Прочностные характеристики волокон Al₂O₃ (моно- и поликристаллических), полученные как при комнатной, так и при высоких температурах испытания, являются одним из основных критериев при использовании их в качестве упрочняющего наполнителя композиционных материалов, что является перспективным направлением в современном материаловедении [1–7].

На данном этапе отработки получения монокристаллических волокон (МКВ) исследовали прочностные характеристики штабиков (заготовки для получения монокристаллических волокон с меньшим диаметром) с эквивалентным диаметром 150–350 мкм, вытянутых из расплава по методу Степанова (ИФТТ, г. Черноголовка) [8–15].

Измерение предела прочности при комнатной температуре проводили на установке Instron 5882 по методу рамки при скорости перемещения захватов 2 мм/мин.

Для определения прочности при температуре (~1400°С) монокристаллических заготовок Al₂O₃ было спроектировано и создано экспериментальное приспособление к установке Instron 1195, обеспечивающее локальный нагрев до требуемой температуры. Удалось также решить проблему фиксации образцов в зажимах.

Альтернативный способ проведения высокотемпературных механических испытаний представлен в работе [16], где для нагрева волокон используется лучевая печь, однако при этом требуется значительно бо́льшая длина экспериментальных образцов – не менее 350–400 мм.

Предел прочности монокристаллических заготовок вычисляли, исходя из значений нагрузки разрушения и площади излома:

s=Р/S,

где Р – нагрузка, зафиксированная в момент разрушения; S – площадь сечения волокна в месте разрушения.

Площадь сечения образца использовали также для вычисления эффективного диаметра – диаметра круга с площадью, равной площади сечения волокна:

который принимался в качестве оценки толщины монокристаллических заготовок, отклоняющихся от цилиндрической формы.

На практике диаметр волокон более 10–20 мкм определяют обычно на оптическом микроскопе, производя замеры их толщины. Известен также метод определения диаметра непрерывных волокон с помощью дифракции пучка лазерного излучения, однако к монокристаллическим волокнам Al₂O₃ он напрямую не пригоден, поскольку они прозрачны для используемого при этом лазерного излучения с длиной волны 632 нм. Возможно в принципе нанесение тонкого покрытия, обеспечивающего непрозрачность волокон, однако характерными особенностями исследованных МКВ Al₂O₃ являлись отклонения сечения от округлой формы, часто значительные (рис. 1), и колебания толщины по длине (рис. 2). Все это обусловило необходимость использования при определении прочностных свойств площади сечения волокна в месте излома.

Рисунок 1. Сечение монокристаллического волокна Al₂O₃,

сильно отклоняющееся от округлой формы (×350)

Рисунок 2. Колебания толщины монокристаллического волокна Al₂O₃ по длине (×50)

Рисунок 3. Вид изломов монокристаллического волокна Al₂O₃

после испытаний при комнатной температуре (×350)

Изображение сечения волокон в месте разрушения получали с помощью сканирующего электронного микроскопа S-405A при увеличении от ×100 до ×350. Для этого после проведения испытаний на прочность при растяжении, образец фиксировали на столике объектов изломом вверх. Для обеспечения стока зарядов, методом ионного напыления наносили токопроводящий слой золота, и фотографировали излом. Типичные фотографии изломов образцов, испытанных при комнатной температуре, приведены на рис. 3.

Для образцов с формой сечения, близкой к кругу (см. рис. 3), площадь сечения в месте разрушения определяли по среднему диаметру, полученному из двух взаимно перпендикулярных замеров, проведенных непосредственно на мониторе сканирующего микроскопа.

Для образцов с сильным отклонением от цилиндрической формы площадь сечения получали тремя методами:

– усреднением из 4–6 замеров, произведенных непосредственно на мониторе СЭМ;

– весовым, для чего на аналитических весах с точностью до 10^-5 г взвешивали вырезанное изображение сечения, затем полученные значения нормировали по массе квадрата со стороной 100 мкм (площадью 10⁴ мкм²), построенного по масштабной метке на данной фотографии;

– с использованием графического редактора Photoshop [17]. Данная программа позволяет выделять объекты неправильной формы при помощи инструмента «магнитное лассо», при этом в рабочем окне «гистограмма» отображается площадь выделенной области в пикселях, нормируя которую на площадь квадрата со стороной, равной масштабной метке, имеющейся на каждой фотографии, получали площадь излома в мкм².

Из перечисленных способов наиболее трудоемок весовой метод, измерение на мониторе СЭМ – самое оперативное.

Для оценки сходимости результатов была определена площадь сечения всеми тремя методами (табл. 1).

Taблица 1

Сравнение площадей изломов (средние значения S_ср в мкм²)  волокон,

полученных разными методами

(1 – замеры на мониторе СЭМ; 2 – весовой метод; 3 – программа Photoshop)

Проведенный расчет погрешности измерения площади показал, что в случае использования метода измерения на мониторе СЭМ погрешность составила 1,9%, весового метода: 2,6%, метода с использованием графического редактора Photoshop: 0,8%. Ошибка при вычислении предела прочности МКВ Al₂O₃ пропорциональна погрешностям, возникающим при определении площади сечения.

На основании анализа сходимости результатов по всем трем методам, а также учитывая погрешности измерения, можно сделать вывод, что самым точным методом является программа Photoshop. В то же время представляется достаточно рациональным метод определения площади сечения МКВ Al₂O₃ через усреднение нескольких сечений излома, выполненных в разных направлениях, проведенных непосредственного на изображении, выведенном на монитор СЭМ.

Исследованные волокна по форме сечения можно разбить на три условные группы:

– округлые;

– треугольные со сглаженными углами;

– эллиптические.

Проведенный анализ не выявил зависимости прочностных характеристик от формы излома МКВ Al₂O₃. На рис. 4 приведены фотографии изломов образцов, испытанных на прочность при 1400°С.

Для расчета предела прочности МКВ при высокотемпературных испытаниях использовалась площадь сечения волокна, полученная из фотографий на СЭМ. С учетом поправки на величину температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) материала получено, что при температуре испытаний 1400°С площадь поперечного сечения волокна увеличивается на 2,6%, что приводит к пропорциональному снижению прочности. Примеры поправок при расчете прочности приведены в табл. 2.

Таблица 2

Введение поправок в значения высокотемпературной  прочности МКВ

с учетом температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР)

Показано, что, при обработке больших партий монокристаллических волокон, для определения площади поперечного сечения МКВ, необходимого для последующего расчета прочности, целесообразно использовать метод усреднения нескольких замеров, сделанных непосредственно на мониторе СЭМ.

 Рисунок 4. Вид изломов монокристаллических образцов Al₂O₃

после прочностных испытаний при температуре 1400°С (×200; СЭМ)

Для проведения особо точных замеров прочности необходимо определять площадь излома МКВ с помощью графического редактора Photoshop.

Для определения предела прочности МКВ при температуре следует учитывать поправку на ТКЛР, особенно в случае высокопрочных волокон.

Зависимость предела прочности от формы сечения волокон не обнаружена.