ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВАХ МЕТОДОМ АЭС-ИСП В СОЧЕТАНИИ С МИКРОВОЛНОВОЙ ПОДГОТОВКОЙ

Статьи

 




dx.doi.org/ 10.18577/2307-6046-2015-0-12-7-7
УДК 543.42:661.68
Ф. Н. Карачевцев, Т. Н. Загвоздкина, Р. М. Дворецков
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВАХ МЕТОДОМ АЭС-ИСП В СОЧЕТАНИИ С МИКРОВОЛНОВОЙ ПОДГОТОВКОЙ

В различных типах никелевых сплавов кремний присутствует в широких диапазонах концентраций – от сотых долей процента (в жаропрочных никелевых сплавах) до целых процентов (в припоях на никелевой основе). Описана методика измерения массовой доли кремния в сплавах на никелевой основе методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) в сочетании с микроволновой пробоподготовкой. Подобраны составы смесей для растворения и параметры микроволнового разложения. Граница относительной погрешности измерения (±δ) массовой доли кремния (от 0,01 до 8%) не превышает 2% (при Р=0,95). 

Ключевые слова: кремний, микроволновая пробоподготовка, никелевые сплавы, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, методика измерений, silicon, microwave digestion, nickel alloys, inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, measurement procedure.

Введение

В современных авиационных двигателях ответственные детали изготавливают из жаропрочных никелевых сплавов. Это обусловлено их высокой жаропрочностью и термической стабильностью. Повышение уровня жаропрочности никелевых сплавов независимо от условий их получения и структуры осуществляется путем увеличения в их составе содержания тугоплавких легирующих элементов (Al, Ti, Cr, Co, Zr, Nb, Mo, Ru, Ta, W, Re) [1–8]. Существенное влияние на снижение длительной прочности никелевых сплавов при высоких температурах имеют примеси легкоплавких элементов, фосфора, серы и кремния. В процессе изготовления (плавки и литья) жаропрочных никелевых сплавов происходит их загрязнение кремнием из материала тигля и литейной формы [9–11]. В припоях на никелевой основе кремний является легирующим элементом (0,7–8% (по массе)), снижая поверхностное натяжение расплава и увеличивая растекаемость припоя [12].

В ГОСТ 6689.7 регламентирована процедура определения содержания кремния концентрацией от 0,001 до 1,6% (по массе) в никелевых сплавах фотометрическим и гравиметрическим методами анализа, однако погрешность данных методик превышает 10% (отн.). Спектральный оптико-эмиссионный метод требует наличия стандартных образцов, аттестованные значения которых оценивают на основании измерений методами, основанными на разложении пробы.

Наиболее часто в современных лабораториях металлургических предприятий для проведения анализа никелевых сплавов применяют метод атомно-эмиссионнойспектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП), с помощью которого можно определять содержание большинства элементов в широком диапазоне концентраций – от 10-4 до 50% (по массе), с высокой точностью [13]. Использование микроволновых систем разложения существенно уменьшает продолжительность растворения пробы, позволяет сократить количество используемых реагентов и вредных выбросов в атмосферу, а также уменьшить вероятность потерь вещества в результате разбрызгивания при кипении растворов, а отдельные элементы – уберечь от потерь при образовании летучих соединений [14, 15].

Авторами работы [14] разработана методика определения содержания легирующих элементов в никелевых сплавах, однако предложенный способ пробоподготовки часто не всегда подходит для определения количества кремния. Это связано со следующими химическими свойствами:

– кремний при растворении образует с фтористоводородной кислотой летучее соединение – фторид кремния;

– из концентрированных растворов в присутствии азотной и соляной кислоты кремний выпадает в виде метакремниевой кислоты;

– кремний вымывается раствором фтористоводородной кислоты из кварцевой и стеклянной посуды, узлов средств измерений.

Таким образом, весьма актуальной задачей является расширение разработанной в работе [14] методики измерения в никелевых сплавах содержания кремния в диапазоне концентраций от 0,001 до 8% (по массе) методом АЭС-ИСП.

 

Материалы и методы

Для исключения потерь кремния растворение образцов никелевых сплавов проводили в системе микроволнового разложения Milestone ETHOS 1 в лайнерах PRO 24 объемом 75 см3 с аварийным сбросом давления.

Определение содержания кремния методом АЭС-ИСП выполняли на спектрометре Varian 730 ES с аксиальным обзором плазмы на наиболее свободной от спектральных наложений линии 184,685 нм. В данном исследовании использованы стандартные параметры работы спектрометра: мощность плазмы 1,2 кВт, поток аргона через распылитель 0,75 л/мин, плазмообразующий поток 15 л/мин, дополнительный (auxiliary) поток 1,5 л/мин, продолжительность отмывки 20 с, задержка на стабилизацию 20 с, продолжительность измерения 5 с, количество измерений 5, рабочий газ – аргон высокой чистоты (аргон ВЧ 99,998%). Cистема ввода анализируемых растворов в спектрометр: кварцевая горелка Quartz Torch for Varian Axial, стеклянная распылительная камера Twister Spray Chamber, стеклянный концентрический распылитель SeaSpray Nebulizer (2 мл/мин). Для определения содержания кремния в растворе фтороводородной кислоты использовали пластиковый распылитель PolyCon Nebulizer и фторопластовую распылительную камеру Tracey TFE.

Содержание кремния определяли также на спектрометре OPTIMA 8300 как с радиальным, так и с аксиальным обзором плазмы на линиях 251,611 нм. Параметры работы спектрометра: мощность плазмы 1,5 кВт, поток аргона через распылитель 0,55 л/мин, плазмообразующий поток 10 л/мин, дополнительный (auxiliary) поток 1,5 л/мин, задержка на стабилизацию 40 с, продолжительность измерения 5 с, количество измерений 5, рабочий газ – аргон высокой чистоты (аргон ВЧ 99,998%). Cистема ввода анализируемых растворов в спектрометр: кварцевая горелка Quartz Torch с корундовым инжектором, стеклянная распылительная камера Cyclonic Spray Chamber, стеклянный концентрический распылитель MEINHARD Nebulizer. Для определения содержания кремния в растворе фтористоводородной кислоты использовался поперечно-потоковый распылитель (сапфир/рубин) с пластиковой камерой Скотта.

Для увеличения точности результатов анализа использовали внутренний стандарт (ВС), который компенсирует дрейф спектрометра, частично матричные эффекты, а также изменения размера капель аэрозоля и скорости его подачи в горелку, вызванные, в свою очередь, разной вязкостью анализируемых и градуировочных растворов, приготовленных методом стандартных добавок. Соединение ВС не должно присутствовать в анализируемом материале, линия ВС должна быть достаточно интенсивна и свободна от спектральных наложений. Для никелевых сплавов были выбраны линии In (410,176 нм) и Ga (287,419 нм). Интенсивность первой линии выше, однако на эту линию (In 410,176 нм) накладываются линии Ru и Ce, что приводит к некорректным результатам, когда данные элементы присутствуют в сплаве. В таком случае в качестве внутреннего стандарта использовали Ga.

С целью уменьшения матричных влияний при построении градуировочных зависимостей выбран метод стандартных добавок. При этом использовали ГСО 8212–2002 состава ионов кремния (силикат натрия) в 0,1 M растворе NaOH, а также стандартный раствор (NH4)2SiF6 производства High-Purity Standards (США).

Для растворения проб использовали смесь минеральных кислот, в которых хорошо растворяются отдельные элементы, входящие в состав сплава: в разбавленной азотной кислоте растворяются – Al, Co, Ni, Re; в соляной кислоте – Cr, Ru; тугоплавкие элементы Ti, Zr, Nb, Mo, Ta, W растворяются в присутствии фтористоводородной кислоты. Все кислоты очищали перегонкой.

 

Результаты

Первоначально для растворения никелевых сплавов была выбрана смесь кислот следующего состава: вода (10 см3)+HCl (3 см3)+HNO3 (1 см3).

Для установления правильности приемов пробоподготовки проведено растворение стандартных образцов никелевых сплавов с различной концентрацией кремния, содержащих хром <15% (по массе). Растворение навесок сплавов массой 0,1 г проводили в одну стадию по режиму: нагрев до 170°C за 15 мин, выдержка при 170°C в течение 15 мин. После охлаждения до 40°C содержимое лайнеров переносили в полипропиленовые колбы вместимостью 100 мл. Для установления стабильности полученных растворов измерение содержания кремния проводили через 1 сут, затем через 10 и 20 сут после растворения (табл. 1).

 

Таблица 1

Результаты определения количества кремния в ГСО состава сплавов (при n=3, P=0,95)

Образец

Содержание кремния, % (по массе), измеренное через, сут

1

10

20

аттестованное значение

H15в

0,219±0,007

0,212±0,005

0,230±0,005

0,217±0,006

H8в

0,422±0,010

0,427±0,020

0,428±0,008

0,421±0,007

H4в

0,815±0,011

0,788±0,011

0,832±0,018

0,81±0,01

С9г

3,07±0,13

3,11±0,06

3,02±0,05

3,12±0,02

 

Таким образом, можно сделать вывод, что выбранный метод растворения хорошо подходит для определения содержания кремния в сплавах с низкой концентрацией хрома; полученные при этом растворы могут храниться до 20 сут.

При построении градуировочных зависимостей методом стандартных добавок с использованием ГСО 8212–2002 в градуировочные растворы вместе с кремнием попадает и натрий в пропорции Si:Na=1:1,8. Разница в содержании натрия может приводить к занижению аналитического сигнала вследствие снижения температуры плазмы. Для подтверждения данной гипотезы проведены измерения содержания кремния в растворах стандартного образца никелевого сплава с добавками натрия 5 и 10 ppm (табл. 2).

 

Таблица 2

Влияние натрия при определении количества кремния (при n=3, P=0,95)

Образец

Содержание кремния, % (по массе)

найдено

аттестованное значение

H8в

0,422±0,010

0,421±0,007

H8в+Na (5 ppm)

0,433±0,004

H8в+Na (10 ppm)

0,442±0,014

 

Так как ошибка не значима, то сделан вывод, что натрий не влияет на правильность определения содержания кремния.

Для сплавов, содержащих хром >15%, а также молибден, вольфрам, ниобий, тантал или гафний >15% (суммарно), использовали растворение в две стадии (табл. 3):

– на первой стадии в смеси: вода (5 см3)+HCl (5 см3);

– на второй – к смеси добавляли HNO3 (2,5 см3).

 

Таблица 3

Результаты определения количества кремния (двухстадийное растворение)
в ГСО состава никелевых сплавов с большим содержанием хрома (при
n=2, P=0,95)

Образец

(параллельные измерения)

Содержание элементов, % (по массе), после стадии растворения

первой

второй

Cr

Si

Cr

Si

Н14в-1

3,37

0,065

4,34

0,081

Н14в-2

2,21

0,164

2,94

0,120

Аттестованное значение

24,35±0,05

0,67±0,01

24,35±0,05

0,67±0,01

Н12б-1

0,332

0,003

5,67

0,040

Н12б-2

0,371

0,003

5,71

0,038

Аттестованное значение

15,48±0,04

0,108±0,006

15,48±0,04

0,108±0,006

 

Выбранный способ не позволил правильно определить содержание кремния, поэтому было решено использовать растворение в три стадии (табл. 4):

– на первой стадии в смеси: вода (5 см3)+HCl (5 см3);

– на второй – повторное растворение в этой же смеси (нагрев–выдержка–охлаждение);

– на третьей – к смеси добавляли HNO3 (2,5 см3).

 

Таблица 4

Результаты определения количества кремния (трехстадийное растворение)
в ГСО состава никелевых сплавов с большим содержанием хрома (при
n=2, P=0,95)

Образец

(параллельные измерения)

Содержание элементов, % (по массе), после стадии растворения

первой

второй

третьей

Cr

Si

Cr

Si

Cr

Si

Н14в-1

8,67

0,241

23,82

0,666

11,74

0,320

Н14в-2

7,32

0,205

10,50

0,297

13,49

0,374

Аттестованное значение

24,35±0,05

0,67±0,01

24,35±0,05

0,67±0,01

24,35±0,05

0,67±0,01

Н12б-1

1,47

0,014

2,12

0,014

6,14

0,050

Н12б-2

0,87

0,008

3,08

0,020

10,04

0,074

Аттестованное значение

15,48±0,04

0,108±0,006

15,48±0,04

0,108±0,006

15,48±0,04

0,108±0,006

 

 

Растворение также происходило не полностью.

При использовании на первой стадии растворения HCl (10 см3), на второй – повторного растворения (нагрев–выдержка–охлаждение), на третьей – HNO3 (2,5 см3) (табл. 5) сплав полностью растворился, однако при больших концентрациях кремния (>0,1% (по массе)) происходит занижение его значений вследствие образования метакремниевой кислоты.

 

Таблица 5

Результаты определения количества кремния в ГСО состава никелевых сплавов
с большим содержанием хрома в концентрированных кислотах (при
n=2, P=0,95)

Образец

(параллельные измерения)

Содержание элементов, % (по массе), после стадии растворения

первой

второй

третьей

Cr

Si

Cr

Si

Cr

Si

Н14в-1

11,49

0,266

16,02

0,400

24,61

0,567

Н14в-2

11,56

0,312

21,04

0,405

24,36

0,523

Аттестованное значение

24,35±0,05

0,67±0,01

24,35±0,05

0,67±0,01

24,35±0,05

0,67±0,01

Н12б-1

3,63

0,020

3,66

0,036

15,59

0,110

Н12б-2

2,14

0,00752

6,10

0,042

15,69

0,102

Аттестованное значение

15,48±0,04

0,108±0,006

15,48±0,04

0,108±0,006

15,48±0,04

0,108±0,006

 

Для определения массовой доли кремния >0,1% в никелевых сплавах, содержащих хром >20% (по массе), а также молибден, вольфрам, ниобий, тантал или гафний 15% (по массе) и более, подобрано двухстадийное растворение (табл. 6):

– на первой стадии в смеси: вода (5 см3)+HCl (5 см3)+HF (2 см3);

– на второй – к смеси добавляли HNO3 (1 см3).

Для исключения вымывания кремния раствором фтористоводородной кислоты из кварцевой и стеклянной посуды, узлов средств измерений использовали пластиковый распылитель PolyCon Nebulizer и фторопластовую распылительную камеру Tracey TFE.

 

Таблица 6

 

Результаты определения содержания кремния в ГСО состава сплавов (при n=3, P=0,95)

с применением пластиковой распылительной камеры и распылителя

Образец

Содержание кремния, % (по массе)

найдено

аттестованное значение

H15в

0,210±0,018

0,217±0,006

H8в

0,400±0,02

0,421±0,007

H4в

0,79±0,02

0,81±0,01

С9г

3,08±0,03

3,12±0,02

 

Показана правильность определения содержания кремния с применением пластиковой системы распыления, при этом имеет место большой разброс результатов измерений в условиях воспроизводимости, что приводит к большей, по сравнению с кварцевой системой распыления, погрешности.

Для определения массовой доли кремния >3% в сплавах, содержащих хром <15% (по массе), подходит растворение в одну стадию в смеси: бидистиллированная вода (10 см3)+HNO3 (1 см3)+HF (2 см3), с последующим определением его концентрации с использованием пластиковой системы распыления.

На основании проведенных исследований, во ФГУП «ВНИИОФИ» разработана и аттестована методика изменений, метрологические характеристики которой приведены в табл. 7.

 

 

Таблица 7

 

Показатели точности методики (границы относительной погрешности

и предел повторяемости) определения содержания кремния

Диапазон измеряемых

значений, % (по массе)

Показатель точности (границы

относительной погрешности)

±δ, % (при Р=0,95)

Предел повторяемости

r, % (при Р=0,95, n=2)

От 0,001 до 0,01 (включительно)

6

3

Св. 0,01 до 8 (включительно)

2

1,5

 

Обсуждение и заключения

На основании проведенных экспериментов выбраны условия микроволновой пробоподготовки никелевых сплавов и определения количества кремния методом атомно-эмиссионнойспектрометрии с индуктивно связанной плазмой (масса навески 0,1 г):

– при определении содержания кремния концентрацией от 0,001 до 3% – смесь для растворения: бидистиллированная вода (10 см3)+HCl (3 см3)+HNO3 (1 см3);

– при определении содержания кремния концентрацией от 0,001 до 0,1% (содержание хрома >15% (по массе)): на первой стадии растворение HCl (10 см3), на второй – повторное растворение (нагрев–выдержка–охлаждение), на третьей – HNO3 (2,5 см3);

– при определении содержания кремния концентрацией от 0,1 до 8% (содержание хрома >15% (по массе)): на первой стадии растворение в смеси: вода (5 см3)+HCl (5 см3)+HF (2 см3), на второй – добавляли HNO3 (1 см3);

– при определении содержания кремния концентрацией от 3 до 8% (содержание хрома <15% (по массе)) – смесь для растворения: вода (10 см3)+HNO3 (1 см3)+HF (2 см3);

– растворение при постепенном нагреве до температуры 170°С в течение 20 мин, продолжительность выдержки 20 мин.

Методика измерений разработана, аттестована и внесена в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. Граница относительной погрешности (±d) определения массовой доли кремния от 0,01 до 8% не превышает 2%  (при Р=0,95).


ЛИТЕРАТУРА REFERENCE LIST
1. Каблов Е.Н., Петрушин Н.В., Светлов И.Л., Демонис И.М. Никелевые литейные жаропрочные сплавы нового поколения //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 36–52.
2. Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Петрушин Н.В., Висик Е.М. Монокристаллический жаропрочный никелевый сплав нового поколения с низкой плотностью //Авиационные материалы и технологии. 2015. №2 (35). С. 14–25.
3. Ломберг Б.С., Овсепян С.В., Бакрадзе М.М., Мазалов И.С. Высокотемпературные жаропрочные никелевые сплавы для деталей газотурбинных двигателей //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 52–57.
4. Шмотин Ю.Н., Старков Р.Ю., Данилов Д.В., Оспенникова О.Г., Ломберг Б.С. Новые материалы для перспективного двигателя ОАО «НПО „Сатурн”» //Авиационные материалы и технологии. 2012. №2. С. 6–8.
5. Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Петрушин Н.В. Новый монокристаллический интерметаллидный (на основе γʹ-фазы) жаропрочный сплав для лопаток ГТД //Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 34–40.
6. Каблов Е.Н. Физико-химические и технологические особенности создания жаропрочных сплавов, содержащих рений //Вестник Московского университета. Сер. 2: Химия. 2005. Т. 46. №3. С. 155–167.
7. Каблов Е.Н., Петрушин Н.В., Бронфин М.Б., Алексеев А.А. Особенности монокристаллических жаропрочных никелевых сплавов, легированных рением //Металлы. 2006. №5. С. 47–57.
8. Каблов Е.Н., Петрушин Н.В., Светлов И.Л., Демонис И.М. Литейные жаропрочные никелевые сплавы для перспективных авиационных ГТД //Технология легких сплавов. 2007. №2. С. 6–16.
9. Каблов Е.Н., Сидоров В.В., Каблов Д.Е., Ригин В.Е., Горюнов А.В. Современные технологии получения прутковых заготовок из литейных жаропрочных сплавов нового поколения //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 97–105.
10. Сидоров B.B., Исходжанова И.B., Ригин B.Е., Фоломейкин Ю.И. Оценка эффективности фильтрации при разливке сложнолегированного никелевого расплава //Электрометаллургия. 2011. №11. С. 17–21.
11. Сидоров В.В., Ригин В.Е., Горюнов А.В., Мин П.Г., Каблов Д.Е. Получение Rе–Ru-содержащего сплава с использованием некондиционных отходов //Металлургия машиностроения. 2012. №3. С. 15–17.
12. Припой на основе никеля: пат. 2452600 Рос. Федерация; опубл. 22.06.2011.
13. Пупышев А.А., Данилова Д.А. Использование атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой для анализа материалов и продуктов черной металлургии //Аналитика и контроль. 2007. Т. 11. №2–3. С. 131–181.
14. Дворецков Р.М., Карачевцев Ф.Н., Загвоздкина Т.Н., Механик Е.А. Определение химического состава высоколегированных никелевых сплавов авиационного назначения методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой //Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. №9. С. 6–9.
15. Карачевцев Ф.Н., Дворецков Р.М., Загвоздкина Т.Н. Микроволновая пробоподготовка никелевых сплавов для определения легирующих элементов методом АЭС-ИСП //Труды ВИАМ. 2014. №11. Ст. 11 (viam-works.ru).
1. Kablov E.N., Petrushin N.V., Svetlov I.L., Demonis I.M. Nikelevye litejnye zharo-prochnye splavy novogo pokoleniya [Nickel foundry heat resisting alloys of new generation] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. C. 36–52.
2. Kablov E.N., Ospennikova O.G., Petrushin N.V., Visik E.M. Monokristallicheskij zharoprochnyj nikelevyj splav novogo pokoleniya s nizkoj plotnostyu [Single-crystal nickel-based superalloy of a new generation with low-density] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2015. №2 (35). S. 14–25.
3. Lomberg B.S., Ovsepyan S.V., Bakradze M.M., Mazalov I.S. Vysokotemperaturnye zharo-prochnye nikelevye splavy dlya detalej gazoturbinnyh dvigatelej [High-temperature heat resisting nickel alloys for details of gas turbine engines] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. S. 52–57.
4. Shmotin Yu.N., Starkov R.Yu., Danilov D.V., Ospennikova O.G., Lomberg B.S. Novye materialy dlya perspektivnogo dvigatelya OAO «NPO „Saturn”» [New materials for the perspective engine of JSC «NPO „Saturn”»] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №2. S. 6–8.
5. Kablov E.N., Ospennikova O.G., Petrushin N.V. Novyj monokristallicheskij intermetallidnyj (na osnove γʹ-fazy) zharoprochnyj splav dlya lopatok GTD [New single crystal heat-resistant intermetallic γʹ-based alloy for GTE blades] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2015. №1 (34). S. 34–40.
6. Kablov E.N. Fiziko-himicheskie i tehnologicheskie osobennosti sozdaniya zharoprochnyh splavov, soderzhashhih renij [Physical and chemical and technological features of creation of the heat resisting alloys containing rhenium] //Vestnik Moskovskogo universiteta. Ser. 2: Himiya. 2005. T. 46. №3. S. 155–167.
7. Kablov E.N., Petrushin N.V., Bronfin M.B., Alekseev A.A. Osobennosti monokristallicheskih zharoprochnyh nikelevyh splavov, legirovannyh reniem [Features of the single-crystal heat resisting nickel alloys alloyed by rhenium] //Metally. 2006. №5. S. 47–57.
8. Kablov E.N., Petrushin N.V., Svetlov I.L., Demonis I.M. Litejnye zharoprochnye nikelevye splavy dlya perspektivnyh aviacionnyh GTD [Foundry heat resisting nickel alloys for perspective aviation GTE] //Tehnologiya legkih splavov. 2007. №2. S. 6–16.
9. Kablov E.N., Sidorov V.V., Kablov D.E., Rigin V.E., Goryunov A.V. Sovremennye tehnologii polucheniya prutkovyh zagotovok iz litejnyh zharoprochnyh splavov novogo pokoleniya [Modern technologies of receiving the bar stock preparations from foundry heat resisting alloys of new generation] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. S. 97–105.
10. Sidorov B.B., Ishodzhanova I.B., Rigin B.E., Folomejkin Yu.I. Ocenka effektivnosti filtratsii pri razlivke slozhnolegirovannogo nikelevogo rasplava [Assessment of efficiency of a filtration when pouring of difficult alloyed nickel fusion] //Elektrometallurgiya. 2011. №11. S. 17–21.
11. Sidorov V.V., Rigin V.E., Goryunov A.V., Min P.G., Kablov D.E. Poluchenie Re–Ru-soderzhashhego splava s ispolzovaniem nekondicionnyh othodov [Receiving Re–Ru the containing alloy with use of sub-standard waste] //Metallurgiya mashinostroeniya. 2012. №3. S. 15–17.
12. Pripoj na osnove nikelya [Solder on the basis of nickel]: pat. 2452600 Ros. Federacya; opubl. 22.06.2011.
13. Pupyshev A.A., Danilova D.A. Ispolzovanie atomno-emissionnoj spektrometrii s induktivno-svyazannoj plazmoj dlya analiza materialov i produktov chernoj metallurgii [Use of nuclear and issue spectrometry with the inductive and connected plasma for the analysis of materials and products of ferrous metallurgy] //Analitika i kontrol. 2007. T. 11. №2–3. S. 131–181.
14. Dvoretskov R.M., Karachevcev F.N., Zagvozdkina T.N., Mehanik E.A. Opredelenie himicheskogo sostava vysokolegirovannyh nikelevyh splavov aviacionnogo naznacheniya metodom AES-ISP v sochetanii s mikrovolnovoj probopodgotovkoj [Definition of a chemical composition of the high-alloyed nickel alloys of aviation appointment as the AES-ISP method in combination with microwave preparation of tests] //Zavodskaya laboratoriya. Diagnostika materialov. 2013. T. 79. №9. S. 6–9.
15. Karachevtsev F.N., Dvoretskov R.M., Zagvozdkina T.N. Mikrovolnovaya probopodgotovka nikelevyh splavov dya opredeleniya legiruyushhih elementov metodom AES-ISP [Microwave probe preparation of nickel alloying elements using ICP-AES method] //Trudy VIAM. 2014. №11. St. 11 (viam-works.ru).
Вы можете оставить комментарий к статье. Для этого необходимо зарегистрироваться на сайте.