Статьи
Приведены результаты экспериментов по определению прочности при растяжении образцов, вырезанных из матов ВТИ-16 в поперечном и продольном направлении. Целью работы было определение наличия анизотропии матов, связанной с операцией «прокатки».
Введение
Разработка новых изделий авиационной техники требует создания функциональных материалов, обеспечивающих высокие характеристики и надежность летательного аппарата [1].
Одним из видов материалов, используемых в системах теплозащиты летательных аппаратов, являются волокнистые высокотемпературные материалы [2–8], выгодно сочетающие низкую теплопроводность, малую плотность, высокую гибкость и упругость.
При разработке технологии изготовления гибких волокнистых материалов методом осаждения из водной пульпы исследователи столкнулись с явлением неконтролируемого изменения высоты и плотности мата в процессе термообработки, что делало проблематичным получение калиброванных изделий [9]. Для предотвращения этого явления было предложено ввести в технологический процесс изготовления мата прокатку влажного полуфабриката [10].
В процессе изготовления гибких матов после диспергирования волокнистой водной пульпы методом барботирования [11] влажную заготовку подвергали продольной прокатке, при этом удалялась часть жидкости, материал становился тоньше и выравнивался по толщине. Кроме того, при прокатке происходит и излом изогнутых и перекрученных волокон, заполнение пустот, возникших при вакуумном формовании и, возможно, более равномерное распределение по объему мата жидкости, содержащей связующее. Возникло предположение, что в ходе этой операции происходит также переориентация и вытягивание волокон в продольном направлении.
Материалы и методы
В работе изучены образцы, вырезанные в продольном и поперечном направлениях прокатки из гибких волокнистых матов. Образцы исследовали на оптическом микроскопе Olympus BX51 с цифровой камерой DP73 в отраженном свете.
Испытания при растяжении [12] проводили на установке Instron 5965 на образцах размером 300×30×10 мм и 300×30×4 мм, вырезанных из матов в продольном и поперечном направлениях прокатки. Ввиду малых значений замеряемой нагрузки использован датчик модели 2530-427 с пределом измерения 100 Н (класс точности 0,05) и захваты модели 2712-013 с усилием 5 Н.
Для каждого мата испытывали не менее 5 образцов каждой ориентации (в продольном и поперечном направлениях прокатки). В случае разрушения образца в захватах результат не учитывался.
Результаты
При попытках обнаружения неравномерности в ориентации волокон с помощью оптического микроскопа получить убедительную картину не удалось (рис. 1).
Рис. 1. Вид материала ВТИ-16 без прокатки (а) и в прокатанном состоянии (б) (оптический микроскоп, размер маркера 200 мкм)
Альтернативным методом установления структурной анизотропии является измерение прочностных свойств материала в продольном и поперечном направлениях прокатки. Этот метод позволяет получить интегральную качественную оценку однородности распределения волокон в материале.
В работе [13] описана методика испытания гибких волокнистых материалов, суть которой заключалась в снижении давления на образец со стороны захватов, что достигалось использованием ограничительных вкладышей. При этом необходимо выдерживать определенное соотношение толщин образца и вкладышей, зависящее от целого ряда параметров (плотность материала, прочностные характеристики волокон и т. п.), иначе происходит либо проскальзывание, либо разрушение в захватах.
В данной работе применительно к материалу ВТИ-16 предложен усовершенствованный способ крепежа, согласно которому волокнистый образец помещали между тонкими пластинами из листового металла, концы которых закрепляли с помощью пневматических зажимов (рис. 2). Такой способ крепежа пригоден для образцов в широком диапазоне толщин и, кроме того, обеспечивает постепенное увеличение сжимающих усилий по длине зажатой части образца, т. е. не создает концентрации напряжений в одном месте, что снижает вероятность разрушения по границе зажима.
Рис. 2. Вид образца, приготовленного к испытаниям на установке Instron 5965, при усовершенствованном способе крепежа
На основании полученных данных определяли степень анизотропии (σ||cр/σ┴ср) и вычисляли статистические критерии (tтабл и t – двойной критерий). Типичная экспериментальная кривая приведена на рис. 3. Результаты испытаний представлены в таблице.
Рис. 3. Типичная экспериментальная кривая, полученная при растяжении образца материала ВТИ-16
Результаты испытаний при растяжении образцов из материала ВТИ-16
Условный номер мата |
σ|| |
σ||cр |
σ┴ |
σ┴ср |
σ||cр/σ┴ср |
tтабл |
t |
кПа |
|||||||
1 (h=10 мм) |
6,55 7,02 8,50 8,26 7,33 7,24 |
7,5 |
6,03 5,17 5,41 5,78 5,83 5,61 |
5,6 |
1,33 |
2,23 |
5,55 |
2 (h=10 мм) |
7,77 8,49 8,83 6,65 6,88 6,96 6,69 7,09 8,96 9,86 |
7,8 |
6,18 6,78 6,28 6,22 6,37 6,05 |
6,3 |
1,24 |
2,14 |
3,40 |
3 (h=4 мм) |
20,7 19,7 20,4 21,5 19,1 |
20,3 |
15,7 16,2 16,7 19,4 18,5 |
17,3 |
1,17 |
2,31 |
3,29 |
Маты 1 и 2 имели расчетную плотность 0,17 г/см3, плотность мата 3 составляла 0,12 г/см3. Существенно более высокие значения прочности образцов из мата 3 связаны, скорее всего, с различной толщиной матов: 10 мм – у матов 1 и 2; 4 мм – у мата 3. По-видимому, прочность образцов мата при растяжении в наибольшей степени определяется поверхностными слоями, поэтому при приблизительно равной величине разрывной нагрузки прочность образцов из толстых матов существенно ниже.
Обсуждение и заключения
Сразу отметим, что продольная текстура практически не влияет на теплозащитные свойства изделий, поскольку тепловой поток, как правило, направлен перпендикулярно плоскости мата. В то же время ее наличие может повысить технологичность материала на этапе монтирования гибких матов на объекте.
Каждый массив данных, приведенных в таблице, оценен на предмет резко выделяющихся значений по так называемому критерию типа r [14]:
, где S – среднее квадратическое отклонение (СКО).
Резко выделяющихся значений не обнаружено.
Значения σ||cр/σ┴ср показали, что для матов, прокатанных во влажном состоянии, уровень анизотропии прочности при растяжении составляет 1,33; 1,24 и 1,17 (в порядке возрастания номеров), т. е. можно сделать вывод, что прочностные характеристики образцов гибких волокнистых матов, вырезанных во взаимно перпендикулярных направлениях, свидетельствуют о наличии текстуры – преимущественной ориентации волокон в прокатанных матах.
Величины отношения σ||cр/σ┴ср небольшие, поэтому для подтверждения анизотропии материала проведен дополнительный анализ результатов с помощью статистических критериев [14].
Ввиду малых (непрезентативных) выборок использован упрощенный параметрический критерий – так называемый двойной t-критерий, где
Выборка однородна, если t≤tтабл, где tтабл – зависит от α-доверительного интервала (0,95) и n-числа измерений. Выборки независимы, если t>tтабл.
Из сравнения данных, представленных в двух последних столбцах таблицы, следует, что для всех испытанных матов для образцов, вырезанных вдоль и поперек мата, выборки независимы, таким образом, наличие текстуры подтверждается и статистическими критериями.
Параметром, более чувствительным к наличию преимущественной ориентации волокон в мате, может явиться минимальный (критический) радиус изгиба – радиус, при котором сохраняется целостность образца. Эта характеристика, кроме того, имеет и практическую значимость. В дальнейшем имеет смысл провести работы по изучению взаимосвязи степени анизотропии мата и критического радиуса изгиба.
2. Каблов Е.Н., Щетанов Б.В., Абузин Ю.А., Ивахненко Ю.А. Металлические и керамические композиционные материалы /В сб. материалов Международной науч.-практич. конф. «Современные технологии – ключевое звено в возрождении отечественного авиастроения». Казань. 2008. Т. 1. С. 181–188.
3. Каблов Е.Н., Гращенков Д.В., Исаева Н.В., Солнцев С.С. Перспективные высокотемпературные керамические композиционные материалы //Российский химический журнал. 2010. Т. LIV. №1. С. 20–24.
4. Ивахненко Ю.А., Бабашов В.Г., Зимичев А.М., Тинякова Е.В. Высокотемпературные теплоизоляционные и теплозащитные материалы на основе волокон тугоплавких соединений //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 380–386.
5. Тинякова Е.В., Гращенков Д.В. Теплоизоляционный материал на основе муллито-корундовых и кварцевых волокон //Авиационные материалы и технологии. 2012. №3. С. 43–46.
6. Гращенков Д.В., Балинова Ю.А., Тинякова Е.В. Керамические волокна оксида алюминия и материалы на их основе //Стекло и керамика. 2012. №4. С. 32–36.
7. Гращенков Д.В., Щетанов Б.В., Тинякова Е.В., Щеглова Т.М. О возможности использования кварцевого волокна в качестве связующего при получении легковесного теплозащитного материала на основе волокон Al2O3 //Авиационные материалы и технологии. 2011. №4. С. 8–14.
8. Щетанов Б.В., Ивахненко Ю.А., Бабашов В.Г. Теплозащитные материалы //Российский химический журнал. 2010. Т. LIV. №1. С. 12–19.
9. Бабашов В.Г., Щетанов Б.В. Гибкий низкоплотный высокотемпературный материал на основе муллитокорундового волокна //Современные проблемы науки и образования. 2015. №1 (www.science-education.ru).
10. Способ получения волокнистого керамического материала: пат. 2433917 Рос. Федерация; опубл. 20.11.2011. Бюл. №32.
11. Способ получения гибкого теплоизоляционного материала: заявка на пат. 2014107962 Рос. Федерация; зарегист. 03.03.2014.
12. Ерасов В.С., Яковлев Н.О., Нужный Г.А. Квалификационные испытания и исследования прочности авиационных материалов //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 440–448.
13. Колышев С.Г., Басаргин О.В., Бутаков В.В. Эксперименты по определению прочности при растяжении образцов из легковесных гибких волокнистых материалов //Все материалы. Энциклопедический справочник. Приложение к журн. 2014. №5. С. 8–11.
14. Зажигаев Л.С., Кишьян А.А., Романиков Ю.А. Методы планирования и обработки результатов физических экспериментов. М.: Атомиздат. 1978. С. 180–182
2. Kablov E.N., Shhetanov B.V., Abuzin Ju.A., Ivahnenko Ju.A. Metallicheskie i keramicheskie kompozicionnye materialy [Metal and ceramic composite materials] /V sb. materialov Mezhdunarodnoj nauch.-praktich. konf. «Sovremennye tehnologii – kljuchevoe zveno v vozrozhdenii otechestvennogo aviastroenija». Kazan'. 2008. T. 1. S. 181–188.
3. Kablov E.N., Grashhenkov D.V., Isaeva N.V., Solncev S.S. Perspektivnye vysokotemperaturnye keramicheskie kompozicionnye materialy [Perspective high-temperature ceramic composite materials] //Rossijskij himicheskij zhurnal. 2010. T. LIV. №1. S. 20–24.
4. Ivahnenko Ju.A., Babashov V.G., Zimichev A.M., Tinjakova E.V. Vysokotemperaturnye teploizoljacionnye i teplozashhitnye materialy na osnove volokon tugoplavkih soedinenij [High-temperature heatinsulating and heat-protective materials on the basis of fibers of high-melting connections] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. S. 380–386.
5. Tinjakova E.V., Grashhenkov D.V. Teploizoljacionnyj material na osnove mullito-korundovyh i kvarcevyh volokon [Heatinsulating material on the basis of mullito-korundovy and quartz fibers] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №3. S. 43–46.
6. Grashhenkov D.V., Balinova Ju.A., Tinjakova E.V. Keramicheskie volokna oksida aljuminija i materialy na ih osnove [Ceramic fibers of aluminum oxide and materials on their basis] //Steklo i keramika. 2012. №4. S. 32–36.
7. Grashhenkov D.V., Shhetanov B.V., Tinjakova E.V., Shheglova T.M. O vozmozhnosti ispol'zovanija kvarcevogo volokna v kachestve svjazujushhego pri poluchenii legkovesnogo teplozashhitnogo materiala na osnove volokon Al2O3 [About possibility of use of quartz fiber as lightweight heat-protective material binding at receiving on the basis of Al2O3 fibers] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2011. №4. S. 8–14.
8. Shhetanov B.V., Ivahnenko Ju.A., Babashov V.G. Teplozashhitnye materialy [Heat-protective materials] //Rossijskij himicheskij zhurnal. 2010. T. LIV. №1. S. 12–19.
9. Babashov V.G., Shhetanov B.V. Gibkij nizkoplotnyj vysokotemperaturnyj material na osnove mullitokorundovogo volokna [Flexible low-density high-temperature material on the basis of mullitokorundovy fiber] //Sovremennye problemy nauki i obrazovanija. 2015. №1 (www.science-education.ru).
10. Sposob poluchenija voloknistogo keramicheskogo materiala [Way of receiving fibrous ceramic material]: pat. 2433917 Ros. Federacija; opubl. 20.11.2011. Bjul. №32.
11. Sposob poluchenija gibkogo teploizoljacionnogo materiala [Way of receiving flexible heatinsulating material]: zajavka na pat. 2014107962 Ros. Federacija; zaregist. 03.03.2014.
12. Erasov V.S., Jakovlev N.O., Nuzhnyj G.A. Kvalifikacionnye ispytanija i issledovanija prochnosti aviacionnyh materialov [Qualification tests and researches of durability of aviation materials] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. S. 440–448.
13. Kolyshev S.G., Basargin O.V., Butakov V.V. Jeksperimenty po opredeleniju prochnosti pri rastjazhenii obrazcov iz legkovesnyh gibkih voloknistyh materialov [Experiments by determination of durability at stretching of samples from lightweight flexible fibrous materials] //Vse materialy. Jenciklopedicheskij spravochnik. Prilozhenie k zhurn. 2014. №5. S. 8–11.
14. Zazhigaev L.S., Kish'jan A.A., Romanikov Ju.A. Metody planirovanija i obrabotki rezul'tatov fizicheskih jeksperimentov [Methods of planning and processing of results of physical experiments]. M.: Atomizdat. 1978. S. 180–182.