Введение

Для укрепления обороноспособности страны необходимо разрабатывать новые материалы, в том числе с применением в их составе редких металлов. В связи с этим крайне важно направлять усилия на восполнение объемов драгоценных металлов, извлекаемых из отработавших свой ресурс изделий, для чего необходимо контролировать содержание извлекаемых металлов по нормативным аналитическим методикам.

XIX век – чугуны и железо, XX век – нержавеющие стали, XXI век – будет веком редких металлов [1].

Палладий – металл, относящийся к благородным металлам платиновой подгруппы, серебристо-белого цвета, по многим свойствам близок к платине.

Одна из важных задач промышленности – эффективное и экономное использование благородных металлов – национального богатства нашей страны. Благородные металлы обладают комплексом уникальных физико-химических свойств и нашли широкое применение в качестве датчиков электрических сигналов, ускорителей химических процессов, а также легирующих элементов в конструкционных и жаропрочных конструкционных материалах. Сплавы платиновой подгруппы в сочетании с серебром и медью применяют в качестве контактных материалов.

Установлено, что в большинстве случаев можно повысить коррозионную стойкость титановых сплавов добавкой 0,15–0,3% платины или палладия [2]. Титан и сплавы на его основе являются стратегическим сырьем для изделий авиационной техники.

Стратегические направления по развитию авиационного материаловедения, использованию редких и редкоземельных металлов в производстве материалов для летательных аппаратов изложены в работах [3–12].

В Российской Федерации палладий, как и все металлы платиновой группы, проходит определенный учет при его расходовании в изделиях, а также в отходах, образующихся после окончания эксплуатации этих изделий, для чего необходимо контролировать его содержание по соответствующим методикам.

В настоящее время существует много различных методик определения содержания палладия в различных материалах [13–18]. Существуют методы определения палладия с помощью экстракции, осаждения, ионообменного выделения. Для каждого материала применяются индивидуальные методы определения содержания палладия (например, в рудах, катализаторах, сплавах, электролитах, во вторичном сырье).

Работа посвящена разработке методики определения содержания палладия в порошкообразном шламе электротехнических изделий, отработавших свой ресурс. За основу был принят метод выделения палладия из кислотного раствора с последующим восстановлением до металлического Pd и взвешиванием полученного металла на аналитических весах (с точностью до четвертого знака).

Материалы и методы

Для проведения исследований использовали кислоты:

– азотную (плотность 1,4 г/ см³, ЧДА*);

– серную (плотность 1,89 г/ см³, ЧДА);

– соляную (плотность 1,19 г/ см³, ЧДА).

Для разработки методики определения содержания палладия в порошкообразных материалах (ПМ) использовали следующую схему проведения работ, состоящую из трех этапов (методов):

– для перевода ПМ в раствор использовали метод разложения ПМ в сильных кислотах;

– для выделения палладия из раствора ПМ использовали метод восстановления палладия до металлического Pd муравьиной кислотой;

– для измерения количества металлического палладия использовали гравиметрический метод.

Результаты

В результате проведенных исследований разработана методика определения содержания палладия в ПМ из отработавших свой срок электротехнических изделий.

Сущность методики определения содержания палладия в ПМ заключается в том, что навеску порошка (2 г) помещали в стакан емкостью 400 см³, добавляли 15 см³ соляной кислоты (плотность 1,19 г/см³) и 10 см³ азотной кислоты (плотность 1,4 г/см³) и нагревали на плите для ее растворения. Смесь порошка и кислот упаривали до пастообразного состояния, затем снимали с плиты и еще добавляли 10 см³ азотной кислоты. Эту операцию повторяли 4–5 раз – до полного растворения порошка. Затем прибавляли 10 см³ серной кислоты (плотность 1,89 г/ см³) и ставили на плиту до испарения SO₃. После посветления раствора (разложения органики) проводили растворение соли путем ее нагрева в 150 см³ дистиллированной воды, нейтрализацию NH₄OH, определяемую по бумаге «конго» (до сине-фиолетового цвета бумаги). Далее добавляли 10 см³ соляной кислоты (плотность 1,19 г/см³) и 35 см³ муравьиной кислоты, доводили до кипения, при этом палладий восстанавливался до металлического Pd (черный осадок), оставляли на 3 или 10 ч. Затем осадок отфильтровывали через фильтр «белая лента», промывали водой и постепенно, начиная с холодного муфеля, озоляли осадок, поместив его в фарфоровый тигель, прокаливали в течение 1 ч при 1000°С. Прокаленный осадок охлаждали и взвешивали в виде металлического палладия. Содержание палладия (С, % (по массе)) определяли по формуле:

С_Pd=(а-в)·100/m,

где а – масса осадка в фарфоровом тигле, г; в – масса пустого тигля, г; m – масса навески, г.

Погрешность методики составляла ±0,05% (отн.).

Обсуждение и заключения

Процесс извлечения редких драгоценных металлов из отработавших свой ресурс электро- и радиотехнических изделий авиационной техники в настоящее время имеет огромное значение для экономики страны, поскольку их запасы в местах добычи не безграничны.

Палладий применяют при разработке материалов авиационного назначения. Например, небольшими добавками палладия можно повысить коррозионную стойкость титановых сплавов.

Для учета извлекаемого из ПМ палладия необходимо строго контролировать содержание извлекаемых металлов по нормативным аналитическим методикам. С этой целью разработана методика определения содержания палладияв порошкообразных материалах из отработавших свой ресурс электротехнических изделий.

Методика позволяет контролировать содержание драгоценного металла – палладия, извлеченного из отработавших электротехнических изделий, с достаточно низким уровнем погрешности.