Введение

Для повышения эффективности современных летательных аппаратов необходимо непрерывное развитие в области авиационного материаловедения. Одной из главных задач в современном отечественном и мировом авиастроении является повышение экономических показателей производства при сохранении высоких требований к ресурсу и надежности авиационной техники [1–3]. Данная тенденция способствовала распространению методов порошковой металлургии, которые не только повышают экономическую эффективность производства, но и позволяют обеспечивать высокую химическую и структурную однородность по всему объему изделий [4–6].

В отечественной практике металлургия гранул активно используется при изготовлении целого ряда деталей газотурбинных двигателей (ГТД), таких как диски, лабиринты, турбинные валы из жаропрочных никелевых сплавов. Наиболее распространенным способом изготовления данных заготовок в России является технология, включающая производство гранул методом плазменной плавки и центробежного распыления литых быстровращающихся заготовок (PREP), заполнение ими сложноконтурных капсул и последующее горячее изостатическое прессование (ГИП). Не меньшую актуальность в данной области имеют и методы селективного лазерного спекания (СЛС). Производство изделий данными методами с повышенными механическими и жаропрочными характеристиками, а также сопротивлением усталости требует высоких технологических свойств исходных гранул. Наряду с такими характеристиками порошков, как гранулометрический состав, пористость и сферичность частиц, содержание кислорода, степень газонасыщенности, содержание неметаллических включений, одним из ключевых свойств является насыпная и пикнометрическая плотность [7–10].

Показатели плотности порошка напрямую влияют на компактируемость материала в процессе ГИП и его последующие механические характеристики. В ряде работ [11–13] рассмотрено влияние технологических свойств гранул на особенности разработки режимов изготовления деталей и на конечные характеристики изделия. Как правило, при изготовлении деталей вышеприведенным способом во внимание принимаются показатели насыпной и пикнометрической плотности гранул при комнатной температуре. При этом с учетом высоких температур проведения ГИП и важности процесса засыпки и уплотнения гранул в капсулы, большой научный и практический интерес в данной области представляет кинетика изменения плотности порошка в процессе нагрева.

Методы определения плотности при комнатной температуре материалов различного класса, в том числе и порошковых композиций, достаточно хорошо изучены и отработаны [14–17]. Однако экспериментальные исследования плотности твердых веществ при повышенных температурах и описание методологии подобных измерений не имеют широкого распространения в научно-технической литературе.

В данной работе предложен метод оценки зависимости плотности металлических порошков от температуры за счет изменения объема при тепловом расширении.

Материалы и методы

В качестве объектов исследований использовали образцы порошков жаропрочных никелевых сплавов, изготовленные методом центробежного распыления литых заготовок:

– порошок сплава ЭП741НП системы Ni–Co–Cr–W–Al–Mo–Nb–Ti–C; фракция –100÷+50 мкм [18];

– порошок сплава ВЖ178П системы Ni–Co–Cr–W–Al–Mo–Nb–Ti–Ta–Hf–C; фракция –100÷+50 мкм [9];

– порошок сплава ВЖ159 системы Ni–Cr–Mo–Nb–Al; фракция –150÷+40 мкм [19].

Исследование температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) осуществляли на горизонтальном дилатометре с использованием специального корундового приспособления для измерения порошков. Предварительно прибор откалиброван с применением приспособления для измерения порошков для получения наиболее корректных результатов. Измерения выполняли в интервале температур от 200 до 1100 °С со скоростью нагрева 5 К/мин, в атмосфере аргона с динамическим потоком 50 мл/мин.

Термогравиметрический анализ образцов осуществляли на приборе синхронного термического анализа. Измерения выполняли в интервале температур от 50 до 1200 °С со скоростью нагрева 5 К/мин, в атмосфере аргона с динамическим потоком 50 мл/мин. Образцы отбирали в виде навески 10 мг и размещали в корундовом тигле.

Измерения истинной плотности образцов осуществляли на газовом пикнометре в среде гелия. Прибор калибровали для ячейки объемом 10,8 см³ с использованием малой калибровочной сферы объемом 7,0699 см³.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ в рамках реализации комплексной научной проблемы 2.2. «Квалификация и исследования материалов» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [20].

Результаты и обсуждение

Оценка изменения плотности твердого материала с изменением объема при нагревании (охлаждении) основана на использовании ТКЛР материала.

Исходя из определения среднего значения ТКЛР при известных значениях относительного удлинения ∆L/L₀, установить объем образца V_Ti при температуре T_i можно из выражения

V_Ti = {L₀ [1 + α¯(T_i – T₀)]}³,                                             (1)

где α¯– среднее значение ТКЛР в диапазоне температур от Т₀ до Т_i, К^–1; L₀ – длина образца при начальной температуре, м.

Физическая связь между зависимостью плотности от температуры материала и ТКЛР может быть описана математическим выражением (2), из которого по измеренной плотности при начальной температуре Т₀ и измеренным (или известным) средним значениям ТКЛР в диапазоне температур от Т₀ до Т_iрассчитывают значение плотности при температуре Т_i:

                                (2)

где ρ₀ и ρ_Ti – исходная плотность образца материала при температуре Т₀ и плотность при температуре Т_i, кг/м³.

При расчете плотности данным способом следует считать, что изменение объема тела при нагревании (охлаждении) происходит только путем теплового расширения, а не за счет изменения структуры в результате усадки, снятия внутренних напряжений или деструкции вследствие теплового воздействия. Однако в данной работе предполагается оценка изменения плотности в условиях, косвенно имитирующих температурные процессы ГИП порошков в сложноконтурных капсулах, и именно в температурных интервалах усадки данные показатели могут представлять наибольший интерес.
Поэтому расчет плотности будет осуществляться, в том числе, и в температурных диапазонах усадки образцов. О наличии процессов усадки и снятия тепловых напряжений в исследуемых образцах можно судить из анализа температурных зависимостей ТКЛР. В свою очередь, для контроля стабильности массы образцов в исследуемом интервале температур применялся термогравиметрический анализ. Из анализа полученных результатов термогравиметрии установлено, что масса образцов порошков жаропрочных никелевых сплавов ЭП741НП, ВЖ178П и ВЖ159 является стабильной во всем исследуемом интервале температур – от 50 до 1200 °С.

Измерение значений ТКЛР осуществляли с использованием специального приспособления для измерения порошковых материалов – в виде контейнера с подвижными цилиндрическими заглушками (рис. 1).

Рис. 1. Специальное приспособление для измерения ТКЛР порошковых материалов:
1 – втулка; 2 – верхняя заглушка; 3 – место размещения образца; 4 – нижняя заглушка

Образцы порошка помещали в измерительную ячейку и уплотняли с помощью верхней заглушки. Перед началом измерения фиксировали массу исследуемых образцов и занимаемый ими объем для дальнейшего расчета исходной плотности. Сила воздействия толкателя дилатометра на верхнюю заглушку специального приспособления в процессе эксперимента составляла 0,2 Н. Результаты измерений ТКЛР образцов из порошков жаропрочных никелевых сплавов ЭП741НП, ВЖ178П и ВЖ159 в интервале температур от 200 до 1100 °С представлены на рис. 2.

Из анализа полученных результатов установлено, что средний ТКЛР всех порошков исследуемых сплавов имеет схожие значения и варьируется в диапазоне от ~16,6·10^–6 до ~23,4·10^–6 К^–1. Несколько бо́льшие показатели среднего ТКЛР можно отметить для образцов порошка из сплава ВЖ159, что объясняется существенным отличием его химического состава от химического состава сплавов ЭП741НП и ВЖ178П. Однако отклонения показателей среднего ТКЛР не столь значительны и составляют порядка 7–10 %. Следует также отметить высокую сходимость полученных температурных зависимостей ТКЛР в рамках выборки измерений для каждого сплава. При этом для каждого порошка установлены различные температурные интервалы процессов усадки:

– для сплава ЭП741НП – от ~490 до ~690 °С;

– для сплава ВЖ178П – от ~500 до ~800 °С;

– для сплава ВЖ159 – от ~490 до ~600 °С и от ~890 до ~1100 °С.

Рис. 2. Зависимость средних значений температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) для образцов (1–3) из порошков жаропрочных никелевых сплавов ЭП741НП (а), ВЖ178П (б) и ВЖ159 (в)

Для дальнейших расчетов плотности образцов при повышенной температуре необходимы значения исходной плотности. Применение данного метода расчета подразумевает использование значений именно кажущейся (объемной) плотности, зафиксированной на момент начала нагрева. В связи с этим измерение массы и объема образца осуществляли после помещения порошка в специальное приспособление для измерения ТКЛР порошковых материалов и его уплотнения. Значения исходной плотности образцов порошков жаропрочных никелевых сплавов представлены в табл. 1.

Для сравнительного анализа полученных результатов проведены измерения насыпной и истинной плотности исследуемых порошков сплавов ЭП741НП, ВЖ178П и ВЖ159. Полученные результаты измерений приведены в табл. 2.

Таблица 1

Исходная плотность образцов порошков

жаропрочных никелевых сплавов ЭП741НП, ВЖ178П и ВЖ159

Таблица 2

Истинная и насыпная плотность образцов порошков

жаропрочных никелевых сплавов ЭП741НП, ВЖ178П и ВЖ159

Измерения среднего ТКЛР металлопорошковых композиций осуществляли с использованием специального приспособления, изменение объема в котором происходит только путем перемещения заглушки в одном направлении и линейно зависит от фиксируемого перемещения. В таком случае выражение (2) для расчета плотности исследуемых образцов должно быть скорректировано:

                                               (3)

Дальнейший расчет плотности исследуемых образцов в зависимости от температуры осуществляли исходя из выражения (3). Полученные результаты расчетов представлены в табл. 3.

Результаты расчета плотности образцов порошков сплавов ЭП741НП, ВЖ178П и ВЖ159 характеризуются схожими (монотонно снижающимися) температурными зависимостями и варьируются в интервале температур от 200 до 1100 °С в следующих диапазонах:

– для сплава ЭП741НП – от 5,51 до ~5,34 г/см³;

– для сплава ВЖ178П – от ~5,38 до ~5,27 г/см³;

– для сплава ВЖ159 – от ~5,52 до ~5,32 г/см³.

Таблица 3

Плотность образцов порошков жаропрочных никелевых сплавов

ЭП741НП, ВЖ178П и ВЖ159 в интервале температур от 200 до 1100 °С

Следует отметить, что полученные данные носят оценочный характер и могут претерпевать значительные изменения в зависимости от степени первоначального уплотнения порошков при измерении ТКЛР и, соответственно, их исходной плотности после размещения в специальном приспособлении. Так, при проведении экспериментов в данной работе исходные значения плотности порошков после уплотнения в специальном приспособлении для измерения ТКЛР значительно отличаются от показателей насыпной плотности, которая является одной из основных характеристик для данного вида материалов при проведении процессов спекания. Такое отклонение значений исходной плотности оказывает существенное влияние на корректность дальнейших расчетов плотности данным методом во всем интервале температур. Однако применение такого подхода вполне позволяет оценить кинетику изменения плотности порошков в процессе термического воздействия и спрогнозировать характер их спекания.

Заключения

Предложен подход к проведению экспериментальных исследований плотности твердых материалов при повышенных температурах. Методика измерения основана на использовании значений ТКЛР материала в исследуемом интервале температур. Выявлены основные недостатки данного подхода при исследовании порошковых материалов в виде контроля степени уплотнения порошков перед началом измерения и, как следствие, сложности корректного определения исходной плотности образца. Тем не менее метод позволяет оценить динамику изменения плотности образцов в процессе нагрева, что является немаловажным фактором при разработке режимов спекания или термообработки порошковых материалов. При этом следует отметить, что недостатки предложенного метода в виде неконтролируемой усадки порошков нивелируются при исследованиях цельнометаллических образцов, имеющих стабильные геометрические размеры.

В данной работе проведены экспериментальные исследования ТКЛР, насыпной и истинной плотности порошков из сплавов ЭП741НП, ВЖ178П и ВЖ159. Установлено, что средние значения ТКЛР порошков сплавов в интервале температур от 200 до 1100 °С варьируются в следующих диапазонах:

– для сплава ЭП741НП – от ~18,8·10^–6 до ~22,8·10^–6 К^–1;

– для сплава ВЖ178П – от ~18,1·10^–6 до ~21,1·10^–6 К^–1;

– для сплава ВЖ159 – от ~21,2·10^–6 до ~25,5·10^–6 К^–1.

Установлены следующие показатели насыпной и истинной плотности исследуемых порошков:

– для сплава ЭП741НП – насыпная плотность ~5,25 г/см³, истинная плотность ~8,26 г/см³;

– для сплава ВЖ178П – насыпная плотность ~5,05 г/см³, истинная плотность ~8,23 г/см³;

– для сплава ВЖ159 – насыпная плотность ~5,17 г/см³, истинная плотность ~8,27 г/см³.

С использованием полученных данных проведены расчеты плотности порошков в диапазоне температур от 200 до 1100 °С. Установлено, что изменение плотности образцов в исследуемом интервале температур характеризуется схожими (монотонно снижающимися) температурными зависимостями и варьируются в следующих диапазонах:

– для сплава ЭП741НП – от 5,51 до ~5,34 г/см³;

– для сплава ВЖ178П – от ~5,38 до ~5,27 г/см³;

– для сплава ВЖ159 – от ~5,52 до ~5,32 г/см³.

Полученные в данной работе значения свойств могут использоваться при проектировании и моделировании технологических процессов спекания металлопорошковых композиций и оценке их характеристик.