Введение

В авиационной промышленности применяется большое количество припоев на основе олова, свинца, меди, серебра и титана [1]. Основные направления развития авиационного материаловедения на ближайшую перспективу до 2030 года изложены в работах [2–5].

Перспективы разработки припоев для сплавов на различных основах, исследование технологий изготовления, проблем свариваемости и пайки, ремонтных технологий паяных соединений приведены в работах [6–15].

Припои, применяемые в авиационно-космической технике, должны обладать рядом характеристик: прочностью, коррозионной стойкостью в специальных средах, электро- и теплопроводностью, пластичностью при деформации в горячем и холодном состоянии и др.

Материал для сваривания и пайки должен отвечать требованиям, предъявляемым к составу по основным легирующим элементам и процентному содержанию примесных элементов. Таким образом, химический состав различных марок припоев должен быть строго регламентирован, необходимо контролировать содержание химических элементов, входящих в их составы.

Целью настоящей работы являлась разработка метода определения содержания фосфора в припое ВПр18 на основе свинца, используемого для пайки проводов. Введение фосфора в небольшом количестве значительно повышает коррозионную стойкость и прочность материала, позволяет применять этот материал до 270°С.

Описанные в научно-технической литературе различные методики определения содержания фосфора низкой концентрации не удовлетворяют требованиям по точности и воспроизводимости результатов, а также по длительности самого процесса.

В результате проведенных исследований и экспериментов разработана методика определения содержания фосфора в припое ВПр18 в виде фосфорно-ванадиево-молибденового комплекса.

Материалы и методы

Для проведения исследований использовали следующие материалы:

– водный раствор соляной кислоты (1:1);

– водный раствор азотной кислоты (1:1);

– водный раствор серной кислоты (1:2);

– 4%-ный водный раствор перманганата калия;

– нитрат натрия;

– ванадат-молибдат аммония;

– спирт изобутиловый;

– свинец металлический;

– стандартный раствор фосфора.

Результаты

Выполнение анализа

Навеску припоя массой 0,25 г растворяли в 30 мл соляной кислоты при нагреве, добавляли 5 мл азотной кислоты и упаривали до объема 3 мл, после чего добавляли 10 мл азотной кислоты (1:1) и перманганат калия до окрашивания раствора в розовый цвет. Далее раствор нагревали до кипения для полного растворения фосфора, добавляли несколько капель нитрата натрия до получения прозрачного бесцветного раствора. Затем приливали 20 мл серной кислоты, нагревали содержимое до появления паров серного ангидрида и переводили полученный раствор в мерную колбу объемом 250 мл при содержании фосфора более 0,01% (по массе) и 100 мл – при меньшем количестве фосфора. Охлажденный раствор доводили водой до необходимого объема и перемешивали. Далее отфильтровывали аликвотные части объемом 100 (при содержании фосфора в сотых и десятых долях процента) и 25 мл (при содержании фосфора в тысячных долях процента) через два плотных фильтра и помещали в мерную колбу и в делительную воронку соответственно. В мерную колбу объемом 200 мл приливали 25 мл раствора ванадата-молибдата аммония и через 15 мин доводили водой до метки, перемешивали и измеряли оптическую плотность на спектрофотометре. В делительную воронку приливали 50 мл воды, 25 мл ванадата-молибдата аммония, 15 мл изобутилового спирта, встряхивали в течение 3 мин и отстаивали до разделения слоев. Окрашенные органические слои переносили в мерную колбу на 25 мл и доводили до метки изобутиловым спиртом. Оптическую плотность измеряли на спектрофотометре. Продолжительность проведения анализа составляет 40–45 мин. Расчет содержания фосфора проводили по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика

Для определения фосфора в интервале концентраций 0,001–0,007% (по массе) в навески металлического свинца массой 0,25 г вводили стандартный раствор фосфора в количестве 0,25; 0,75 и 1,25 мл. При содержании фосфора >0,007% (по массе) в навески металлического свинца массой 0,25 г вводили стандартный раствор фосфора 2,5; 7,5; 12,5 и 17,5 мл. По определенным значениям оптической плотности растворов строили градуировочные графики.

Обсуждение и заключения

В зависимости от области использования припоев в авиационном материаловедении необходимо учитывать специфические свойства этих материалов для каждого конкретного случая.

Припой на основе свинца ВПр18 должен обладать высокими коррозионными свойствами, удовлетворительным уровнем прочности и работать при высоких температурах. Материал сварного шва должен быть однородным по составу и структуре для предотвращения эффекта растрескивания по шву и околошовной зоне. В связи с этим необходимо строго регламентировать состав материала припоев по основным химическим элементам и примесям.

Для припоя ВПр18 введение фосфора в небольшом количестве способствует повышению его коррозионной стойкости и прочности. С целью контроля содержания фосфора в припое ВПр18 разработана методика, позволяющая контролировать содержание фосфора в интервале концентраций 0,001–0,007% (по массе).