Введение

В тяжелом машиностроении тонкостенные трубы выступают ключевым полуфабрикатом для создания легких, прочных и долговечных конструкций [1–4]. Использование тонкостенных труб позволяет снизить массу узлов на 20–40 % при сохранении несущей способности, что критически важно для авиации, автомобилестроения и робототехники.

В настоящее время основными материалами для производства тонкостенных труб являются:

– конструкционные стали перлитного класса [5, 6];

– коррозионностойкие стали аустенитного, мартенситного и дуплексных классов [7–13];

– биметаллические материалы с плакирующим слоем [14–16];

– высокопрочные сплавы специального назначения [17–19].

Основные методы производства труб из различных материалов включают [20]:

– горячее деформирование (прессование, прокатка);

– холодное деформирование (волочение, прокатка);

– комбинированные методы обработки давлением.

Для перспективных летательных аппаратов, в частности беспилотных, используют тонкостенные трубы в качестве тяжелонагруженных конструктивных элементов, а именно для трубчатых полозковых шасси. Широкое применение трубчатое полозковое шасси, изготавливаемое из конструкционной стали перлитного класса 30ХГСА, получило для вертолетной техники. При эксплуатации данного типа техники в различных регионах и климатических условиях проявляются недостатки тонкостенных труб из стали 30ХГСА: отсутствие коррозионной стойкости и недостаточная износостойкость в связи с необходимостью посадки летательного аппарата на абразивные поверхности.

В современных условиях развития промышленности особую актуальность приобретает производство тонкостенных труб из высокопрочных коррозионностойких сталей. Коррозионностойкие трубы находят широкое применение в атомной энергетике, химической промышленности, нефтегазодобывающем секторе и других высокотехнологичных отраслях.

Несмотря на высокое сопротивление коррозионно-агрессивным средам, коррозионностойкие стали аустенитного класса обладают недостаточным уровнем прочностных характеристик и меньшей износостойкостью по сравнению с конструкционной сталью 30ХГСА. В связи с этим необходимо использовать в качестве материала для изготовления тонкостенных труб высокопрочные коррозионностойкие стали мартенситного или мартенсито-аустенитного класса.

В НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ разработана широкая номенклатура высокопрочных коррозионностойких сталей [21–24], однако наиболее перспективными в данном направлении являются стали системы Fe–С–N–Cr–Ni–Mo–Mn с повышенным содержанием азота. Данные стали обладают высоким уровнем механических свойств, коррозионной стойкости и свариваемостью. Однако ввиду высоких прочностных характеристик после термической обработки (σ_в > 1700 МПа, σ_0,2 > 1200 МПа) из-за высокого содержания элементов внедрения и легирующих элементов при производстве тонкостенных труб из высокопрочных коррозионностойких сталей системы Fe–С–N–Cr–Ni–Mo–Mn возникает ряд технологических проблем, в частности необходимость:

– обеспечения требуемой точности геометрических параметров ввиду высокого сопротивления стали пластическим деформациям;

– использования мощного прокатного оборудования;

– достижения высокого качества поверхности;

– минимизации прокатных и структурных дефектов.

Для получения качественных полуфабрикатов в виде тонкостенных труб из высокопрочной мартенсито-аустенитной коррозионностойкой стали необходимо обеспечить высокую технологичность при достаточном снижении уровня прочностных характеристик. Для большинства сталей, в том числе коррозионностойких, такой комплекс свойств достигается путем проведения отжига или высокотемпературного отпуска. Однако для сталей системы Fe–С–N–Cr–Ni–Mo–Mn с повышенным содержанием азота это осложнено выделением из твердого раствора избыточных карбидных и нитридных фаз легирующих элементов, снижающих пластичность и приводящих к растрескиванию во время контактно-деформационного воздействия. В связи с этим данная научно-исследовательская работа направлена на оптимизацию режима термической обработки высокопрочной коррозионностойкой азотсодержащей стали для получения бесшовных тонкостенных труб путем холодной пластической деформации.

Материалы и методы

В качестве объектов исследования использовали заготовки труб из высокопрочной коррозионностойкой азотсодержащей стали 15Х15Н4АГМ-Ш. Для исследования характеристик трубы подвергали термической обработке – закалке при температуре, достаточной для растворения избыточных фаз в твердом растворе и получения однородной мартенсито-аустенитной структуры, и последующему отпуску при различных температурах.

Металлографический анализ структур стали 15Х15Н4АГМ-Ш после термической обработки проводили на оптическом инвертированном микроскопе при увеличении ×500. Твердость HV₁ определяли по методу Виккерса с помощью твердомера при нагрузке 1 кг (10 Н) в соответствии с ГОСТ 2999–75.

Механические свойства (σ_в, σ_0,2, δ₅) после термической обработки определяли путем испытания образцов, вырезанных из трубных заготовок, на статическое растяжение при температуре 20 °С в соответствии с ГОСТ 1497–2023 «Металлы. Методы испытаний на растяжение» с применением разрывной машины. Скорость испытаний образцов составила 0,01 c^–1.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Результаты и обсуждение

Для анализа структурно-фазовых изменений в высокопрочной коррозионностойкой стали 15Х15Н4АГМ-Ш расшифрована термограмма, полученная с применением дифференциальной сканирующей калориметрии (рис. 1). По результатам анализа определены основные точки температурных интервалов с экзо- и эндотермическими реакциями. Установлено, что в температурном интервале:

– 1–2 реализуется процесс старения (как и в большинстве коррозионностойких сталей такой системы легирования), сопровождающийся выделением карбидов Cr₂₃C₆ из мартенситной матрицы;

– 2–3 происходят дальнейшее перестаривание выделением карбидов Cr₂₃C₆ и нитридов (Cr, V)N (в связи с микролегированием стали ванадием) из твердого раствора, снижение тетрагональности мартенсита и подготовка микроструктуры к полиморфному превращению α → γ;

– 3–4 осуществляется смена кристаллической решетки мартенсита на аустенит;

– 4–5 происходят выравнивание теплового потока и подготовка микроструктуры к растворению части избыточных фаз в твердом растворе;

– 5–6 растворяются карбиды цементитного типа;

– 6–7 происходят выравнивание теплового потока и подготовка микроструктуры к дальнейшим структурно-фазовым изменениям;

– 7–8 растворяются карбиды Cr₂₃C₆;

– 8–9 происходит переход z-фазы (Cr, V)N в нитриды VN;

– 9–10 нитриды ванадия растворяются в твердом растворе;

– 10–11 осуществляются выравнивание теплового потока и подготовка микроструктуры к дальнейшим структурно-фазовым изменениям;

– 11–12 происходит частичная смена кристаллической решетки аустенита на мартенсит.

Рис. 1. Термограмма (––), первая (– ∙ –) и вторая (– ∙ ∙ –) производные для высокопрочной коррозионностойкой стали 15Х15Н4АГМ-Ш, полученные методом дифференциальной сканирующей калориметрии

Для высокопрочной коррозионностойкой стали 15Х15Н4АГМ-Ш в НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ разработан режим закалки, обеспечивающий высокий уровень механических свойств (σ_в > 1700 МПа, σ_0,2 > 1200 МПа, δ₅ > 15 %). Однако для холодной прокатки труб полученные прочностные характеристики высокие, а пластичность удовлетворительная, в связи с чем большинство видов оборудования не позволит получить тонкостенные трубы с равномерной толщиной стенки. С учетом расшифровки термограммы дифференциальной сканирующей калориметрии структурно-фазовых превращений для исследований кинетики изменения механических свойств выбран температурный интервал отпуска 200–700 °С и реализовано ускоренное охлаждение образцов для закрепления структуры, а также использованы различные варианты отжига при температуре выше температуры полиморфного превращения.

Для оценки изменения свойств образцов определена твердость по Виккерсу после отпуска при различных температурах. Кинетика изменения твердости в зависимости от температуры отпуска (рис. 2) согласуется с результатами термограммы. После закалки формируется мартенсит с твердостью ~560 HV₁, который в дальнейшем при температуре 300 °С из-за выделения карбидов цементитного типа обедняется углеродом с последующим снижением твердости. Увеличение температуры отпуска до 400–500 °С способствует повышению твердости из-за выделения карбидов легирующих элементов, в частности хрома, а также в результате образования z-фазы нитридов (Cr, V)N. Увеличение температуры отпуска до 600 °С привело к значительному снижению твердости (на 30 %) из-за формирования высокоотпущенного мартенсита. Обработка при температуре 700 °С из двухфазной области приводит к полиморфному превращению α → γ, что при ускоренном охлаждении в воде способствует образованию мартенсита и увеличению твердости.

Рис. 2. Влияние температуры отпуска на твердость высокопрочной коррозионностойкой стали 15Х15Н4АГМ-Ш

Металлографический анализ микроструктуры (рис. 3) позволил установить, что после закалки и отпуска при температуре 200 °С формируется мартенсито-аустенитная структура, которая сохраняется до температуры 400 °С. Начиная с температуры 400 °С происходят активное выделение избыточных фаз (карбидов и нитридов) из твердого раствора и формирование четких контуров мартенситной структуры. Дальнейшее увеличение температуры отпуска до 500–700 °С интенсифицирует процесс выделения избыточных фаз, приводит к формированию высокоотпущенного мартенсита и подготовке микроструктуры к полиморфному превращению.

Рис. 3. Микроструктуры (×500) высокопрочной коррозионностойкой стали 15Х15Н4АГМ-Ш после отпуска при температурах 200 (а), 300 (б), 400 (в), 500 (г), 600 (д) и 700 °С (е)

Результаты изучения механических свойств в зависимости от температуры отпуска (рис. 4) позволили установить, что при закалке без последующего отпуска реализуется высокий уровень механических характеристик с наибольшей прочностью (σ_в = 2160 МПа) и высоким относительным удлинением (δ₅ = 19 %). Последующий отпуск при температуре до 300 °С приводит к снижению напряженности мартенситной структуры, в результате чего σ_в снижается до 1840 МПа, а δ₅ увеличивается до 20–21,5  %. При температуре отпуска 500 °С за счет дисперсионного твердения (выделения карбидов и нитридов из твердого раствора) формируются наибольший предел текучести (σ_0,2 = 1550 МПа) и высокий предел прочности (σ_в = 1990 МПа), при этом также достигается высокое относительное удлинение (δ₅ = 20,5 %). Формирование высокоотпущенного мартенсита приводит к общему снижению механических свойств (σ_в = 1320 МПа, σ_0,2 = 990 МПа, δ₅  = 18,9 %). Благодаря достаточному уровню пластичности и значительному снижению прочностных характеристик после отпуска при данной температуре можно проводить прокатку трубных заготовок, однако не любое оборудование позволяет достичь необходимого усилия, чтобы продеформировать заготовку с пределом текучести >990 МПа для получения тонкостенной трубы с высоким качеством поверхности.

Рис. 4. Влияние температуры отпуска на механические свойства (□ – σ_в , Δ – σ_0,2 , ○ – δ₅) высокопрочной коррозионностойкой стали 15Х15Н4АГМ-Ш

Помимо отпуска, для сталей различных классов возможно применение двухступенчатого отжига с целью снижения прочностных характеристик и формирования пластических свойств. Для стали 15Х15Н4АГМ-Ш данный отпуск сопровождается выделением большой доли избыточных фаз из твердого раствора, что может снижать пластичность. Анализ механических свойств стали после отжига (рис. 5) показал, что данная термическая обработка приводит к значительному снижению пластичности и увеличению степени охрупчивания, ввиду чего не рекомендована при подготовке труб под прокатку.

Рис. 5. Влияние холодной пластической деформации (ХПД) и закалки совместно с отжигом на пределы прочности и текучести (а), относительное удлинение (б) стали 15Х15Н4АГМ-Ш

Проанализирован коэффициент K_σ – соотношение предела прочности σ_в к пределу текучести σ_0,2 (рис. 6). Показано, что увеличение температуры отпуска до 500 °С приводит к уменьшению коэффициента, что свидетельствует о снижении деформируемости заготовок при холодной пластической деформации. В интервале температур 600–700 °С наблюдается значительное повышение K_σ, что может способствовать повышению деформируемости, а также дальнейшему снижению прочностных характеристик. В связи с этим проведено дальнейшее исследование влияния температуры отпуска в данном температурном интервале с изменением продолжительности выдержки.

Рис. 6. Соотношение предела прочности σ_в к пределу текучести σ_0,2  в зависимости от температуры отпуска стали 15Х15Н4АГМ-Ш

В температурных интервалах отпуска 630–660 и 660–700 °С (рис. 7) с различной продолжительностью выдержки твердость стали варьируется от 350 до 430 HV₁. Высокое значение твердости в температурном интервале 660–700 °С при выдержке 1 ч связано с обработкой в двухфазной области и частичным протеканием мартенситного превращения. Дальнейшее снижение твердости связано с выделением карбидов и нитридов легирующих элементов из твердого раствора и снижением дисперсности высокоотпущенного мартенсита.

Рис. 7. Влияние продолжительности выдержки при отпуске в температурных интервалах 630–660 (□) и 660–700 °С (○) на твердость стали 15Х15Н4АГМ-Ш

Металлографический анализ микроструктуры образцов показал, что в температурном интервале 630–660 °С независимо от продолжительности выдержки формируется высокоотпущенный мартенсит, в то время как при температурах 660–700 °С реализуется превращение α → γ (рис. 8). При отпуске в температурном интервале 660–700 °С формируется микроструктура, благоприятная для достижения высокого качества поверхности при изготовлении тонкостенных труб из высокопрочной коррозионностойкой стали 15Х15Н4АГМ-Ш за счет образования аустенита, однако это также может приводить к увеличению механических характеристик.

Рис. 8. Микроструктуры (×500) стали 15Х15Н4АГМ-Ш в температурных интервалах 630–660 (а, б) и 660–700 °С (в, г) при продолжительности выдержки 1 (а, в) и 4 ч (б, г)

Анализ механических свойств стали в температурных интервалах 630–660 и 660–700 °С (рис. 9) показал, что увеличение продолжительности выдержки с 2 до 4 ч приводит к снижению прочностных характеристик (σ_в, σ_0,2), однако при этом повышается относительное удлинение δ₅ с 12–16 до 18–19 %, что благоприятно влияет на технологическую пластичность. В обоих температурных интервалах продолжительность выдержки 4 ч позволяет достичь оптимального уровня характеристик для последующей холодной пластической деформации, однако в результате отпуска при 630–660 °С получен лучший уровень свойств.

Рис. 9. Влияние продолжительности выдержки при отпуске в температурных интервалах 630–660 (––) и 660–700 °С (––) на механические свойства (□ – σ_в, Δ – σ_0,2, ○ – δ₅) стали 15Х15Н4АГМ-Ш

Заключения

На основании проведенных исследований по оптимизации термической обработки высокопрочной коррозионностойкой азотсодержащей стали 15Х15Н4АГМ-Ш для производства тонкостенных труб методом холодной деформации можно сформулировать следующие ключевые выводы.

Стандартная закалка стали обеспечивает высокие прочностные характеристики (σ_в > 1700 МПа, σ_0,2 > 1200 МПа), что делает невозможной ее эффективную холодную прокатку на различном трубопрокатном оборудовании для получения тонкостенных труб с требуемыми точностью геометрических параметров и качеством поверхности из-за чрезмерного сопротивления деформации.

Основным методом снижения прочности при сохранении приемлемой пластичности и коррозионной стойкости является отпуск. Анализ структурно-фазовых превращений методом дифференциальной сканирующей калориметрии и кинетики изменения свойств выявил четкую зависимость механических характеристик и микроструктуры от температуры отпуска:

– низкотемпературный отпуск (200–400 °C) приводит к умеренному снижению прочности при сохранении мартенсито-аустенитной структуры;

– отпуск при температуре 500 °C вызывает дисперсионное твердение (выделение карбидов Cr₂₃C₆ и нитридов (Cr, V)N), повышая предел текучести (σ_0,2 = 1550 МПа) и сохраняя высокую прочность (σ_в = 1990 МПа);

– отпуск в ключевом интервале (600–700 °C) приводит к формированию высокоотпущенного мартенсита, значительному снижению прочности (σ_в = 1320 МПа, σ_0,2 = 990 МПа при 600 °C) и сохранению достаточной пластичности (δ₅ ≈ 19 %).

Двухступенчатый отжиг, применяемый для снижения прочности в других сталях, оказался неприемлемым для стали 15Х15Н4АГМ-Ш, так как приводит к резкому охрупчиванию и снижению пластичности из-за интенсивного выделения избыточных фаз.

Проведено детальное исследование температурных интервалов отпуска 630–660 и 660–700 °С с различной продолжительностью выдержки. Выявлено, что обработка в температурном интервале 630–660 °C с выдержкой 4 ч обеспечивает наиболее благоприятное сочетание следующих процессов:

– значительное снижение твердости (до ~350 HV₁);

– отсутствие полиморфного превращения α → γ при последующем ускоренном охлаждении, вследствие чего не образуется мартенситная микроструктура;

– формирование микроструктуры, оптимальной для достижения высокого качества поверхности при холодной прокатке;

– достаточное снижение предела текучести (~990 МПа) для проведения деформации на промышленном оборудовании.