Введение

Полимерные композиционные материалы (ПКМ) широко применяются в силовых конструкциях авиакосмической и других видов техники, что позволяет усовершенствовать аэродинамические характеристики планера летательных аппаратов с одновременным обеспечением весовой эффективности [1]. В последнее время при создании ПКМ широко используют клеевые препреги, в которых пропитка тканевого наполнителя (стекло- и углеродной ткани) осуществляется расплавом эпоксидного связующего по расплавной технологии [2–14].

Углеродные волокна получают путем контролируемого пиролиза волокон-прекурсоров: полиакрилонитрильных, из изотропного и мезофазного пека, вискозы и фенолформальдегидных смол. Перед пиролизом волокна вытягивают и стабилизируют на воздухе при температуре 100–400 °C (точная температура зависит от природы прекурсора).

Значения прочности и модуля упругости зависят как от исходного вещества, из которого получают углеродные волокна, так и от условий их термообработки на всех стадиях получения. При увеличении температуры термообработки с температуры карбонизации (1300 °С) до температуры графитизации (2800 °С) происходит увеличение объемной плотности углеродного волокна. Одновременно с этим уменьшается прочность при растяжении и увеличивается модуль упругости углеродного волокна. После термообработки при температуре 2800 °С значения прочности и модуля упругости углеродных волокон на основе изотропного пека составляют соответственно 600 МПа и 30 ГПа, углеродного волокна на основе мезофазного пека: 2100 и 520 МПа, углеродного волокна из полиакрилонитрила: 2500 МПа и 300 ГПа [15–18].

Существенный рост использования ПКМ за последние 20 лет привел к увеличению в КНР предприятий-производителей углеродных волокон различных номиналов с разным уровнем прочностных характеристик.

В НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ разработан углепластик марки ВКУ-30К.УВ из клеевого препрега марки КМКУ-3м.150.УВ на основе высокопрочного углеродного жгутового наполнителя производства КНР и безрастворного клеевого связующего ВСК-14-3. В процессе работы всесторонне исследовано высокопрочное углеродное волокно марки УВ-12К со стандартным модулем упругости и углепластик на его основе. Полученные данные представляют большой интерес для конструкторов авиационной техники для оценки применения данного материала в высоконагруженных элементах летательного аппарата и прогнозирования их поведения.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Материалы и методы

Объектом исследования является разработанный в НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ углепластик ВКУ-30К.УВ на основе углеродного волокна производства КНР.

С целью изучения однородности свойств углеродного волокна производства КНР и оценки его влияния на свойства углепластика марки ВКУ-30K.УВ проведены исследования, включающие следующие основные методики и виды испытаний:

для углеродного волокна

– определение геометрических параметров сечения элементарного волокна (ГОСТ 32666–2014);

– исследование кристаллической структуры ‒ межплоскостного расстояния и размеров кристаллитов ‒ методом рентгеноструктурного анализа (МИ 1.2.017–2010);

– определение массовой доли аппрета на волокне (ГОСТ Р ИСО 10548–2012);

– определение линейной плотности волокна (ГОСТ 6943.1–2015 (ISO 1889:2009));

– определение плотности волокна (ГОСТ Р ИСО 10119–2012 метод А);

– определение геометрических параметров сечения микропластика (ГОСТ 32666–2014 метод С);

– определение в микропластике прочности и модуля упругости при растяжении, а также удлинения при разрыве по ГОСТ Р ИСО 10618–2012;

– исследование термической деструкции в инертной среде углеродного наполнителя с нанесенным аппретом методом термогравиметрического анализа (ГОСТ Р 56721–2015);

– определение удельной разрывной нагрузки при разрыве петлей углеродного волокна (ГОСТ 28008–88) по длине бобины;

– определение предела прочности при растяжении нити в «сухом пучке» (ГОСТ 6611.2–73) по длине бобины;

для углепластика

– определение предела прочности и модуля упругости при растяжении на образцах со схемами армирования [0], [90] и [0/–45/90/+45] (ГОСТ Р 56785–2015);

– определение прочности при сжатии на образцах со схемами армирования [0], [90] и [0/–45/90/+45] (ГОСТ Р 56812–2015);

– определение предела прочности и модуля упругости при изгибе на образцах со схемами армирования [0] и [0/–45/90/+45] (ГОСТ 25.604–82);

– определение предела прочности при сдвиге в плоскости листа на образцах со схемой армирования [±45] (ГОСТ 32658–2014);

– определение предела прочности при межслойном сдвиге на образцах со схемой армирования [0] (ГОСТ Р 57745–2017);

– определение прочности криволинейной балки на образцах со схемой армирования [0] (ГОСТ Р 57041–2016);

– определение трансверсальной прочности по методике НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ на образцах со схемой армирования [±45] (СТО 1-595-30-639–2022);

– определение остаточной прочности при сжатии после удара с удельной энергией 6,67 Дж/мм на образцах со схемой армирования [+45/0/–45/90] (ГОСТ 33495–2015);

– определение удельной работы расслоения в условиях отрыва на образцах со схемой армирования [0] (ГОСТ Р 56815–2015);

– определение удельной работы расслоения в условиях сдвига на образцах со схемой армирования [0] (ГОСТ Р 33685–2015);

– исследование микроструктуры углепластиков методом сканирующей электронной микроскопии (МИ 1.2.035–2011).

Результаты и обсуждение

Дляизучения свойств углеродного волокна производства КНРпроведены исследования его сечения (рис. 1) ‒ отобрано по одному образцу через каждые 25 м на протяжении всей длины волокна (1250 м).

Рис. 1. Микроструктура (×2000 (а); ×10000 (б); ×20000 (в)) сечения углеродного волокна УВ-12К производства КНР

Усредненные значения геометрических параметров сечения волокна УВ-12К производства КНР по 50-ти образцам с бобины следующие:

Форма поперечного сечения исследованных образцов углеродного волокна УВ-12К производства КНР ‒ круглая с фибрилизованной поверхностью. Подобные элементы рельефа поверхности являются концентраторами напряжений и в зависимости от условий нагружения приводят к неоднородному напряженному состоянию в волокне, снижая его прочность и деформативность, в том числе в составе ПКМ.

Методом ретгеноструктурного анализа проведено исследование кристаллической структуры углеродного волокна производства КНР. Определены межплоскостные расстояния и размеры кристаллитов в моноволокнах (рис. 2, табл. 1).

Рис. 2. Схема кристаллической структуры углеродного волокна

Таблица 1

Значения структурных параметров образцов углеродного волокна

Проведены испытания по определению температуры деструкции углеродного волокна марки УВ-12К производства КНР (рис. 3). Установлено, что средняя температура деструкции составила 715,24 °C.

Рис. 3. Температура деструкции углеродного волокна марки УВ-12К производства КНР в среде инертного газа

С использованием связующего ВСЭ-30 изготовлены образцы микропластиков из углеродного волокна УВ-12К и определены геометрические параметры сечения полученных микропластиков (рис. 4).

Рис. 4. Микроструктура (×500) сечения микропластика из углеродного волокна производства КНР

Усредненные значения геометрических параметров сечения микропластика из углеродного волокна производства КНР следующие:

Проведено исследование характеристик углеродного волокна производства КНР при растяжении в микропластике, линейной плотности и массовой доли аппрета на волокнах в десяти точках на участке 900 м по длине бобины с интервалом отбора образцов 100 м. Образцы микропластиков изготовлены с использованием связующего ВСЭ-30. Результаты испытаний представлены в табл. 2.

Таблица 2

Результаты определения физико-механических характеристик

по длине бобины углеродного волокна производства КНР

при растяжении в микропластике и массовой доли аппрета

Исходя из анализа результатов испытаний углеродного волокна УВ-12К производства КНР, представленных в табл. 2, установлено, что среднее значение линейной плотности составляет 810 текс (вариация 0,83 %), объемная плотность 1,80 кг/м³ (вариация 0,86 %), прочность при растяжении микропластика 4,76 ГПа (вариация 2,58 %), модуль упругости при растяжении комплексной нити в микропластике 233,3 ГПа (вариация 1,46 %).

Проведены испытания углеродного волокна производства КНР по определению показателей линейной плотности, удельной разрывной нагрузки при разрыве петлей и прочности при растяжении нити в «сухом пучке» по всей длине бобины (5000 м). Результаты испытаний представлены в табл. 3.

Таблица 3

Результаты определения характеристик по длине бобины углеродного волокна
производства КНР

Для проведения исследования волокна на определение линейной плотности отобрано по 2000 образцов в тысяче точек по всей длине волокна в бобине – через каждые 5 м (по два образца на одну точку). Минимальное допустимое значение линейной плотности для волокна производства КНР, согласно ТУ 1-595-11-1407–2021, составляет 780 текс, максимальное: 820 текс.

По результатам анализа полученных данных по показателю удельной разрывной нагрузки при разрыве петлей установлено, что среднее значение показателя для углеродного волокна производства КНР составило 65,8 сН/текс.

Для исследования свойств углепластика марки ВКУ-30К.УВ изготовлены образцы клеевых препрегов (на основе углеродного наполнителя из волокна производства КНР) путем нанесения расплава клеевого связующего на антиадгезионную бумагу (подложку) из верхнего и нижнего клеенаносящих узлов с использованием систем обогреваемых валов, последующего двухстороннего дублирования угленаполнителей с пленками клеевого связующего в узлах обогреваемых каландров и смотки клеевых препрегов через антиадгезионную прокладку в рулон.

Автоклавным методом формования из клеевого препрега марки КМКУ-3м.150.УВ.37 изготовлены образцы углепластика марки ВКУ-30К.УВ и проведены исследования их механических свойств при растяжении, сжатии, изгибе и межслойном сдвиге со схемами армирования [0], [90]и [0/–45/90/+45], результаты представлены в табл. 4.

Таблица 4

Основные свойства образцов углепластика марки ВКУ-30К.УВ

при растяжении, сжатии, изгибе и межслойном сдвиге

Проведены исследования механических свойств образцов углепластика марки ВКУ-30К.УВ при сдвиге в плоскости армирования, сжатии после удара, изгибе изогнутой балки со схемами армирования [±45], [+45/0/–45/90] и [0],результаты которых представлены в табл. 5.

Таблица 5

Основные свойства образцов углепластика марки ВКУ-30К.УВ

при сдвиге в плоскости листа, сжатии после удара и изгибе криволинейной балки

(r ‒ радиус изгиба)

Проведены исследования механических свойств образцов углепластика марки ВКУ-30К.УВ при работе расслоения в условиях сдвига и отрыва, а также при трансверсальном отрыве со схемами армирования [±45] и [0],результаты представлены в табл. 6.

Таблица 6

Основные свойства образцов углепластика марки ВКУ-30К.УВ

при работе расслоения в условиях сдвига и отрыва, а также трансверсальном отрыве

Проведено исследование микроструктуры углепластика марки ВКУ-30К.УВ: форма поперечного сечения волокон – круглая, поверхность волокон – гладкая. Волокна характеризуются структурой «ядро‒оболочка» (рис. 5).

Рис. 5. Микроструктура (×5000(а);×20000(б)) углеродного волокна производства КНР в углепластике марки ВКУ-30К.УВ

Заключения

Проведено исследование свойств углеродного волокна производства КНР с целью оценки влияния волокон на свойства углепластика марки ВКУ-30К.УВ. В десяти точках на протяжении 900 м по длине бобины (одна точка на каждые 100 м) определены следующие свойства углеродного волокна: линейная и объемная плотность, массовая доля аппрета, а также прочность, модуль упругости и относительное удлинение при растяжении микропластика. Так, линейная плотность исследуемого углеродного волокна составляет 815±8 текс (среднее значение 810 текс), объемная плотность 1,80±0,02 кг/м³ (среднее значение 1,80 кг/м³), прочность при растяжении микропластика 4,72±0,16 ГПа (среднее значение 4,76 ГПа), модуль упругости при растяжении комплексной нити в микропластике 232,5±5,5 ГПа (среднее значение 233,3 ГПа).

Удельные разрывные нагрузки при растяжении в «сухом пучке» и при разрыве петлей определены по всей длине волокна в бобине: значения измеряли в тысяче точек (одна точка на каждые 5 м). Так, удельная разрывная нагрузка при разрыве петлей составляет 61,9±13,8 сН/текс (среднее значение 65,8 сН/текс), прочность при растяжении в «сухом пучке» 125±11,5 сН/текс (среднее значение 124,8 сН/текс).

Проведены микроскопические исследования структуры волокон, а также их кристаллической структуры и термической деструкции в инертной среде. Форма поперечного сечения исследованных образцов углеродного волокна УВ-12К производства КНР ‒ круглая с фибрилизованной поверхностью. При этом средний диаметр монофиламента составляет 6,7±0,02 мкм, средняя ширина 6,4±0,03 мкм, площадь сечения кристаллита в составе монофиламента 2,33 нм², а температура деструкции в среде инертного газа 715,24 °C.

На основе волокон производства КНР получена партия клеевого препрега углепластика марки КМКУ-3м.150.УВ.37. Автоклавным методом формования из клеевого препрега изготовлены образцы углепластика марки ВКУ-30К.УВ.

Проведены испытания образцов углепластика марки ВКУ-30К.УВ с различными видами укладки при растяжении, сжатии, изгибе, сдвиге в плоскости армирования, межслойном сдвиге, сжатии после удара, изгибе изогнутой балки; определены прочность при трансверсальном отрыве, удельная работа расслоения в условиях отрыва и сдвига. Полученные результаты свидетельствуют о принадлежности материала к категории высокопрочных конструкционных углепластиков.

Полученные данные представляют интерес для конструкторов авиационной техники, так как могут использоваться для оценки применения данного материала в высоконагруженных элементах летательного аппарата и прогнозирования их поведения.

Работа проводилась при финансовой поддержке Министерства науки и высшего образования Российской Федерации (Министерство) в рамках Соглашения № 075-11-2025-011 между Министерством и Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Национального исследовательского центра «Курчатовский институт» на основании Распоряжения Правительства Российской Федерации № 1789-р от 04 июля 2023 г. об утверждении комплексной научно-технической программы полного инновационного цикла «Новые композиционные материалы: технологии конструирования и производства».