Введение

Полимерные композиционные материалы (ПКМ) нашли широкое применение в конструкциях изделий авиационной техники [1–7]. Особое место занимают слоистые ПКМ на основе препрегов – композиты, структура которых образуется путем послойной выкладки заготовок с ориентацией основы наполнителя в соответствии с заданной конструктором схемой армирования, отвечающей схеме нагружения изделия.

Процесс изготовления изделий из слоистых ПКМ включает следующие последовательные операции: раскрой препрега, выкладка слоистой заготовки на оснастку, сборка технологического пакета и вакуумно-автоклавное формование.

Вакуумно-автоклавное формование деталей из ПКМ применяют для изготовления высоконагруженных изделий авиационной техники. Этот способ позволяет создать оптимальные условия для формирования монолитной беспористой структуры композита. Под воздействием равномерно распределенного по всему объему давления при оптимальном температурно-временно́м режиме происходят монолитизация заготовки и окончательное отверждение материала. В результате при использовании вакуумно-автоклавного формования удается получить детали высокого качества с превосходными, прогнозируемыми физико-механическими свойствами и исключительной монолитностью [8].

Для изготовления качественных изделий из ПКМ со стабильными свойствами важны все технологические операции, которые предшествуют стадии формования. В процессе выкладки заготовки, т. е. набора на соответствующей оснастке необходимого количества слоев препрега, между слоями неизбежно остается воздух, вследствие чего толщина заготовки значительно превышает толщину отвержденного изделия [9]. Для деталей толщиной более 10–15 мм это приводит к тому, что при сборке не удается поместить собранную заготовку в формовочную оснастку по высоте (рис. 1).

Рис. 1. Толстостенная заготовка из полимерного композиционного материала на оснастке

Формование в автоклаве без предварительного удаления воздуха из многослойной заготовки не позволяет получить бездефектные детали с минимально допустимой пористостью [10]. Кроме того, при выкладке толстостенных изделий сложной геометрической формы особенно важно, чтобы слои препрега не «зависали» в области закрытых углов, образуя мостики – перемычки, препятствующие воздействию давления при формовании. Это приводит к получению рыхлой (несплошной) пористой структуры композита, способствующей снижению уровня упруго-прочностных свойств изделия, и образованию внутренних напряжений, вызывающих коробление детали (рис. 2).

На практике в процессе выкладки слоев при изготовлении изделий для удаления воздуха используют стандартную процедуру вакуумной подформовки через каждые 3–5 слоев при комнатной температуре.

Рис. 2. «Зависание» слоев препрега в углах

Мировые производители препрегов (например, компания Hexcel Composites) рекомендуют в процессе выкладки изделий из слоистых ПКМ для эффективной консолидации слоев до формования удалять воздух с помощью вакуума (проводить вакуумные подформовки) при комнатной температуре в течение длительного времени [11]. При этом отмечено, что горячая подформовка, т. е. подогрев пакета-заготовки, и применение повышенного давления при удалении захваченного воздуха позволяют сократить продолжительность цикла подформовки и, соответственно, весь цикл изготовления изделия, что особенно эффективно при получении толстостенных деталей из ПКМ [12].

Кроме того, на практике для получения высококачественных толстостенных деталей (толщиной от 50 до 100 мм и более) производителю приходится разделять их на несколько оптимально допустимых групп слоев для проведения последовательных подформовок при повышенной температуре, вакууме и давлении. При этом уровень и продолжительность температурного воздействия, увеличивая податливость слоев препрега, не должны критически снижать жизнеспособность связующего (податливость, текучесть) для обеспечения финального процесса отверждения в автоклаве [13].

Таким образом, в каждом конкретном случае при разработке технологического процесса изготовления деталей из ПКМ необходимо предварительно проводить исследования с целью выбора оптимального режима подформовки, обеспечивающего качественную консолидацию (совмещение) слоев препрега на стадии выкладки (сборки) перед последующим формованием в автоклаве.

При решении задач прикладного материаловедения, связанных с разработкой материалов и технологий их изготовления, необходимо учитывать влияние множества различных факторов. Как правило, оптимальное сочетание факторов для достижения желаемого уровня свойств материала выбирают, используя методы поиска. Такой подход сводится к последовательному варьированию этих независимых факторов при некотором выбранном шаге и сопоставлению получаемых результатов. В случае полного перебора возможных вариантов количество опытов оказывается большим. В связи с этим при исследовании и оптимизации сложных систем наиболее эффективны методы выбора оптимальных параметров, связанные с использованием основ математической теории эксперимента, т. е. методы статистического планирования [14, 15].

Планирование эксперимента сводится к моделированию исследуемой системы, математическому описанию общих закономерностей на уровне статистических моделей и последующему их анализу.

В данной работе в качестве исследуемой системы рассматривали технологический процесс горячей подформовки многослойного пакета-заготовки, набранного из листов препрега. Задача оптимизации такого процесса сведена к поиску наилучших (оптимальных) условий проведения подформовок для обеспечения максимально возможной консолидации слоев препрега, сопровождающейся снижением толщины пакета (усадкой) за счет удаления воздуха еще до формования в автоклаве.

Цель исследования – установление достоверной зависимости между выбранными технологическими факторами процесса горячей подформовки пакета и параметрами, характеризующими изменение толщины препрега.

Материалы и методы

Для исследования влияния режимов горячих подформовок на изменение толщины многослойного пакета-заготовки выбран препрег на основе равнопрочной углеродной ткани и эпоксидного связующего с жизнеспособностью при комнатной температуре не менее 30 сут, предназначенный для изготовления изделий из ПКМ методом выкладки и последующего вакуумно-автоклавного формования.

Исследования проводили с использованием метода статистического планирования эксперимента (в соответствии с полным факторным планом ПФЭ 2³) [14].

Объектами исследований были восемь пакетов-заготовок, выложенных из 50 слоев препрега размером 120×120 мм каждый. В процессе сборки проводили промежуточное вакуумирование при комнатной температуре в течение 15 мин, после чего определяли среднее значение толщины пакета по результатам замеров в восьми точках.

Далее в автоклаве выполняли процедуру горячей подформовки в соответствии с каждым из восьми выбранных режимов. Схема сборки пакета для подформовок и последующего формования приведена на рис. 3.

Рис. 3. Схема сборки пакета для подформовок и формования

Дополнительно собран еще один пакет (контрольный), который не подвергался подформовке.

После выполнения подформовок по различным режимам пакеты принудительно охлаждали до температуры 30–35 °С, затем замеряли их толщину в восьми точках и вычисляли среднее значение.

По результатам замеров определяли степень усадки препрега после горячей подформовки (У_с). После подформовки все пакеты, включая контрольный, помещали в автоклав, где отверждали при температуре 180 °С в течение 4 ч под давлением 0,7 МПа. Вычисляли среднее значение толщины изготовленных плит из углепластика (по результатам замеров в восьми точках). По ГОСТ Р 56682–2015 определяли пористость (объемное содержание пор). Далее вычисляли степень уформованности до толщины отвержденной детали (У_ф) для каждого из восьми режимов.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Результаты и обсуждение

При переходе к экспериментальному исследованию процесса горячей подформовки с позиций математических методов, в частности планирования эксперимента, первоначальными действиями являются математическая формализация задачи конкретного исследования и сведение ее к изучению и интерпретации функций, которым соответствуют поверхности отклика. Эти поверхности отклика характеризуют в данном случае закономерности изменения параметров толщины подформованных пакетов в зависимости от технологических факторов, определяющих режим подформовки. Для математической формализации задачи необходимо выбрать независимые переменные – технологические параметры режимов подформовки, определить границы областей их изменения и выявить, какие функции отклика на эти изменения целесообразно использовать для поиска оптимального режима подформовки.

При выборе конкретных технологических факторов процесса горячей подформовки препрега, которые наиболее существенно [16] влияют на параметры степени уплотнения пакетов-заготовок, необходимо выполнить одно из важнейших требований процедуры планирования эксперимента: каждый фактор должен быть управляем, т. е. должна существовать возможность устанавливать нужное значение фактора и поддерживать его постоянным в течение опыта. При этом факторы, не являющиеся наиболее существенными для исследования, но влияющие на параметры отклика, необходимо поддерживать на постоянном уровне, чтобы снизить ошибку эксперимента. C учетом изложенного в качестве независимых факторов, которые влияют на уменьшение толщины пакета, выбраны следующие параметры режима горячей подформовки, проводимой в автоклаве: Х₁ – температура Т, °С; Х₂ – время τ, мин; Х₃ – давление Р, ат.

Границы областей изменения (уровни варьирования) технологических параметров исследуемых режимов горячих подформовок представлены в табл. 1. Критерием оценки пригодности выбираемых границ являлась возможность реализовать на практике данный режим подформовки. Уровни варьирования параметра Х₁ выбирали, исходя из информации о жизнеспособности исследуемого препрега при воздействии повышенных температур (в процессе переработки связующего при его синтезе и в результате разогрева при изготовлении препрега). Дополнительно исследована жизнеспособность препрега после термического старения (термообработки) в термошкафу при температуре 70 °Ϲ в течение 15 ч. Степень конверсии связующего в препреге после термического старения не превышала 10 %, что является допустимым значением для получения при последующем формовании монолитной структуры (в момент гелеобразования степень конверсии связующего достигает критического значения 30–40 %).

При выборе временны́х границ учитывали тот факт, что общее время проведения одной подформовки (включая процедуры нагрева и охлаждения) не должно быть чрезмерным (не более 60 мин), так как после проведения определенного количества (от 3 до 6) подформовок, необходимых для изготовления толстостенных деталей, препрег должен оставаться жизнеспособным.

Границы области изменения давления являются типовыми для проведения вакуумно-автоклавного формования.

Таблица 1

Технологические параметры исследуемых режимов горячих подформовок

В табл. 1 уровни варьирования технологических факторов выражены в натуральных (Т, τ, Р) и нормированных (Х₁,Х₂,Х₃) значениях. Это обусловлено тем, что при планировании эксперимента модели зависимостей принято записывать таким образом, что в качестве переменных используются не натуральные, а нормированные значения. Нормированные значения факторов вычисляли по формулам, принятым в теории планирования эксперимента [14]. Для данного случая нормированные значения вычисляли по формулам

При планировании эксперимента исследуемые свойства принято называть функциями отклика системы и обозначать как Y_i, где i – любой показатель свойств системы.

В данной работе в качестве таких функций отклика на воздействие условий проведения подформовки рассматривали степени усадки У_с и уформованности У_ф.

Функция отклика У_с характеризует степень усадки препрега – относительное изменение толщины пакета-заготовки после проведения горячей подформовки t_гп в сравнении с исходной толщиной t_вак (после вакуумирования при комнатной температуре). Эта характеристика позволила оценить эффективность горячей подформовки. Степень усадки определяли путем замера соответствующих толщин с последующим вычислением по формуле

Функция отклика У_ф описывает степень уформованности – соотношение толщин отвержденного препрега t_отв (после формования) и пакета-заготовки после горячей подформовки t_гп (до формования). Уформованность толщины пакета-заготовки практически до толщины готового изделия оказывает значительное влияние на качество изделий из ПКМ на основе препрегов, особенно при изготовлении изделий сложной геометрической формы.

Степень уформованности рассчитывали по формуле

При таких обозначениях задача поиска наилучших (оптимальных) условий проведения подформовок препрега в пакетах-заготовках с целью максимально возможного снижения толщины пакета и увеличения степени уформованности слоев сведена к исследованию и решению линейных уравнений

У_с = b₀ + b₁Х₁ + b₂Х₂ + b₃Х₃,                                               (6)

У_ф = b₀ + b₁Х₁ + b₂Х₂ + b₃Х₃,                                               (7)

где b₀, b₁, b₂, b₃ – коэффициенты регрессии, рассчитываемые для каждой функции отклика отдельно.

По имевшимся предварительным данным можно было предположить, что в указанной области изменения Т, τ и Р обе функции отклика носят линейный характер.

Выбран полный факторный план (ПФЭ 2³) [14], предполагающий реализацию экспериментов со всеми возможными комбинациями трех параметров процесса подформовки препрега – температуры Т, времени τ и давления Р.

Матрица плана исследования процесса горячих подформовок и результаты опытов (средние значения откликов), полученные после проведения всех технологических процедур (промежуточное вакуумирование пакетов-заготовок при комнатной температуре, горячие подформовки и последующее формование в автоклаве), приведены в табл. 2. Каждая строка матрицы плана (опыт плана) соответствует определенному режиму подформовки. Представлены как нормированные, так и натуральные значения независимых переменных.

Таблица 2

Полный факторный эксперимент ПФЭ 2³

Предварительный анализ данных табл. 2 показал, что область изменения параметров режима подформовки (Т, τ и Р) для решения поставленных задач выбрана верно, так как отклики У_с и У_ф существенно зависят от режима. В зависимости от величин независимых параметров значения У_с менялись в пределах от 14 до 21 %, У_ф – от 90 до 98 %.

Следует отметить, что пористость исследуемых восьми образцов после отверждения в автоклаве была незначительна (от 0,4 до 0,6 %), что позволяет сделать вывод об эффективности процесса горячей подформовки с целью удаления воздуха между слоями при выкладке препрега. При этом пористость в контрольном образце, не подвергнутом подформовке, составила 1,56 %.

Проведенные по плану исследования позволили перейти к расчету моделей. Коэффициенты регрессии определены с использованием математического аппарата регрессионного анализа [14] по формулам

где N – число точек плана; У¯_mi – среднее по m повторным опытам значение исследуемой функции в i-той точке плана; j= 1, 2, 3 – индексы переменных.

По формулам (8) и (9) получены следующие адекватные линейные модели искомых зависимостей

У_с = 17,97 + 1,83Х₁ + 0,90Х₂ + 0,79Х₃,                                     (10)

У_ф = 95,90 + 2,26Х₁ + 1,38Х₂ + 0,91Х₃.                                     (11)

Анализ моделей по величине коэффициентов регрессии при соответствующих параметрах Х₁, Х₂ и Х₃ показал, что наиболее значимое влияние в пределах исследуемой области на степени усадки и уформованности оказывает температура, меньшее влияние – время и давление. Определить вклад каждого фактора, несмотря на их физическое различие и различие в размерности, можно благодаря тому, что в уравнения (10) и (11) они включены в нормированном виде, как множители Х₁, Х₂ и Х_3. Свободный член в уравнениях (соответственно 17,97 и 95,9) определяет среднее значение показателей У_с и У_ф в границах исследуемой области. При варьировании значений Х₁, Х₂ и Х₃ в рамках опытов от –1 до +1 значения У_с и У_ф будут меняться соответствующим образом от минимальных до максимальных.

Полученным функциям отклика У_с и У_ф соответствуют поверхности отклика. Они описывают закономерности влияния параметров режима подформовки (Т, τ и Р) на отклики «усадка» и «уформованность». Если задать одной из независимых переменных некоторое постоянное значение (например, проводить подформовки при давлении 0,7 МПа, т. е. при Х₃ = 1), то в трехмерной системе координат (Х₁, Х₂, У_с и Х₁, Х₂, У_ф) получится поверхность отклика, которую можно рассечь системой плоскостей
У_с = const и У_ф = const соответственно. Линии пересечения затем можно спроецировать на плоскости Х₁Х₂. Таким образом, получится совокупность линий, которые называют линиями уровня.

На рис. 4 представлена графическая интерпретация зависимостей, позволяющая определить оптимальные режимы подформовок для поставленных задач.

Эти модели однозначно связывают отклики с параметрами режима подформовки и позволяют относительно просто решать так называемые прямые и обратные задачи, связанные с поиском оптимальных условий проведения подформовки.

Для прямой задачи для назначенных (приемлемых, допустимых, желательных) в конкретном технологическом процессе величин параметров Τ, ρ и τ рассчитывают ожидаемые У_с и У_ф.

Для проверки адекватности моделей выбран следующий режим горячей подформовки: температура Т = 60 °С, время τ = 30 мин, давление P = 0,5 МПа.

Рис. 4. Графическая интерпретация откликов «усадка» (У_с) (а) и «уформованность» (У_ф) (б)

По выбранному режиму проведены соответствующие процедуры подформовки и последующего формования пакета-заготовки, определены фактические значения величин У_с и У_ф, которые сравнили со значениями, вычисленными по формулам (10) и (11). По результатам эксперимента фактические значения (У_с = 17,56 %, У_ф = 96,3 %) незначительно отличаются от расчетных (У_с = 17,97 %, У_ф = 95,9 %).

При обратной задаче для назначенных (заданных) в конкретном технологическом процессе величин У_с и У_ф определяются оптимальные значения параметров Τ, Р и τ. Например, для формования детали сложной пространственной формы переменного сечения толщиной от 50 до 100 мм и более требуется обеспечить эффективное удаление воздуха из пакета-заготовки и плотную упаковку (почти до толщины отформованного изделия) слоев препрега для получения монолитного, беспористого материала. Для решения этой задачи степень усадки У_с должна быть максимальной, а степень уформованности У_ф стремиться к 97–98 %. Параметры оптимального режима процесса (Τ, Р и τ) можно получить путем расчета с использованием зависимостей (10) и (11) или графиков. Например, задавая приемлемые для конкретного производства значения давления (Р = 0,6 МПа) и времени (τ = 45 мин) можно определить значение температуры (Τ = 60–65 °Ϲ) для получения заданной степени уформованности. При этом степень усадки составит 19–20 %.

Заключения

Исследовано влияние режимов горячих подформовок многослойного пакета-заготовки из препрега на основе эпоксидного связующего и равнопрочной углеродной ткани на изменение толщины по показателям У_с и У_ф.

Исследования проводили с использованием метода статистического планирования эксперимента. В качестве независимых факторов Х₁, Х₂ и Х₃, влияющих на снижение толщины пакета, выбраны следующие параметры режима горячей подформовки, проводимой в автоклаве: температура Т, продолжительность τ и давление Р. В качестве функций отклика исследуемой системы рассматривали У_с и У_ф. Выбран полный факторный план (ПФЭ 2³), предполагающий реализацию экспериментов со всеми возможными комбинациями уровней исследуемых факторов процесса подформовки препрега (Т, τ и Р).

По результатам исследований, проведенных по плану, расчетным путем с использованием математического аппарата регрессионного анализа определены адекватные линейные модели искомых зависимостей.

Анализ моделей по величине коэффициентов регрессии при соответствующих параметрах (Т, τ и Р) показал, что наиболее значимое влияние в пределах исследуемой области на степени усадки и уформованности оказывает температура, меньшее влияние – время и давление.

Представлена графическая интерпретация зависимостей в трехмерной системе координат (Х₁, Х₂, У_с и Х₁, Х₂, У_ф), позволяющая определить оптимальные для поставленных задач режимы подформовок.

Приведены примеры возможного использования полученных моделей при решении прямых и обратных задач.

Данный метод статистического планирования эксперимента при изготовлении толстостенных деталей получил положительный отклик при применении в технологических условиях.