В авиационном двигателестроении основные требования к материалам, применяемым для изготовления лопаток турбин, обусловлены развитием конструкции двигателей – непрерывным повышением жаропрочности, пластичности, сопротивления термической и малоцикловой усталости, стойкости к воздействию газовой среды [1]. Для их изготовления используют жаропрочные сплавы на никелевой основе. Особое место среди жаропрочных сплавов занимают литейные сплавы, которые широко применяются в современных газотурбинных двигателях (ГТД), поэтому к их структурному совершенству предъявляются жесткие требования [2, 3]. Для решения производственных задач используется метод рентгеновской дифрактометрии. Первые эксперименты проводились на монокристаллах никеля: отливались по технологии, разработанной И.М. Демонисом, которая позволила исследовать монокристаллическую структуру никелевых сплавов с дендритно-ячеистой структурой и разработать методы травления для выявления микроструктуры и определения кристаллографической ориентации отливок [4, 5].

Контроль качества структуры монокристалла

Одним из первых для контроля качества литых изделий стал применяться метод, открытый в 1912 году немецким физиком М. Лауэ, – простейший метод получения рентгенограмм монокристаллов. В методе Лауэ используетется непрерывный белый спектр рентгеновского излучения, который направляется на неподвижный образец. Рентгенограммы, снятые по методу Лауэ, называют лауэграммами. Расположение дифракционных пятен на лауэграммах (рис. 1) зависит от симметрии кристалла и его ориентации относительно падающего луча и позволяет установить его принадлежность к одной из 11 лауэвских групп симметрии и определить направление кристаллографических осей (ориентировать) с точностью до нескольких угловых минут. По характеру пятен на лауэграммах и, особенно, появлению астеризма можно выявить внутренние напряжения и некоторые другие дефекты кристаллической структуры [6]. Методом Лауэ проверяют качество монокристаллов с целью выбора образца для более полного структурного исследования.

Рисунок 1. Расположение дифракционных пятен на лауэграмме

Метод Лауэ является длительной и дорогостоящей операцией, поэтому для контроля качества структуры монокристаллических лопаток при массовом производстве разработаны автоматизированные системы определения пространственной ориентации структуры методом обратной рентгеносъемки по Лауэ в реальном масштабе времени. Одной из современных является полностью компьютеризированная установка GALAXY. Функция контролера заключается только в установке лопатки в специальный держатель и ориентации изображения для последующего анализа. Генерация изображения и его расшифровка производятся мгновенно – скорость контроля одной лопатки составляет 1 мин. Установка обеспечивает высокое качество изображения, которое невозможно получить устаревшими фотографическими методами. Результаты контроля хранятся в памяти компьютера и могут быть воспроизведены на принтере [7].

Достоинства – часто является исходным методом оценки структуры монокристалла [8].

Недостатки – по виду лауэграммы без дополнительного исследования невозможно установить, отражения каких порядков наблюдаются, а каких – отсутствуют, так как разные пятна лауэграммы создаются лучами различной длины волны [8].

Контроль аксиальной и азимутальной ориентаций монокристаллических лопаток можно осуществлять не только методом Лауэ, но и методом рентгеновской дифрактометрии.

Определение кристаллографической ориентации (КГО)

Контроль ориентации структуры отливки проводится на конусах-кристалловодах, отрезанных от лопаток. Плоскость поперечного реза должна быть перпендикулярна оси лопатки. Монокристаллической отливкой из жаропрочного никелевого сплава принято считать отливку, состоящую из одного зерна, в которой максимальная угловая разориентация образующих ее фрагментов не превышает 5 град [9]. Рентгеноструктурный контроль ориентации структуры конусов осуществляется на дифрактометрах типа ДРОН с использованием стандартной гониометрической приставки (ГП-13). Рентгеносъемка осуществляется с поперечного шлифа конуса, закрепленного в держателе приставки. Перед рентгеноструктурной съемкой требуется травление исследуемой поверхности – для того, чтобы снять наклеп и выявить дендритную структуру. С целью повышения точности контроля облучается по возможности бо́льшая площадь сечения конуса [2].

Для определения угла отклонения КГО счетчик дифрактометра устанавливается неподвижно в положение 2θ₀₀₁, соответствующее отражению четвертого порядка от плоскостей (в Cu K_α -излучении 2θ₀₀₁=118,5 град), а исследуемый конус, вращаясь в держателе приставки вокруг нормали к поверхности шлифа со скоростью 60 об/мин, одновременно поворачивается с помощью маршевого двигателя вокруг главной оси гониометра, т. е. относительно первичного рентгеновского луча, в диапазоне углов 75–45 град (по лимбу образца) [10]. В зависимости от фрагментации монокристаллической структуры конуса и степени разориентировки каждого из фрагментов рефлекс отражения может состоять из одного (рис. 2, а) или нескольких отдельно стоящих или накладывающихся друг на друга пиков (рис. 2, б), каждый из которых соответствует отражению от отдельного фрагмента.

Рисунок 2. Рефлексы отражения от монокристаллического (а) и блочного (б) образцов

Дифрактометрический метод качания позволяет судить о разориентации отдельных фрагментов монокристалла и об их числе по уширению и форме спектральной рентгеновской линии.

Достоинства – простая методика съемки и высокая скорость.

Недостатки – ограничение размера образца размерами держателя.

Разметка монокристаллических заготовок под ориентированную вырезку затравок

Для изготовления отливок заданной кристаллографической ориентации используются затравки, полученные методом ориентированной вырезки из затравочной заготовки. Аксиальная ориентация затравочных заготовок характеризуется отклонением оси заготовки от требуемого кристаллографического направления (выводится в отражающее положение и ставится вертикальная метка). После разметки заготовки и ориентированной резки вся партия затравок, полученных из одной заготовки, подвергается травлению для удаления деформированного при вырезке слоя и выявления дендритной структуры. Далее проводят рентгеноструктурный контроль затравки по методу качания [11]. Указанные затравки применяются для получения монокристаллических турбинных лопаток с заданной кристаллографической ориентацией в аксиальном и азимутальном направлениях.

Контроль ориентации монокристаллических лопаток по фигурам травления

Определение и контроль ориентации проводится по следам травления, образующимся в результате выявления дендритной структуры отливки. Данная методика применяется преимущественно для полученных направленной кристаллизацией отливок с макроскопически плоским фронтом роста, когда направление теплоотвода одинаково по всей поверхности фронта роста и совпадает с направлением кристаллизации. Дендритная структура выявляется лишь при сильном травлении поверхности образца. Поскольку для турбинной лопатки данная операция неприемлема, то металлографический контроль ее ориентации следует проводить на вспомогательных частях отливки – конусах-кристалловодах, передающих монокристаллическую структуру затравки непосредственно телу лопатки, или на цилиндрах-свидетелях у выходной кромки пера лопатки, которые кристаллизуются одновременно с лопаткой и предназначены для изготовления образцов с целью контроля механических свойств материала [12]. Контроль ориентации турбинной лопатки проводится по фигурам травления на поперечном и двух взаимно перпендикулярных продольных сечениях конуса или на цилиндрической поверхности цилиндра-свидетеля. Поперечные резы контролируемых элементов отливки выполняются обычно на отрезных станках с вулканитовым диском, продольные сечения конуса подготовляются на плоскошлифовальных станках или наждачным камнем. Достоверность определения ориентировки зависит от точности выполняемых резов, поэтому параллельность продольных сечений, а также перпендикулярность поперечного реза с осью лопатки должны быть, безусловно, обеспечены. Сечения, предназначенные для исследования, подвергаются травлению в концентрированной соляной кислоте и перекиси водорода, смеси азотной и плавиковой кислот с водой и других [2].

В отличие от лопаток к поверхностям цилиндров-свидетелей, заготовок для изготовления затравок и образцов для механических испытаний особых требований по чистоте не предъявляется – определение ориентации проводят непосредственно по фигурам травления на их цилиндрической поверхности (рис. 3).

Рисунок 3. Дендритная структура образцов из никелевых жаропрочных сплавов с КГО [111] (а) и [001] (б)

Достоинства – возможность определения качества структуры по любым размерам образцов и поверхностям.

Недостатки – результаты определения КГО приблизительные.

Вышеуказанные методики относятся к производственным – они просты и не продолжительны. Однако существуют исследовательские методики, применяемые при создании и разработке жаропрочных сплавов: фазовый анализ, мисфит, полюсные фигуры и т. д.

Метод полюсных фигур позволяет получать необходимый набор координат для каждого блока структуры и прямые полюсные фигуры (ППФ), удобные для описания и анализа текстур. Полюсными фигурами поликристалла называются гномостереографические проекции определенной кристаллографической плоскости (hkl) всех кристаллических зерен этого поликристалла. Положение точек полюсной фигуры определяется двумя углами: α и β, где α – радиальная координата, изменяющаяся от 0 до 90град; β – азимутальная координата, изменяющаяся от 0 до 360 град [6, 13].

Дифрактометрический анализ текстуры с использованием ППФ основан на измерении интенсивности (I_hkl) отражения от определенных атомных плоскостей (hkl) при разном положении образца по отношению к падающему пучку света, которое создается путем его вращения вокруг определенных кристаллографических направлений. Метод ППФ может быть использован и для оценки структурного совершенства монокристаллических отливок жаропрочных сплавов (ЖС). На рентгеновских дифрактометрах типа ДРОН прямые полюсные фигуры монокристаллов можно получить с помощью гониометрической приставки ГП-14 [14], предназначенной для исследования монокристаллических образцов. Монокристаллы ЖС состоят из дендритов, имеют мозаичное строение и субзерна. С точки зрения рентгеноструктурного анализа каждое субзерно, которое можно назвать блоком, является монокристаллом (рис. 4).

Рисунок 4. Полюсная фигура{133} монокристаллического никелевого сплава

Достоинства – метод ППФ позволяет получить более достоверную картину структурного совершенства кристаллов, точно определить не только аксиальное отклонение структуры от заданного направления, но и азимутальное, а также истинную величину разориентации между блоками кристалла.

Недостатки – более долгая съемка по сравнению с методом качания.

Фазовый анализ монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов

Монокристаллы жаропрочных никелевых сплавов не являются идеальными и состоят из макроблоков с мозаичной структурой, что затрудняет проведение фазового анализа. Данная методика обеспечивает проведение качественного фазового анализа с учетом вышеперечисленных особенностей. Все измерения проводят с одного плоского шлифа. Для фазового анализа монокристаллов, в отличие от поликристаллов, необходимо определить ориентацию требуемых кристаллографических плоскостей образца, например (111), (200), (220), (311), и вывести их в отражающее положение [15]. Затем расчетным методом выделяют один наиболее представительный блок монокристалла. После этого для каждого выбранного направления (плоскости) проводят (θ/2θ)-сканирование в широком интервале брегговских углов [16]. Полученные дифрактограммы индицируют: определяют межплоскостное расстояние для каждого рефлекса. С помощью специализированного программного обеспечения производят поиск фаз по межплоскостным расстояниям.

Эта методика позволяет провести качественный фазовый анализ образцов монокристалла жаропрочных никелевых сплавов и определить параметры структуры γ- и γ'-фазы.

 Определение параметров размерного несоответствия периодов кристаллических решеток γ- и γ'-фаз (γ/γ'-мисфит) в никелевых жаропрочных сплавах

В процессе создания и изучения никелевых жаропрочных сплавов большое значение придается структурным параметрам, характеризующим степень упрочнения и термическую стабильность фаз. Среди большого набора таких параметров используются и периоды кристаллических решеток твердых растворов никеля γ- и γ'-фазы на основе Ni₃Al, а также размерное несоответствие этих периодов [17].

Несоответствие параметров кристаллических решеток γ- и γ'-фаз обусловлено химическим составом и различием коэффициентов термического расширения этих фаз. Известно, что при высокой степени несоответствия периодов решеток заметно увеличивается твердость никелевых сплавов после старения. Существует мнение, что высокая степень размерного несоответствия является важным фактором при температурах, меньших 0,6Т_пл, однако при более высоких температурах, когда интенсивно протекают диффузионные процессы, вероятно, требуется нулевое размерное несоответствие периодов кристаллических решеток γ- и γ'-фаз [17]. Следует отметить, что при температуре перехода размерного несоответствия через нулевое значение наблюдается воспроизводимая при повторных нагревах структурная нестабильность фаз, которая проявляется в непрерывном во времени изменении профиля дифракционной линии. Долговечность сплавов увеличивается при уменьшении абсолютных значений параметра несоответствия кристаллических решеток γ- и γ'-фаз в отрицательной области его значений. Эта зависимость хорошо согласуется с поведением никелевых сплавов, содержащих небольшое количество γ'-фазы [18].

Жаропрочные свойства никелевых сплавов при высоких температурах зависят не только от абсолютного значения несоответствия периодов решеток фаз, но и от знака несоответствия. Можно предположить, что образование дислокации несоответствия на границе γ- и γ'-фаз в зависимости от знака несоответствия будет определяться упругими свойствами фаз [19]. Таким образом, можно ожидать, что стабильность структуры и свойств жаропрочных никелевых сплавов, у которых Gγ'>G_γ, будет выше в области высоких температур при положительном несоответствии периодов решеток γ- и γ'-фаз (Δα_γ-γ'>0) по сравнению со сплавами, у которых Δα_γ-γ'<0.

Вышеописанные методы контроля качества монокристаллов жаропрочных сплавов нашли широкое применение как на производстве, так и в научно-исследовательских лабораториях. Однако создание современных жаропрочных сплавов, легированных тугоплавкими элементами (например, Re, Rh и Mo), приводит к образованию структуры, которая кроме фаз γ и γ' содержит топологически плотно упакованные (ТПУ) фазы, и, как следствие, к усложнению фазового состава и изменению механизма его твердорастворного упрочнения. Метод рентгеновской дифрактометрии позволяет разработать методики измерения параметров свободных от напряжений фаз γ и γ', остаточных напряжений после полной термической обработки, а также после испытаний на длительную прочность, осуществить фазовый анализ сложнолегированных жаропрочных сплавов.

Исследование новых сплавов неразрывно связано с комплексным анализом структуры и свойств материала. Для этого необходимо создавать новые методы неразрушающего контроля, позволяющие выявить параметры или особенности структуры материала, отвечающие за его свойства. При этом рентгенографическое исследование должно составлять лишь часть общего комплексного исследования данной производственной задачи, разрешаемой одновременно различными методами. Только в тесной связи с методами электронной микроскопии, спектрометрии, металлографии, механическими и физическими испытаниями рентгенография может внести значительный вклад в создание новых жаропрочных сплавов.

Такой комплексный подход позволит значительно сократить продолжительность разработки сплавов, повысить информационную эффективность эксперимента, обеспечить достоверность и высокую точность результатов.