Основные принципы создания современных материалов для сложных технических систем основаны на результатах фундаментальных и фундаментально-ориентированных исследований. При этом на всех этапах создания материалов – от поиска их оптимальной композиции до выбора наиболее эффективных параметров технологического передела – необходимы сведения о структурных особенностях и фазовом составе материала. Для оценки поведения материала в условиях эксплуатации требуется следить за его структурной стабильностью, проверять склонность к формированию нежелательных фаз или структурных состояний, оценивать взаимодействие с внешней средой, эффективность защитных покрытий. В случае эксплуатационных разрушений проводят подробные исследования для установления их причины [1–3]. Все эти задачи решает металлофизическая лаборатория.

Лаборатория физики металлов ВИАМбыла создана в 1932 году. Она входила в Отдел общего металловедения. Возглавлял лабораторию профессор Г.В. Акимов. С конца 40-х годов ХХ в. лабораторию возглавил и оставался ее руководителем несколько десятилетий заместитель начальника ВИАМ, академик С.Т. Кишкин. Под руководством С.Т. Кишкина лаборатория стала уникальным исследовательским центром, который решает многие теоретические и практические задачи, связанные с разработкой, промышленным внедрением и эксплуатацией авиационных материалов и сплавов на различных основах.

Основными направлениями деятельности лаборатории являются:

– проведение фундаментальных и прикладных исследований в области структурно-фазового состояния материалов авиационного применения на металлической и неметаллической основах;

– развитие методической базы металлофизических исследований, проводимых лабораторией;

– выполнение отдельных исследований в рамках тематических и хоздоговорных работ;

– проведение арбитражных исследований и оказание технической помощи предприятиям отрасли.

Объектами исследований являются кристаллические и некристаллические материалы; защитные и функциональные покрытия; металлокерамические и керамические композиционные материалы; интерметаллиды; алюминиевые, магниевые, титановые, никелевые сплавы и стали; полимерные композиционные материалы.

Методическая основа любого исследования – комплексный подход, в ходе которого проводятся качественный анализ и количественное определение геометрических параметров структуры на различных размерных уровнях при увеличении от ×1 до ×1000000 методами оптической металлографии, сканирующей лазерной микроскопии [4–6], растровой [7, 8] и просвечивающей [9, 10] электронной микроскопии. Определение фазового состава проводят методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии [11]. Фазовый и химический состав тонких пленок, нанослойных покрытий определяют с помощью рентгеновской дифрактометрии в геометрии скользящего пучка и методами электронной спектроскопии [12].

Оптическая металлография и сканирующая лазерная микроскопия. С помощью этих методов проводят исследования как металлических (проводящих) материалов, так и непроводящих полимерных композиционных материалов и керамических материалов. С использованием возможностей цифровой регистрации данных с последующей компьютерной обработкой изображений решаются задачи количественного металлографического анализа микроструктуры, включая анализ размера, морфологии и объемной доли фазовых составляющих, неметаллических включений, пор; определения междендритного расстояния в монокристаллических отливках никелевых жаропрочных сплавов; измерения толщины слоев различного происхождения или покрытий; измерения длины трещин. Оптический метод анализа структуры эффективен до увеличений ×1000.

В случае применения сканирующего лазерного микроскопа появляется возможность построения трехмерного изображения анализируемого участка, при дальнейшей обработке которого можно получить изображение с цветной кодировкой рельефа по глубине, а также профиль поверхности по любой линии с определением углов наклона отдельных участков. Например, этот подход дает много дополнительной информации при использовании цветной визуализации трехмерного изображения керамических материалов, которые в обычном оптическом микроскопе выглядят серыми и малоконтрастными.

Растровая электронная микроскопия используется для изучения микроструктуры и фрактографических исследований разрушенных узлов и деталей.

Современный сканирующий электронный микроскоп представляет собой аналитический комплекс, который позволяет исследовать металлические, полимерные и керамические материалы с разрешением до 3 нм, рабочее увеличение – от ×5 до ×300000. Совместное использование энергодисперсионного анализатора и приставки для анализа дифракции отраженных электронов обеспечивает проведение одновременного анализа структуры, текстуры и химического состава; автоматическую идентификацию фаз и построение карт распределения элементов, фаз и ориентации кристаллитов. При этом существуют возможности количественного определения геометрических параметров структуры.

Так, с разработкой и внедрением в практику новых видов наноструктурированных деформируемых жаропрочных никелевых сплавов появляются новые задачи по обеспечению единства и прослеживаемости измерений при контроле их структурно-геометрических характеристик. Для этих целей был создан, аттестован и утвержден тип единичного комплекта стандартных образцов (СО) состава и параметров структуры наноструктурированных деформируемых жаропрочных никелевых сплавов категории стандартных образцов предприятия. Метрологическими характеристиками являются: массовая концентрация Al, Ti, Cr, Co, Nb, Mo; размер частиц (наноразмерных) фаз; размер прослоек – твердого раствора [13]. Строгое соблюдение технологии при производстве штамповок из сплавов этого класса гарантировано приводит к получению структуры с контролируемыми геометрическими параметрами, что, в свою очередь, обеспечивает высокий ресурс изделий [14].

Просвечивающая электронная микроскопия. Измерительный комплекс на базе просвечивающего электронного микроскопа оснащен энергодисперсионным анализатором и камерой усиления изображения с пакетом программ для количественного анализа, что позволяет проводить фазовый, кристаллогеометрический анализ (в том числе анализ дислокационной структуры) с пространственным разрешением от 0,15 нм, полуколичественным анализом элементов от В до U с локальностью ~10 нм.

Например, проведены исследования структуры образцов жаропрочных монокристаллических никелевых сплавов после испытаний на высокотемпературную ползучесть. Показано, что при испытаниях меняется морфология γ′-фазы, растет плотность дислокаций, а в сплавах отдельных составов происходит выделение дополнительной наноразмерной фазы [15, 16].

Рентгеноструктурный анализ позволяет получать информацию о количественном фазовом составе, качественном фазовом составе материала (в том числе пленок и слоев толщиной от 10 нм). С помощью рентгеноструктурного анализа также возможно определять остаточные напряжения в металлических полуфабрикатах, контролировать ориентацию монокристаллов.

Уникальный мощный сверхчувствительный дифрактометр позволяет проводить качественный и количественный анализ фазового состава материалов. Сотрудниками института разработана и реализована применительно к этому дифрактометру компьютеризированная методика аттестации строения монокристаллов никелевых жаропрочных сплавов последнего поколения для получения заданных параметров их структуры, а также ряд методик измерения кристаллографических параметров структуры (например, периода кристаллической решетки и др.).

Приведем несколько примеров применения комплексного подхода (использования нескольких металлофизических методов) для решения металловедческих задач.

Для разработки и оптимизации режимов старения сплавов, в том числе на основе алюминия, необходимо знать закономерности изменений свойств материла в зависимости от фазового состава. Необходимо установить температурно-временны́е области существования различных фаз, образующихся при старении. Эти области выявляются и уточняются с помощью различных методов исследования структуры:

– дифференциально-сканирующая калориметрия – для исследования фазовых превращений в низкотемпературной области старения;

– рентгеноструктурный анализ – для исследования фазового состава области высокотемпературного старения и уточнения положения областей по изменению периода решетки матрицы;

– просвечивающая электронная микроскопия – для исследования морфологии, характера и плотности выделения фаз, образующихся в температурно-временно́й области упрочняющего старения.

Комплексное исследование старения позволяет установить связь структуры и фазовых превращений со свойствами и осуществить системный подход к выбору режима ступенчатого старения. Построенные в результате такого исследования диаграммы фазовых превращений при старении (ДФПС) используют совместно с картами механических свойств.

Исследование структуры упрочняющих наноструктурированных и нанослойных покрытий на основе оксикарбонитридов титана, циркония и хрома толщиной от 10 до 60 нм проводили методами растровой и просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа [17].

Химический состав измеряли вдоль линии сканирования, выделенной на рис. 1 желтой чертой. Наиболее интенсивными линиями спектра оказались линии Ti  и Zr  что свидетельствует о том, что исследуемый объект действительно является покрытием. Периоды осциляции профилей изменения интенсивности энергетических линий Ti  и Zr  по порядку величины сопоставимы с толщинами слоев (60–90 нм) покрытия TiN/ZrN. Границы слоев – как показали результаты исследований методом просвечивающей электронной микроскопии – представляют собой сильно волнистую поверхность, поэтому зонд при измерении химического анализа измеряет состав нескольких слоев.

Рисунок 1. Профили изменения интенсивности энергетических линий Ti (1) и Zr (2), полученные микрорентгеноспектральным анализом многослойного покрытия с использованием микрозонда

Рисунок 2. Светлопольные изображения многослойного покрытия

Рисунок 3. Темнопольные изображения многослойного покрытия:
а – дифракционная картина; б, в – темнопольные изображения во фрагментах дифракционных колец

Рисунок 4. Результаты фазового анализа однофазного TiN (а) и двухфазного покрытия TiN/ZrN (б)

Однако на отдельных участках области сканирования, где достаточно небольшая толщина фольги, удается наблюдать отдельные слои (рис. 2, а, метка С). На этих участках, выделенных на рис. 1 прямоугольниками, видно, что максимальное значение концентрации Ti совпадает с минимальным значением концентрации Zr и наоборот. Эти данные доказывают, что данный объект является многослойным покрытием TiN/ZrN с толщиной слоев 60–90 нм.

Проанализировано строение слоев с помощью дифракционных методов просвечивающей электронной микроскопии. Результаты темнопольных исследований (рис. 3) показывают, что слои являются поликристаллическими с размерами зерен, сопоставимыми с размерами слоев. В слоях видны дисперсные частицы, размер которых составляет 4–12 нм (указаны на рис. 3, в стрелками). Эти частицы в основном расположены по границам зерен. Согласно данным РСА, эти частицы имеют фазовый состав Ti₂N и Zr₂N.

Проведен качественный фазовый анализ образцов ионоплазменных покрытий, нанесенных на подложку из сплава ЭИ961. На дифрактограммах (рис. 4) интенсивность приведена в масштабе – корень квадратный из импульсов. Такой масштаб позволяет выявлять низкоинтенсивные рентгеновские линии. В результате фазового анализа установлено, что основной фазой в однофазном покрытии является TiN, второй фазой – Ti₂N (линии этой фазы низкоинтенсивные). В двухфазном покрытии основными фазами являются TiN и ZrN, также присутствуют следы более низких нитридов Ti₂N и Zr₂N. По результатам фазового анализа для определения остаточных напряжений выбраны линии, лежащие в прецизионной области и имеющие достаточную интенсивность. В однофазном покрытии TiN выбрана линия (422) в интервале углов 123–129 град, в нанослойном двухфазном покрытии TiN/ZrN выбраны линии ZrN (333) и TiN (422) в интервале углов 116–131 град.