Монокристаллические волокна Al₂O₃ – относительно новое направление в классе упрочняющих волокон, предназначенных для армирования композиционных материалов [1–4]. Одним из основных требований к подобным материалам является уровень прочности при рабочих температурах, это относится и к армирующим волокнам [5, 6].

Для проведения экспериментов по определению прочности монокристаллических волокон Al₂O₃ при температуре 1400°С был опробован способ нагрева волокна в печи лучевого нагрева, установленной в рабочем пространстве разрывной машины типа Instron 5965 [7].

Монокристаллические волокна Al₂O₃, полученные в ИФТТ РАН (Черноголовка), выращены из расплава по способу Степанова [8–13].

В работе [14] на примере определения разрывной нагрузки нитей из поликристаллических оксидных волокон системы Al₂O₃–SiO₂ при температурах до 1300°С была показана возможность использования для этих целей лучевых печей ИК-спектра типа VHT-E44 производства фирмы Ulvac-Riko, Япония (далее – лучевая печь) [15]. Общая высота печи лучевого нагрева 216 мм, что определяет длину испытываемых образцов (~300 мм), при этом длина рабочей зоны печи cоставляет 110 мм.

Поскольку температура испытания (1400°C) монокристаллических волокон была выше, чем приведенная в работе [14], теплоизоляция захватов установки Instron была усилена: верхний и нижний выходы печи экранировались – помимо пластин из волокнистой керамики [16] – несколькими слоями стеклоткани. В результате материал пневматических захватов не нагревался ˃50–60°С.

По тем же причинам, что и в работе [14] (прозрачность материала волокон для излучаемого спектра и сложность крепления термопары к испытуемому образцу), определение прочностных свойств монокристаллических волокон при высоких температурах проводили в алундовой трубке (внутренний диаметр 5 мм, толщина стенки 1,5 мм), нагреваемой излучением, внутри которой посредством конвективного теплообмена формировалась высокотемпературная зона.

Для уточнения характера изменения температурного поля внутри алундовой трубки и определения задаваемой на программаторе температуры, обеспечивающей нагрев образца до 1400°С, были проведены дополнительные эксперименты. При этом использовали термопару типа R диаметром 0,2 мм, закрепленную в пневматическом зажиме на траверсе разрывной машины. Перемещая траверсу с термопарой относительно печи, что позволяло однозначно определять координату положения спая, с шагом 10 мм фиксировали температуру внутри трубки с помощью регистрирующего прибора («Термодат» модель 12К2).

Кривые распределения температуры по высоте трубки, полученные при различных программных температурах, приведены на рис. 1.

Из полученных кривых видно, что распределение температуры по оси трубки имеет два максимума, причем наивысшая температура (температура эксперимента) достигается на 10 мм выше середины трубки (рабочей зоны печи). На основании проведенных замеров выбрана температура задающей термопары, обеспечивающая достижение необходимого уровня температуры на оси трубки.

Рисунок 1. Экспериментальные кривые распределения температуры по оси керамической

трубки при различных программных температурах

 Рисунок 2. Установка для механических испытаний Instron 5965 с введенной в рабочую зону печью лучевого нагрева: 1 – монокристаллическое волокно; 2 – алундовая трубка; 3 – управляющая термопара; 4 – нижний захват

На рис. 2 показана установка Instron 5965 c введенной в рабочее пространство высокотемпературной печью лучевого нагрева (открыта), по оси которой вмонтирована керамическая трубка, куда помещается испытываемое волокно. Выше и ниже печи видны пневматические захваты, фиксирующие волокно.

Программа нагрева предусматривала две промежуточные выдержки при 500 и 1200°С для выравнивания температурного поля внутри трубки. Скорость нагрева между изотермическими участками не превышала 100°С/мин. По достижении заданной температуры после выдержки в течение 2 мин, необходимой для выравнивания температурного поля, что позволяло испытывать образец в равновесных условиях при 1400°С, начинали нагружение волокна.

На рис. 3 приведены типичные экспериментальные кривые разрушения монокристаллических волокон при температуре 1400°С. Для вычисления прочности волокна, помимо значения нагрузки, необходимо знать площадь сечения в месте разрушения.

При испытании монокристаллических волокон сложность заключалась в том, что практически во всех случаях волокно при разрушении распадалось на несколько фрагментов. В таком случае величиной диаметра излома считали среднее значение по всем этим осколкам. Диаметр сечения каждого фрагмента определяли на сканирующем микроскопе по способу, описанному в работе [17], при этом разброс значений диаметров по фрагментам одного волокна не превышал 10%.

Рисунок 3. Типичные кривые разрушения монокристаллических волокон

при температуре 1400°С

Таким образом, основная погрешность предлагаемого способа измерения прочности монокристаллических волокон при высокой температуре связана с определением сечения образца в месте разрушения. Эта неопределенность, по мнению авторов, является основным недостатком данного метода, который в целом позволяет дать оценку прочности волокон при высоких температурах.

Авторы выражают благодарность сотрудникам ВИАМ Г.Н. Зайцеву и С.Г. Колышеву за помощь в проведении экспериментов.