Гибкие высокотемпературные уплотнительные теплоизоляционные материалы, работающие при температурах ˃1000°С, в настоящее время являются одним из приоритетных направлений для разработчиков материалов [1–14]. Из непрерывных тугоплавких волокон получают гибкие тканые и нетканые теплозащитные и теплоизоляционные материалы, уплотнительные шнуры и композиционные материалы на основе металлических и керамических матриц.

Оксидное волокно, изготовляемое золь-гель методом, получают из волокнообразующего раствора, включающего прекурсоры оксидов алюминия и кремния (оксихлорид алюминия и силиказоль). Раствор для прядения пропускают через многоканальные фильеры для формования волокна, которое в результате последующей термической обработки становится оксидным волокном. Оксидное волокно обладает высокой термической и химической стойкостью и применяется для изготовления гибкой высокотемпературной уплотнительной теплоизоляции, работающей при температурах ˃1000°С [15, 16].

Механический (статический) способ измерения модуля упругости химических волокон основан на расчете модуля упругости Е на начальном участке диаграммы «напряжение–деформация» [17] по формуле:

                                                                    E=dσ/dx,                                                               (1)

где dσ – приращение напряжения; dх – приращение деформации.

Однако при измерении модуля упругости тугоплавких керамических волокон такой способ затруднен из-за высокой трудоемкости и необходимости применения высокоточных испытательных приборов, обеспечивающих запись процесса деформирования. Данные, полученные при испытаниях тугоплавких волокон из одной партии на машине «Инстрон» на основе диаграммы «напряжение–деформация», имели большой разброс. Значения модуля упругости волокон из одной партии составляли – от 4 до
200 ГПа.

В ВИАМ проводятся работы по определению различных параметров и свойств материалов акустическими методами [18–20].

Стандартный ультразвуковой способ измерения модуля упругости волокна [21] основан на измерении промежуточной физической величины – скорости распространения упругой волны в материале. С помощью датчика при непосредственном механическом контакте с одного конца волокна возбуждается ультразвуковая волна, на другом конце волокна приемный датчик принимает ультразвуковой сигнал. По этому принципу разработана методика и создана лабораторная установка для определения модуля упругости ряда материалов, в том числе керамических волокон на основе тугоплавких оксидов (рис. 1).

 Рисунок 1. Непрерывное волокно на основе оксида алюминия

Согласно этому методу измеряется интервал времени распространения ультразвуковых колебаний между датчиками. При этом скорость ультразвука находят по формуле:

                                                                      С=L/t,                                                                  (2)

где L – база, т. е. расстояние между передатчиком ультразвука и приемником; t – измеренное время прохождения ультразвуком базы.

Модуль нормальной упругости рассчитывается по формуле:

                                                                     E=ρ·C²,                                                               (3)

где ρ – плотность материала; С – скорость продольных УЗ-волн в волокне.

Эта схема взята за основу для измерения скорости УЗ-волн в нитях на основе тугоплавких оксидов. С целью повышения точности измерения частота увеличена с 0,8 до 1,25 МГц. При более высоких частотах происходит быстрое затухание ультразвука в нити.

Для исследований собрана установка, состоящая из ультразвукового дефектоскопа марки USIP-12 с модулем измерения временны́х интервалов DTM-12 и двух датчиков с регулируемым углом наклона и расстоянием между ними. Датчики соединены с генератором и приемником дефектоскопа низкоемкостным коаксиальным кабелем ИКМ.

Для отработки методики изготовлены приемный и передающий ультразвуковые преобразователи (датчики), состоящие из пьезопластин марки ЦТС-19, с нанесенными по торцам серебряными электродами. Торцы исследуемых нитей закреплялись на поверхности пьезопластин при помощи расплавленной канифоли.

Опробование лабораторной установки проведено на многофиламентных нитях из кварцевого волокна и волокна Al₂O₃. В волокне Al₂O₃ получены значения скорости распространения продольной ультразвуковой волны от 5357 до 3800 м/с в зависимости от длины используемого отрезка нити (от 5 до 30 см) и настроек порога измерителя временны́х интервалов.

При отладке методики установка для измерения скорости распространения ультразвуковых колебаний в волокнах доработана: вместо пьезопластин изготовлены электромагнитоакустические преобразователи в виде магнитопровода из никеля с обмоткой из медной проволоки. Внешнее подмагничивание магнитопровода не применяли, а использовали его собственную остаточную намагниченность. Кроме никеля в качестве материала магнитопровода опробован сплав типа пермаллой марки 79НМ (с внешним подмагничиванием), однако он показал худшие результаты.

Усовершенствование установки позволило повысить точность измерения путем лучшей формы фронтов принимаемых импульсов и улучшить повторяемость результатов путем увеличения амплитуды принимаемых сигналов.

Для учета собственной задержки распространения ультразвуковых колебаний в электромагнитоакустическом преобразователе проведена калибровка установки по отрезкам волокна разной длины. Калибровку установки проводили на нити из волокон оксида алюминия. При измерениях на отрезках длиной от 50 до 250 мм получено значение задержки t_з=2,4 мкс. Собственную задержку преобразователей t_з вычисляли путем регрессии полученных значений (времени распространения сигнала t и длины волокна L) прямой вида:

                                                                    t=L/C+t_з,                                                               (4)

где t – время распространения волны; L – длина волокна; C – скорость продольных волн в волокне; t_з – время затухания волны при испытании.

Регрессия проводилась методом наименьших квадратов. Результаты измерения приведены на рис. 2. Полученное в результате регрессии значение скорости ультразвука в этой нити составило 5680 м/с. Видно, что все замеры достаточно хорошо ложатся на одну прямую. Однако для получения точного значения скорости распространения ультразвука целесообразно проводить несколько измерений.

Рисунок 2. Зависимость времени распространения УЗ-волн от длины волокна

Оценена погрешность измерения скорости ультразвука, которая при одиночном измерении для отрезков нити длиной 100 мм составила 4,7%, что приводит к погрешности измерения модуля упругости, равной 9,4%. Показано, что погрешность измерения уменьшается при увеличении длины исследуемого отрезка нити, однако использование отрезков длиннее 100 мм не рекомендуется из-за значительного затухания ультразвуковых волн.

Среднее по результатам пяти замеров значение скорости ультразвука в этой марке волокна составило 6140 м/с, что при плотности волокна 3500 кг/м³ соответствует нормальному модулю упругости Е = 132 ГПа.

Полученные результаты сравнили с результатами измерения модуля упругости механическим методом на машине «Инстрон». Очевидно, что такой способ требует применения высокоточных испытательных приборов, обеспечивающих запись процесса деформирования и проверки выполнения на данном участке диаграммы закона Гука, что не всегда возможно. Чем выше модуль упругости испытываемых волокон, тем выше требования к точности датчиков. Кроме того, механический метод не может быть использован для структурных исследований волокон из-за релаксационных процессов, протекающих в них за время измерения.

Разработанная методика акустических измерений существенно упростит процедуру испытания образцов и позволит с большей точностью измерять модуль упругости керамических волокон.