Введение

Известно, что монокристаллическая структура обеспечивает максимальные значения прочностных характеристик жаропрочных литейных сплавов. В настоящее время изготовление монокристаллических полуфабрикатов осуществляют с помощью метода отливки с жидкометаллическим охладителем (Liquid Metal Cooling). В опытно-промышленном производстве ВИАМ имеются установки для литья жаропрочных сплавов с различными значениями температурного градиента кристаллизации (G): серийная УВНК-9А с G=60–80°С/см и опытно-промышленная УВНС-5 с G=150–180°С/см [1–5].

Достаточно полно изучено влияние температурно-временны́х параметров кристаллизации жаропрочных сплавов, в том числе интерметаллидных, на показатели макроструктуры (междендритное расстояние, микропористость) и эксплуатационные характеристики. При этом данных о возможном воздействии технологических параметров литья монокристаллов интерметаллидных сплавов на основе никеля на их структурно-фазовые параметры нет [6–12].

В работе проведена оценка структуры (в том числе тонкой) жаропрочных интерметаллидных сплавов, отлитых по различным технологическим режимам.

Материалы и методы

Объектом исследования являлись близкие по фазовому составу образцы интерметаллидных сплавов с монокристаллической структурой кристаллографической ориентации (КГО) [001] ВИН1 и ВИН4 [10].

Вакуумным индукционным методом выплавляли прутковые (шихтовые) заготовки из интерметаллидных сплавов [13, 14].

Литье монокристаллов жаропрочных интерметаллидных сплавов осуществляли методом LMC (Liquid Metal Cooling) на промышленной установке УВНК-9А с градиентом кристаллизации G=60–80°С/см и опытно-промышленной установке УВНС-5 с G=150–180°С/см [1–5].

Микроструктурные исследования проводили на растровом электронном на микроскопе JSM-840.

Определение структурно-фазовых параметров интерметаллидного сплава проводили дифрактометрическим методом на установке ДРОН-3М с использованием компьютерной программы Outset и применением формулы Вульфа–Брэгга. Размерное несоответствие кристаллических решеток γ и γʹ-фаз (мисфит) рассчитывали по формуле:

                                                                   Δ=(a_γ-a_γʹ)/a_γ,                                                          (1)

где a_γ – период решетки γ-фазы, a_γʹ – период решетки γʹ-фазы [7, 15, 16].

Испытания при растяжении с определением пределов прочности и текучести проводили по ГОСТ 1497 и ГОСТ 9651, на длительную прочность – по ГОСТ 10145.

Результаты

Исследование влияния скорости кристаллизации на структуру при отливке интерметаллидных сплавов проведено на сплаве ВИН1.

Микроструктура монокристаллических отливок c КГО [111] из интерметаллидного никелевого сплава ВИН1 приведена на рис. 1

Рис. 1. Микроструктуры (а, б – ×500; в, г – ×10000) монокристаллов интерметаллидного сплава ВИН1 c КГО [111], отлитых при скорости кристаллизации 5 (а, в) и 20 мм/мин (б, г)

Установлено, что качественно состав интерметаллидного сплава не меняется: в осях дендритов расположены γ- и γʹ-фазы, между осями дендритов на γʹ-фазе, окруженной γ-фазой, – находится легированная β-фаза (NiAl_лег). Установлено, что скорость кристаллизации влияет на размер структурных составляющих: с ее увеличением происходит измельчение частиц, расположенных в осях дендритов, состоящих из γ- и γʹ-фаз, и выделений (γʹ+β) в междендритных областях.

Рентгеноструктурным анализом определены периоды решеток γ- и γʹ-фаз, величина мисфита Δ, а также количество фаз в сплаве ВИН1, отлитого с градиентом кристаллизации G=150–180°С/см и скоростью (V_кр) от 2 до 20 мм/мин. Результаты представлены в табл. 1.

Таблица 1

Результаты рентгеноструктурного анализа сплава ВИН1 (при G=150–180°С/см)

Показано, что с увеличением скорости направленной кристаллизации скорость распада γ-фазы с выделением γʹ-фазы уменьшается, при этом количество γ-фазы возрастает с 11,2 до 48%, значение мисфита Δ снижается с 0,7 до 0,1%.

Полученные данные (табл. 1) представлены в виде графиков зависимости объемной доли фаз и мисфита от скорости кристаллизации отливок интерметаллидного сплава (рис. 2).

Рис. 2. Зависимость величинымисфита (а) и количества γʹ-фазы (б) от скорости направленной кристаллизации

интерметаллидного сплава ВИН1

Направленная кристаллизация сплава со скоростью 2 мм/мин является нецелесообразной, так как может способствовать образованию поверхностных дефектов в виде полос струйной ликвации, она также неэкономична при литье полуфабрикатов [10, 17]. Скорость кристаллизации 5 мм/мин позволяет получить в интерметаллидном сплаве количество γʹ-фазы ~80% (объемн.), тогда как при20 мм/мин содержание γʹ-фазы составляет 50–60% (объемн.), что может негативно сказаться на значениях высокотемпературной длительной прочности.

Для обеспечения уровня объемной доли γʹ-фазы (рис. 2), соответствующего интерметаллидным сплавам на основе Ni₃Al, необходимо придерживаться скорости кристаллизации, равной 5–10 мм/мин.

Влияние температурного градиента кристаллизации на структурно-фазовые параметры рассмотрено на интерметаллидном сплаве ВИН4.

Проведен микроструктурный анализ монокристаллических заготовок интерметаллидного никелевого сплава ВИН4 после направленной кристаллизации с различными температурными градиентами кристаллизации (рис. 3 и 4).

 Рис. 3. Микроструктура (а – ×1000; б, в, г – ×10000) интерметаллидного монокристаллического никелевого сплава с КГО [001], полученного методом направленной кристаллизации с температурным градиентом кристаллизации G=60–80°С/см: а – β-фаза (NiAl_лег) в межосном пространстве; б – ультрамелкие частицы γ- и γʹ-фазы в (γʹ+β)-области; в – морфология γʹ-фазы в осях дендритов; г – морфология γʹ-фазы в междендритной области

Рис. 4. Микроструктура (а – ×1000; б, в, г – ×10000) интерметаллидного монокристаллического никелевого сплава с КГО [001], полученного методом направленной кристаллизации с температурным градиентом кристаллизации G=150–180°С/см: а – β-фаза (NiAl_лег) в межосном пространстве; б – ультрамелкие частицы γ- и γʹ-фазы в (γʹ+β)-области; в – морфология γʹ-фазы в осях дендритов; г – морфология γʹ-фазы в междендритной области

Микроструктура интерметаллидного сплава, полученного методом направленной кристаллизации с температурными градиентами кристаллизации (G) 60–80 и 150–180°С/см, представлена γ- и γʹ-фазами, кроме того, в межосном пространстве расположены γʹ- и β-фазы.

Размеры выделившихся фаз в междендритных областях идентичны. В монокристаллических отливках сплава, полученных при кристаллизации с температурным градиентом G=150–180°С/см, γʹ-фаза в осях дендритов имеет более регулярный характер, происходит фасетирование, выделения дисперсные, размеры куба, характерные для КГО [001], меньше и форма четче очерчена (рис. 3 и 4).

Рентгеноструктурным методом установлено, что для монокристаллов, отлитых с температурными градиентами кристаллизации 60–80 и 150–180°С/см, значения периодов кристаллических решеток γ- и γʹ-фаз, их количество, а также величина мисфитанаходятся на одном уровне (табл. 2).

Таблица 2

Результаты рентгеноструктурного анализа сплава ВИН4

Для объяснения результатов рентгеноструктурного анализа обратимся к формуле (2) [18]:

                                                                    V_охл=G∙V_кр,                                                            (2)

где V_охл – скорость охлаждения, °С/с; G– температурный градиент кристаллизации, °С/см; V_кр – скорость кристаллизации, мм/мин.

При исследовании влияния скорости кристаллизации на структуру интерметаллидного сплава значение градиента кристаллизации (G) было постоянным, т. е. изменение скорости охлаждения было прямо пропорционально скорости кристаллизации и варьировалось: V_охл от 0,5 (при V_кр=2 мм/мин) до 5°С/с (при V_кр=20 мм/мин). При выбранной скорости кристаллизации, равной 5–10 мм/мин, скорость охлаждения составляет ~1°С/с. При переходе от метода литья с градиентом кристаллизации 150–180°С/см к методу с G=60–80°С/см несколько менялась и скорость кристаллизации (скорость охлаждения при этом составляет 0,5–1,5°С/с). При определенном соотношении температурного градиента и скорости кристаллизации скорость охлаждения находится на одном уровне и составляет ~1°С/с.

Монокристаллические образцы интерметаллидного сплава ВИН4, полученные обоими методами, прошли статические испытания при растяжении при температурах 20 и 1200°С и на длительную прочность при температурах 900, 1100 и 1200°С (рис. 5 и 6). Видно, что монокристаллический интерметаллидный сплав марки ВИН4 с КГО [001], полученный при кристаллизации с температурным градиентом G=150–180°С/см, благодаря более дисперсной структуре в осях дендритов имеет значения пределов прочности при температуре 20°С и длительной прочности при температурах 900 и 1100°С выше, чем на образцах, отлитых с G=60–80°С/см (рис. 5 и 6). Подобные результаты были получены при исследовании  интерметаллидного сплава ВКНА-1В [9].

Рис. 5. Сравнительные результаты испытаний на длительную прочность интерметаллидного сплава с КГО [001] при температурах 900 (а), 1100 и 1200°С (б) после направленной кристаллизации с температурными градиентами кристаллизации 60–80 (- - -) и 150–180°С/см (–––)

Рис. 6. Механические свойства (средние значения) интерметаллидного монокристаллического сплава после направленной кристаллизации с температурными градиентами кристаллизации 60–80 (□) и 150–180°С/см (■)

При этом в результатах испытаний на длительную прочность при температуре 1200°С  различия отсутствуют. Вероятно, это можно объяснить увеличением интенсивности диффузионных процессов на межфазных границах при высоких температурах.  

Обсуждение и заключения

Исследовано влияние технологических параметров направленной кристаллизации (скорости и  температурного градиента кристаллизации) на микроструктуру, структурно-фазовые показатели и механические свойства  интерметаллидного сплава на основе никеля.  

Установлено, что отливка сплава методом направленной кристаллизации с градиентом кристаллизации G=60–80°С/см также, как и с G=150–180°С/см, позволяет сформировать структурно-фазовое состояние интерметаллидного никелевого сплава, обеспечивающее высокий уровень механических свойств (предела прочности при 20 и 1200°С и длительной прочности при 1200°С).

Показано, что для монокристаллов, отлитых с температурными градиентами кристаллизации 60–80 и 150–180°С/см, значения мисфита, периодов кристаллических решеток γ и  γʹ-фаз, их количество находятся на одном уровне.

При литье полуфабрикатов с монокристаллической структурой методом направленной кристаллизации особое внимание следует уделять скорости охлаждения металла, как инструменту формирования структурно-фазового состояния сплава, обеспечивающего высокий уровень эксплуатационных свойств.

Благодарности

Авторы выражают благодарность сотрудникам ИМЕТ РАН им. А.А. Байкова А.А. Дроздову и К.Б. Поваровой, а также сотрудников ВИАМ В.В. Герасимову, А.Б. Ечину, Р.М. Назаркину, Ю.А. Бондаренко, В.Г. Колодочкиной за активное участие в работе.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (гранты №13-03-12133 офи_м, №13-03-00200).