интервале от 25 до 50 МПа. После облучения в поверхностном слое образцов с покрытиями обнаружены растягивающие остаточные напряжения в диапазоне от 175 до 300 МПа, причем максимальные значения наблюдаются при облучении образцов с покрытиями ВСДП-4+ВСДП-16 и СДП-2+ВСДП-16 при облучении СИЭП по режиму 1.

Наличие в поверхностном слое облученных образцов растягивающих остаточных напряжений может привести к снижению эксплуатационных свойств мишеней, особенно усталостной прочности и сопротивления пылевой эрозии. В связи с этим необходимо провести финишную термообработку в вакууме при температурах, близких к рабочим температурам лопаток ГТД (1000–1100°С). Такая термообработка, кроме снятия остаточных напряжений, должна стабилизировать структуру материала в поверхностном слое [13–15].

Анализ полученных данных показал, что микротвердость основного материала и слоев покрытий, контактирующих с подложкой, осталась неизменной.

При сравнительном анализе значений микротвердости поверхностных слоев в исходном состоянии и после модификации поверхности показано снижение микротвердости поверхностных слоев покрытия на границах модифицированного слоя после облучения сильноточными электронными пучками, что связано с формированием растягивающих остаточных напряжений. Однако следует заметить, что данное снижение составляет не более 15% в зависимости от композиции покрытия (рис. 1).

Рис. 1. Микротвердость образцов 38 (а) (покрытие СДП-2+ВСДП-16) и 47 (б) (покрытие ВСДП-3+ВСДП-16)

Незначительное снижение или увеличение значений микротвердости внутренних слоев покрытий связано с неоднородностью фазового и химического состава на границах каждого подслоя.

Методами растровой электронной и оптической микроскопии проведено сравнительное исследование микроструктуры образцов до и после обработки сильноточными электронными пучками. При исследовании конденсированных многокомпонентных ионно-плазменных покрытий до и после облучения установлено, что покрытия – многослойные, имеют различное строение в зависимости от его состава. После обработки поверхности образцов сильноточными электронными пучками наблюдается изменение структуры поверхностных слоев покрытий по сравнению с исходной структурой покрытий. Измененный (модифицированный) слой покрытия представляет собой слабо травящийся поверхностный слой глубиной до 3–5 мкм.

Необходимо отметить, что структура внутренних слоев покрытия, а также слоев, контактирующих с подложкой, практически не изменяется в результате электронно-лучевой обработки в отличие от свободной поверхности покрытия. Это достаточно очевидно, так как средняя толщина покрытия в зависимости от композиции составила 70–85 мкм, что значительно превышает зону термализации электронов при облучении.

Проведены исследования микроструктуры покрытий, по результатам которых установлено, что в исходном состоянии они имеют структуру, состоящую из фаз β-NiAl и γ′-Ni₃Al.

Для образца с покрытием ВСДП-4+ВСДП-16 внешний слой представляет собой зерна β-фазы, а внутренний слой состоит из зерен β-фазы, по границам которой наблюдаются частицы γ′-фазы. Внешний край покрытия имеет пористую структуру.

Для образцов с покрытиями СДП-2+ВСДП-16 и ВСДП-3+ВСДП-16 внешний слой представляет собой зерна β-фазы, по границам которых расположены частицы γ′-фазы. Внутренний слой состоит их зерен β- и γ′-фаз. Внешний край покрытий имеет слоистую структуру и несплошности между слоями.

После облучения сильноточными электронными пучками микроструктура поверхностного слоя глубиной до 5 мкм представлена в основном β-фазой, слой – однородный, не имеет дефектов в виде пор, слоистости и несплошности не обнаружено (рис. 2).

Рис. 2. Микроструктура модифицированного слоя и подслоев покрытия СДП-2+ВСДП-16 после облучения по режиму Е=25 кэВ, N=10 импульсов

Исследование микроструктуры образцов методом растровой электронной микроскопии, облученных по режиму 4 и 5, подтвердило предположение, что наличие микротрещин связано с технологическими дефектами, образовавшимися при нанесении покрытий.

Исследование элементного состава, как поверхностных слоев покрытия, так и подслоев до и после облучения, проводилось с помощью микрорентгеноспектрального анализа (МРСА). Особый интерес представляло исследование поверхностных слоев покрытия на глубину до 5 мкм (на границах модифицированного слоя), так как элементный состав подслоев практически одинаков до и после облучения.

Элементный состав в поверхностном слое до облучения неоднороден и имеет следующий состав (на глубине до 5 мкм):

– в покрытии ВСДП-4+ВСДП-16 наблюдаются участки состава, % (по массе):
18 Al–49,9 Cr–32 Ni, а также состава 31,9 Al–18,7 Cr–66,4 Ni;

– в поверхностном слое имеются участки с элементным составом, % (по массе):
33,9 Al–2,9 Cr–63 Ni и 31 Al–14,6 Cr–49,8 Ni, а также 17 Al–32,2 Cr–38,8 Ni;

– для покрытия ВСДП-3+ВСДП-16 в поверхностном слое также наблюдаются участки различного состава, % (по массе): 32,6 Al–5,8 Cr–60,5 Ni и 33,9 Al–0,82 Cr–65,3 Ni.

Видно, что облучение с помощью сильноточных электронных пучков позволило получить однородный состав поверхностного слоя.

При исследовании элементного состава модифицированного слоя (после облучения СИЭП) всех композиций покрытия с помощью микрорентгеноспектрального анализа установлено, что химический состав слоя однороден и имеет следующий состав:

– для композиции ВСДП-4+ВСДП-16, % (по массе): 24,2 Al–16,4 Cr–59,3 Ni;

– для композиции СДП-2+ВСДП-16, % (по массе): 29,6 Al–17,3 Cr–55,6 Ni;

– для композиции ВСДП-3+ВСДП-16, % (по массе): 23,06 Al–11,7 Cr–53,1 Ni.

Для наиболее полного анализа структуры и элементного состава покрытия проведены исследования микроструктуры и локального химического состава покрытий в исходном состоянии и после облучения. Карты распределения химических элементов в покрытии до и после облучения приведены на рис. 3.

Рис. 3. Распределение никеля, хрома и алюминия в покрытии в исходном состоянии (I) и после облучения (II)

Анализ карт распределения химических элементов показывает, что никель и алюминий распределены в покрытии равномерно. Хром в покрытии в исходном состоянии распределен неравномерно – присутствует в частицах, матрица обеднена хромом. После облучения приповерхностный слой (облученный слой) имеет равномерное распределение всех элементов.

Обсуждение и заключения

В процессе проведения работ реализован комплексный подход к анализу физико-химического и структурно-фазового состояний материала образцов до и после облучения сильноточными импульсными электронными пучками. Разработана оригинальная методика проведения исследований, позволяющая одновременно сравнивать состояние модифицированных поверхностных слоев, приповерхностных слоев и состояние современных жаростойких покрытий различных композиций до облучения.

При исследовании микроструктуры выбранных покрытий до и после облучения сильноточными электронными пучками микросекудной длительности по режимам 1 и 2 выявлено значительно снижение шероховатости поверхности образцов, причем для образцов с покрытием ВСДП-4+ВСДП-16 шероховатость снизилась в 2 раза, для образцов с покрытием СДП-2+ВСДП-16 – в 2,2 раза, а для образцов с покрытием
ВСДП-3+ВСДП-16 – в 1,7 раза.

При сравнительном анализе значений микротвердости поверхностных слоев покрытия до и после их модификации показано снижение микротвердости поверхностного слоя покрытия на границах модифицированного слоя после облучения сильноточными электронными пучками.

Облучение образцов с покрытиями с помощью сильноточных электронных пучков позволило получить однородный состав поверхностного слоя на глубину 3–5 мкм. Анализируя все вышеуказанные данные исследований можно сделать предварительный вывод, что предпочтение можно отдать режиму облучения 4: Е=25 кэВ, N=10, следует провести облучение по данному режиму образцов с двумя другими композициями покрытий.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (грант №14-08-97046 - р_поволжье_а).