Введение

Анализ современной технической литературы показывает, что одним из приоритетных направлений является разработка металломатричных и полиматричных композиционных материалов (КМ), предназначенных для эксплуатации при высоких температурах. В частности, одним из таких материалов является композит с матрицей на основе ниобия [1–6].

Однако, наряду с некоторыми положительными качествами ниобия (высокая температура плавления, удовлетворительная пластичность), существенным недостатком является его высокое сродство к кислороду и, как следствие, нежелательная окисляемость в обычной атмосфере (практически при температуре ˃200°С).

Одним из актуальных вопросов при исследовании новых материалов является использование апробированных и надежных методик испытаний. На протяжении ряда лет при испытаниях на сжатие и изгиб керамических материалов использована стандартная оснастка, изготовленная из карбида кремния (муассанит) [7–11].

Материалы и методы

В состав универсальной установки для механических испытаний Instron 5882 включена высокотемпературная (до 1500°С) печь сопротивления с оснасткой, позволяющей проводить испытания на воздухе при сжатии и четырехточечном изгибе (ограничение по нагрузке 100 кг, максимальная стрела прогиба 1,5 мм). Общий вид печи со стандартной оснасткой приведен на рис. 1.

Рис. 1. Рабочее пространство печи, входящей в состав установки Instron 5882, со штатной оснасткой

В рабочем пространстве печи в зоне образца установлены управляющая и контрольная термопары, позволяющие поддерживать и отслеживать заданный температурно-временно́й режим эксперимента. На рис. 1 можно увидеть верхний и нижний алундовые толкатели и штатное приспособление из SiC для проведения испытаний при четырехточечном изгибе.

Следует отметить, что при нагреве печи до температуры проведения испытаний, происходит расширение материала оснастки, причем корундовые стержни (вследствие большой длины) дают основной вклад в удлинение. Для предотвращения преждевременного нагружения образца верхний стержень (толкатель) перед началом нагрева отводят от оснастки на расстояние, рассчитанное с учетом температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) корунда, суммарной длины стержней и температуры эксперимента.

При выходе на заданную температуру для достижения равновесного температурного поля проводили изотермическую выдержку в течение 3 мин, после чего начинали нагружение образца.

Конфигурация приспособления для четырехточечного изгиба из SiC идеальна для испытаний керамических материалов, сохраняющих хрупкий характер излома при высоких температурах [11–13]. Однако для материалов, обладающих высокойпластичностью, что характерно для металлических матриц (например, КМ с матрицей на основе Nb), требуется оснастка, обеспечивающая возможность получения большей стрелы прогиба.

Кроме того, при высокотемпературных испытаниях КМ с матрицей на основе Nb возникают дополнительные проблемы, одна из которых связана с высокой окисляемостью Nb, а вторая – с взаимодействием Nb и SiC, что может вызвать эрозию опорных плоскостей и выход из строя дорогостоящей оснастки.

Исходя из ограничения по габариту, связанного с конструкцией печи, и простоты изготовления, принято решение перейти к схеме трехточечного изгиба, а SiC заменить на алунд, который существенно дешевле деталей штатного приспособления из SiC.

Приспособление для трехточечного изгиба, конструкция которого представлена на рис. 2, устанавливается на штатных алундовых стержнях. База испытаний составляет 40 мм. Стрела прогиба может достигать 5 мм. Заметного взаимодействия алунда с Nb при высоких температурах не обнаружено.

Рис. 2. Принципиальная схема приспособления для трехточечного изгиба, предназначенного для

проведения высокотемпературных испытаний

Детали оснастки, передающие нагружение на испытуемый образец, изготовлены из высококачественного алунда. Детали, не подвергающиеся воздействию сжимающей нагрузки: направляющие верхней и нижней частей оснастки, центрирующие их относительно базовых алундовых стержней, выполнены из жесткого волокнистого материала типа ВТИ-17 на основе муллитокремнеземных волокон [14–16].

Наглядный эксперимент при температуре 1300°С показал, что нагрев на воздухе образца с Nb матрицей приводит к его сильнейшему окислению (рис. 3).

 Рис. 3. Образец композиционного материала с матрицей на основе Nb после нагрева до 1300°С в воздушной атмосфере

Данное обстоятельство обусловило необходимость проведения всего цикла испытания, включая нагрев и охлаждение, с использованием инертного газа (печь, входящая в состав установки Instron 5882, не позволяет получить вакуум в рабочем пространстве). С этой целью к образцу через алундовую трубочку с внутренним диаметром 2 мм, расположенную чуть выше образца (аргон – тяжелее воздуха), подводили аргон (высший сорт, ГОСТ 10157–79). Поскольку подводимый газ мог снижать температуру в зоне образца, особое внимание обращали на ее контроль в этой области. Перед началом нагрева (скорость подъема температуры 12 град/мин) печь подвергали интенсивной продувке аргоном, далее при стационарном режиме нагрева расход газа 15 л/мин контролировали по ротаметру РС-3М.

Результаты

Перечисленные усовершенствования позволят проводить высокотемпературные испытания при изгибе образцов из КМ на базе Nb матрицы. На рис. 4 приведена характерная кривая, полученная в ходе этих экспериментов. Стрела прогиба при использовании приспособления для трехточечного изгиба достигала ~5 мм. Следует отметить, что использование в качестве защитной среды аргона не решило полностью проблему окисления образца, хотя в значительной мере снизило степень окисления, что, в свою очередь, позволило отрабатывать технологию нанесения на образцы защитных покрытий.

Рис. 4. Типичная экспериментальная кривая высокотемпературного испытания образца композиционного материала с Nb матрицей

Рис. 5. Образцы с различными видами защитных покрытий после высокотемпературных испытаний в потоке аргона

На рис. 5 показан вид образцов с различными защитными покрытиями, испытанных при температуре 1300°С с использованием аргона.

Обсуждение и заключения

Таким образом, с использованием деталей штатной оснастки печи сопротивления, входящей в состав установки Instron 5882, предложена конструкция приспособления для трехточечного изгиба и методика высокотемпературных испытаний образцов, обладающих высокой пластичностью и склонных к окислению, что сделало возможным проведение высокотемпературных (1300–1400°С) испытаний образцов КМ с матрицей на основе Nb.