Статьи

 




dx.doi.org/ 10.18577/2307-6046-2015-0-5-10-10
УДК 669.293:621.791.35/.37
В. И. Титов, Н. В. Гундобин, Л. В. Пилипенко
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ В ПРИПОЕ ВПр17

Показана возможность определения содержания ниобия в припое ВПр17, который применяется при газопламенной пайке тонкостенных трубопроводов из стали 12Х18Н9Т и других сложнолегированных сталей. Свариваемость и пайка как один из показателей физических свойств материала – это функция его состава по основным легирующим элементам, а также состава и процентного содержания примесных элементов. В связи с этим необходимо регламентировать химический состав различных марок припоев и строго контролировать содержание химических элементов, входящих в их состав. Разработана методика определения содержания ниобия в припое ВПр17 в интервале концентраций 0,5–1% (по массе).

Ключевые слова: ниобий, припои, пикрамин ε, методика, паяемость, свариваемость, сплавы

Введение

ВИАМ является разработчиком большого количества припоев для авиационных материалов на различных основах. В авиационной промышленности применяется ~50 марок припоев на основе олова, свинца, меди, серебра, никеля и титана [1]. Основные направления развития авиационного материаловедения на перспективу до 2030 года изложены в работах [2–6].

Разрабатываются новые материалы авиационного назначения, для многих из которых – при использовании их в конструкциях – необходимо решение проблем получения неразъемных соединений [7–11].

Тенденции разработок припоев для сплавов на различных основах приведены в работах [12–17].

Паяемость материалов существенно зависит от используемого припоя, к которому предъявляются следующие требования:

– температура плавления припоя должна быть ниже температуры плавления соединяемых материалов;

– припой должен обладать хорошей жидкотекучестью, смачивать поверхности соединяемых материалов, растекаться по ним, проникать в узкие зазоры;

– припой не должен в значительной степени снижать прочность (статическую и вибрационную) и пластичность соединяемых материалов, а также способствовать их хрупкому разрушению;

– с паяными материалами припой не должен образовывать соединений, склонных к коррозии;

– температурный коэффициент линейного расширения (ТКЛР) припоя и соединяемых материалов не должен резко отличаться во избежание образования остаточных напряжений.

Помимо общих требований к припоям, в зависимости от их использования, предъявляют ряд специфических требований, например, по электропроводности, теплопроводности, коррозионной стойкости в специальных средах, деформации в горячем и холодном состоянии и др.

В общем случае свариваемость и пайка как один из показателей физических свойств материала (припоя) – это функция его состава по основным легирующим элементам, а также состава и процентного содержания примесных элементов.

Отсюда возникает необходимость регламентирования химического состава различных марок припоев и строгого контроля содержания химических элементов, входящих в их состав.

Цель данной работы – определение содержания ниобия в припое ВПр17, который применяется при газопламенной пайке тонкостенных трубопроводов из стали 12Х18Н9Т и других сложнолегированных сталей [1]. Присутствие ниобия в составе припоя ВПр17 способствует измельчению зерна и повышению коррозионной стойкости припоя.

После проведения большого количества экспериментов по выбору реагента, который давал бы устойчивое окрашенное соединение с ниобием, выбран пикрамин ε, который по избирательности определения ниобия превосходит все ранее используемые реагенты – сульфохлорфенол С, дисульфофенол С и др.

 

Материалы и методы

В работе использовали следующие материалы:

– водный раствор серной кислоты (1:4);

– концентрированная азотная кислота (плотность 1,14 г/см3);

– водный раствор соляной кислоты (1:1);

– 20%-ный водный раствор винной кислоты;

– 0,1%-ный водный раствор пикрамина ε;

– стандартный раствор ниобия (1 мл раствора содержит 100 мкг ниобия).

Для определения содержания ниобия применяли спектрофотометрический
метод.

Результаты

 

Выполнение анализа

В результате проведенных исследований разработана методика определения ниобия в припое ВПр17.

Сущность методики определения ниобия заключается в том, что навеску сплава массой 1 г растворяли в стакане емкостью 100 мл в 25 мл серной кислоты. Раствор окисляли несколькими каплями азотной кислоты и трижды упаривали до паров SO3, каждый раз смывали стенки стакана водой. Затем добавляли 15 мл винной кислоты, немного воды и нагревали до полного растворения солей. Раствор охлаждали, переносили в мерную колбу емкостью 100 мл и доводили до метки водой. Измерение проводили на фоне «холостой» пробы (проба со всеми реактивами без навески сплава).

Для фотометрирования аликвотную часть раствора массой 2 мл помещали в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляли 25 мл соляной кислоты, 2 мл реагента пикрамина ε, доводили водой до метки и через 3 ч фотометрировали в кювете длиной 3 см. Раствором сравнения служила «холостая» проба.

Расчет содержания ниобия проводили по градуировочному графику.

Результаты вычисляли по формуле:

 

где a – количество ниобия, найденное в соответствии с показанием прибора, г; v – объем мерной колбы, мл; v1 – объем аликвотной части раствора, мл; g – навеска сплава, г.

 

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы емкостью 50 мл вводили по 2 мл «холостой» пробы и добавляли 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 и 0, 25 мл стандартного раствора ниобия, а затем проводили эксперимент как описано выше в разделе «Выполнение анализа».

 

Обсуждение и заключения

Припои, применяемые в авиационной промышленности, должны обладать рядом механических и физико-химических свойств в зависимости от их использования. Они должны обладать хорошей жидкотекучестью, смачивать поверхности соединяемых материалов, растекаться по ним и др.

Для получения необходимых свойств разрабатываемых припоев – получения однородного по составу материала шва, отсутствия трещин в околошовной зоне, исключения образования трещин в материале – необходимо контролировать их химический состав по основным элементам и примесям. С этой целью разработана методика определения содержания ниобия в припое ВПр17. Методика позволяет контролировать содержание ниобия в интервале концентраций 0,5–1% (по массе).


ЛИТЕРАТУРА REFERENCE LIST
1. Рыльников В.С., Лукин В.И. Припои, применяемые для пайки материалов авиационного назначения //Труды ВИАМ. 2013. №8. Ст. 02 (viam-works.ru).
2. Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» //Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3–33.
3. Каблов Е.Н., Мубояджян С.А. Жаростойкие и теплозащитные покрытия для лопаток турбины высокого давления перспективных ГТД //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 60–70.
4. Каблов Е.Н., Бондаренко Ю.А., Ечин А.Б., Сурова В.А. Развитие процесса направленной кристаллизации лопаток ГТД из жаропрочных сплавов с монокристаллической и композиционной структурой //Авиационные материалы и технологии. 2012. №1. С. 3–8.
5. Лукин В.И., Рыльников В.С., Афанасьев-Ходыкин А.Н. Особенности получения паяных соединений из сплава ЖС36 //Технология машиностроения. 2010. №5. С. 21–25.
6. Лукин В.И., Рыльников В.С., Афанасьев-Ходыкин А.Н., Орехов Н.Г. Особенности пайки монокристаллических отливок из сплава ЖС32 //Сварочное производство. 2012. №5. С. 24–30.
7. Лукин В.И., Ковальчук В.Г., Саморуков М.Л., Гриднев Ю.М. Исследование влияния технологии ротационной сварки трением деформируемого жаропрочного никелевого сплава ВЖ175 на структуру и прочностные характеристики сварных соединений //Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Машиностроение». 2011. №SP2. С. 114–121.
8. Сорокин Л.И. Свариваемость жаропрочных сплавов, применяемых в авиационных газотурбинных двигателях //Сварочное производство. 1997. №4. С. 4–11.
9. Лукин В.И., Сорокин Л.И., Багдасаров Ю.С. Свариваемость литейных жаропрочных никелевых сплавов типа ЖС6М //Сварочное производство. 1997. №6. С. 12–17.
10. Лукин В.И., Семенов В.Н., Старова Л.Л. и др. Образование горячих трещин при сварке жаропрочных сплавов //МиТОМ. 2007. №12. С. 7–14.
11. Хорунов В.Ф., Максимова С.В. Пайка жаропрочных сплавов на современном этапе //Сварочное производство. 2010. №10. С. 24–27.
12. Рыльников В.С. Вопросы по пайке, решенные в процессе изготовления изделия «Буран» //Авиационные материалы и технологии. 2013. №S1. С. 33–34.
13. Лукин В.И., Банас И.П., Ковальчук В.Г., Голев Е.В. Аргоно-дуговая сварка высокопрочной цементуемой стали ВНС-63 //Труды ВИАМ. 2013. №8. Ст. 01 (viam-works.ru).
14. Афанасьев-Ходыкин А.Н., Лукин В.И., Рыльников В.С. Высокотехнологичные полуфабрикаты жаропрочных припоев (ленты и пасты на органическом связующем) //Труды ВИАМ. 2013. №9. Ст. 02 (viam-works.ru).
15. Рыльников В.С., Афанасьев-Ходыкин А.Н., Галушка И.А. Технология пайки конструк-ции типа «блиск» из разноименных сплавов //Труды ВИАМ. 2013. №10. Ст. 02 (viam-works.ru).
16. Каблов Е.Н., Евгенов А.Г., Рыльников В.С., Афанасьев-Ходыкин А.Н. Исследование мелкодисперсных порошков припоев для диффузионной вакуумной пайки, полученных методом атомизации расплава //Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Машиностроение». 2011. №SP2. С. 79–87.
17. Рыльников В.С., Афанасьев-Ходыкин А.Н., Красиков М.И. Исследование ремонтной технологии исправления дефектов паяных соединений топливных коллекторов //Труды ВИАМ. 2013. №12. Ст. 02 (viam-works.ru).
1. Ryl'nikov V.S., Lukin V.I. Pripoi, primenjaemye dlja pajki materialov aviacionnogo naznachenija [The solders applied to the soldering of materials of aviation assignment] //Trudy VIAM. 2013. №8. St. 02 (viam-works.ru).
2. Kablov E.N. Innovacionnye razrabotki FGUP «VIAM» GNC RF po realizacii «Strategicheskih napravlenij razvitija materialov i tehnologij ih pererabotki na period do 2030 goda» [Innovative development of VIAM Federal State Unitary Enterprise of GNTs Russian Federation on implementation «The strategic directions of development of materials and technologies of their processing for the period till 2030»] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2015. №1 (34). S. 3–33.
3. Kablov E.N., Mubojadzhjan S.A. Zharostojkie i teplozashhitnye pokrytija dlja lopatok turbiny vysokogo davlenija perspektivnyh GTD [Heat resisting and heat-protective coverings for turbine blades of high pressure of perspective GTD] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. S. 60–70.
4. Kablov E.N., Bondarenko Ju.A., Echin A.B., Surova V.A. Razvitie processa napravlennoj kristallizacii lopatok GTD iz zharoprochnyh splavov s monokristallicheskoj i kompozicionnoj strukturoj [Development of process of the directed crystallization of blades of GTD from hot strength alloys with single-crystal and composition structure] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №1. S. 3–8.
5. Lukin V.I., Ryl'nikov V.S., Afanas'ev-Hodykin A.N. Osobennosti poluchenija pajanyh soedinenij iz splava ZhS36 [Features of receiving sweated connections from alloy ЖС36] //Tehnologija mashinostroenija. 2010. №5. S. 21–25.
6. Lukin V.I., Ryl'nikov V.S., Afanas'ev-Hodykin A.N., Orehov N.G. Osobennosti pajki monokristallicheskih otlivok iz splava ZhS32 [Features of the soldering of single-crystal otlivka from alloy ЖС32] //Svarochnoe proizvodstvo. 2012. №5. S. 24–30.
7. Lukin V.I., Koval'chuk V.G., Samorukov M.L., Gridnev Ju.M. Issledovanie vlijanija tehnologii rotacionnoj svarki treniem deformiruemogo zharoprochnogo nikelevogo splava VZh175 na strukturu i prochnostnye harakteristiki svarnyh soedinenij [Research of influence of technology of rotational friction bonding of deformable heat resisting VZh175 nickel alloy on structure and strength characteristics of welded connections] //Vestnik MGTU im. N.Je. Baumana. Ser. «Mashinostroenie». 2011. №SP2. S. 114–121.
8. Sorokin L.I. Svarivaemost' zharoprochnyh splavov, primenjaemyh v aviacionnyh gazoturbinnyh dvigateljah [Bondability of the hot strength alloys applied in aviation gas turbine engines] //Svarochnoe proizvodstvo. 1997. №4. S. 4–11.
9. Lukin V.I., Sorokin L.I., Bagdasarov Ju.S. Svarivaemost' litejnyh zharoprochnyh nikelevyh splavov tipa ZhS6M [Bondability of cast heat resisting nickel alloys of the ZhS6M type] //Svarochnoe proizvodstvo. 1997. №6. S. 12–17.
10. Lukin V.I., Semenov V.N., Starova L.L. i dr. Obrazovanie gorjachih treshhin pri svarke zharoprochnyh splavov [Formation of hot cracks when welding hot strength alloys] //MiTOM. 2007. №12. S. 7–14.
11. Horunov V.F., Maksimova S.V. Pajka zharoprochnyh splavov na sovremennom jetape [The soldering of hot strength alloys at the present stage] //Svarochnoe proizvodstvo. 2010. №10. S. 24–27.
12. Ryl'nikov V.S. Voprosy po pajke, reshennye v processe izgotovlenija izdelija «Buran» [Questions according to the soldering, the products «Buran» solved in the course of manufacturing] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2013. №S1. S. 33–34.
13. Lukin V.I., Banas I.P., Koval'chuk V.G., Golev E.V. Argono-dugovaja svarka vyso-koprochnoj cementuemoj stali VNS-63 [Argon-arc welding of high-strength VNS-63 tsementuyemy steel] //Trudy VIAM. 2013. №8. St. 01 (viam-works.ru).
14. Afanas'ev-Hodykin A.N., Lukin V.I., Ryl'nikov V.S. Vysokotehnologichnye polufabrikaty zharoprochnyh pripoev (lenty i pasty na organicheskom svjazujushhem) [Hi-tech semi-finished products of heat resisting solders (tape and paste on organic binding)] //Trudy VIAM. 2013. №9. St. 02 (viam-works.ru).
15. Ryl'nikov V.S., Afanas'ev-Hodykin A.N., Galushka I.A. Tehnologija pajki konstrukcii tipa «blisk» iz raznoimennyh splavov [Technology of the soldering of design of the «blisk» type from heteronymic alloys] //Trudy VIAM. 2013. №10. St. 02 (viam-works.ru).
16. Kablov E.N., Evgenov A.G., Ryl'nikov V.S., Afanas'ev-Hodykin A.N. Issledovanie melkodispersnyh poroshkov pripoev dlja diffuzionnoj vakuumnoj pajki, poluchennyh metodom atomizacii rasplava [Research of finely divided powders of solders for the diffusion vacuum soldering, received by atomizatsiya method rasplava] //Vestnik MGTU im. N.Je. Baumana. Ser. «Mashinostroenie». 2011. №SP2. S. 79–87.
17. Ryl'nikov V.S., Afanas'ev-Hodykin A.N., Krasikov M.I. Issledovanie remontnoj tehnologii ispravlenija defektov pajanyh soedinenij toplivnyh kollektorov [Research of repair technology of correction of defects of sweated connections of fuel manifolds] //Trudy VIAM. 2013. №12. St. 02 (viam-works.ru).
Вы можете оставить комментарий к статье. Для этого необходимо зарегистрироваться на сайте.