Введение

Одними из наиболее перспективных производственных процессов изготовления деталей сложных технических систем авиационной и ракетно-космической техники являются аддитивные технологии [1]. Ежегодный устойчивый тренд внедрения аддитивных технологий обусловлен планомерным освоением материаловедами, технологами и конструкторами различных отраслей промышленности новых возможностей, ставших доступными благодаря технологическим особенностям аддитивного производства:

– изготовление агрегатов в виде единой конструкции без сварных и паяных соединений;

– снижение массы деталей до 50 % за счет применения топологической оптимизации и агрегации, в том числе в результате исключения сварных и паяных соединений (сокращение количества деталей изделия до 70 %);

– повышение производительности технологии изготовления до 30 раз;

– создание элементов конструкций любой оптимальной сложности и формы, которые невозможно изготовить по традиционным технологиям;

– повышение коэффициента использования материалов до 0,98, отсутствие необходимости изготовления инструментальной и технологической оснастки, свойственной традиционным способам [2–5].

Применение титановых сплавов в аддитивных технологиях получило широкое распространение благодаря возможности изготавливать сложнопрофильные детали с небольшой массой и высокой удельной прочностью [6], которые используются в аэрокосмической отрасли, машиностроении, медицине и прочих наукоемких сферах [7, 8].

В настоящее время для изготовления деталей с помощью аддитивных технологий наиболее часто используют титановые сплавы системы Ti–Al–V. При этом применение селективного электронно-лучевого сплавления (СЭЛС) позволяет достичь высокого уровня механических характеристик, заданной геометрической формы детали без использования поддерживающих структур, исключает возникновение внутренних напряжений и горячих трещин за счет подогрева до высоких температур, что недоступно для серийных установок селективного лазерного сплавления [9, 10].

К порошкам, используемым для СЭЛС, предъявляются определенные требования по фракционному составу и технологическим свойствам, влияющим на стабильность процесса изготовления и свойства материала [9, 11].

В НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ в процессе изготовления металлопорошковой композиции (МПК) сплавов системы Ti–Al–V (ВТ6) методом бестигельной атомизации изначально получается фракция от 0 до 200–250 мкм. После рассева для процесса селективного лазерного сплавления используется фракция 10–63 мкм. Фракция >63 мкм остается невостребованной, но может применяться для СЭЛС.

Цель данной работы – исследование влияния фракционного состава МПК сплава ВТ6 на шероховатость поверхности, структуру и свойства материала, полученного методом СЭЛС, для определения максимально возможного диапазона фракции, которую можно использовать без снижения характеристик синтезированного материала, в сравнении со стандартно используемой фракцией 40–100 мкм.

Материалы и методы

Для получения МПК сплава ВТ6 в качестве исходного материала использовали пруток, соответствующий ОСТ 1 90013‒81. Массовая доля элементов в сплаве ВТ6 составила, %:

На установке вакуумной индукционной плавки и гранулирования проводили распыление специально подготовленного из прутка электрода. Процесс заключался в оплавлении торца вращающегося электрода, расположенного вертикально, с последующим стеканием расплавленного металла через форсунку, где происходило разбиение струи расплава на капли, кристаллизующиеся в среде инертного газа в частицы порошка. Полученный порошок отделяли от скрапа на просеивающей установке. Тонкие фракции отделяли на аэродинамическом центробежном классификаторе, последующий рассев на целевые фракции проводили на просеивающей установке [12, 13].

Форму частиц МПК сплава ВТ6 определяли с помощью программы анализа изображений согласно ГОСТ 25849–83. Исследование морфологии и микроструктуры частиц проводили на растровом электронном микроскопе [14, 15]. Локальный химический состав частиц определяли методом электронно-зондового микроанализа в соответствии с ГОСТ Р ИСО 22309–2015. Анализ и обработку данных проводили с применением специализированного программного обеспечения для электронно-зондового микроанализа [16].

Гранулометрический состав МПК сплава ВТ6 определяли на лазерном дифракционном анализаторе размера частиц согласно ГОСТ Р 8.777–2011 [17].

Синтезированный материал из МПК сплава ВТ6 получали на установке СЭЛС по базовым технологическим режимам печати: подогрев подложки до температуры 750 °С, скорость сканирования 0,5–3 м/с, вакуум 1,32·10^–2 Па, защитная среда – гелий. Толщина слоя составила 75 мкм. После синтеза заготовки образцов подвергали горячему изостатическому прессованию (ГИП) (при температуре 950 °С и давлении 150 МПа с выдержкой 3 ч [18]) и термической обработке (вакуумный отжиг при температуре 850 °С с выдержкой 2 ч) [19].

Шероховатость поверхности синтезированных образцов определяли на профилографе-профилометре и конфокальном лазерном микроскопе в режиме 3D-сканирования рельефа поверхности. Измерения проводили на образцах специальной формы (рис. 1) на поверхностях UpSkin, обращенных плоскостью от платформы построения, и DownSkin, обращенных плоскостью к платформе построения. Поверхности UpSkin и DownSkin реализованы на образцах в виде пластинок с углами наклона от 35 до 55 градусов с шагом 5 градусов.

Рис. 1. Специальный образец для измерения шероховатости с поверхностями UpSkin
и DownSkin

Синтезированные образцы в состоянии до, а также после ГИП и термической обработки исследовали методом оптической микроскопии для определения остаточной пористости и микроструктуры материала.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Результаты и обсуждение

Исследование металлопорошковой композиции сплава ВТ6

Для исследования химического состава и содержания газовых примесей порошок, полученный методом газовой атомизации, разделен на фракции методом сухого просеивания на ситах с ячейками № 0,08; 0,1; 0,14 и 0,2. Для исследований выделены четыре фракции: 63–80, 63–100, 63–140 и 63–200 мкм. Результаты гранулометрического анализа выделенных фракций представлены в табл. 1.

Таблица 1

Гранулометрический состав металлопорошковой композиции сплава ВТ6

По результатам исследования и анализа фракционного состава МПК выявлено, что доля частиц размером ˂63 мкм во всех фракциях составляет от 5,12 до 7,25 %. Доля частиц размером, превышающим верхнюю границу фракции, уменьшается с 8,5 до 0,87 % при увеличении верхней границы от 80 до 200 мкм. Наибольшее совпадение с заданным фракционным интервалом исследуемого порошка обнаружено во фракции 63–200 мкм (рис. 2). Тем не менее объемная доля частиц размером ˂63 мкм во всех исследованных фракциях не превышает допустимых значений для обеспечения стабильности СЭЛС.

Рис. 2. Зависимость объемной доли частиц исследованных фракций от размера

Проведен атомно-эмиссионный анализ химического состава и газовых примесей проб, отобранных из четырех различных фракций МПК сплава ВТ6. Результаты приведены в табл. 2.

Таблица 2

Химический состав и газовые примеси металлопорошковой композиции

сплава ВТ6 в соответствии с ОСТ 1 90013–81

Химический анализ показал, что все исследуемые МПК соответствуют ОСТ 1 90013–81. Различий химического состава по основным легирующим элементам и примесям в изученных фракциях не обнаружено.

При определении морфологии частиц МПК сплава ВТ6 обнаружены частицы сферической и округлой формы (рис. 3). Сводные результаты количественного металлографического анализа приведены в табл. 3.

Рис. 3. Внешний вид частиц фракций 63–80 (а), 63–100 (б), 63–140 (в) и 63–200 мкм (г)
металлопорошковой композиции сплава ВТ6

Таблица 3

Результаты количественного металлографического анализа
формы частиц металлопорошковой композиции сплава ВТ6

Параметр вытянутости l_max/l_min для МПК всех четырех фракций порошка не превышает 1,2, что свидетельствует о сферической форме частиц в соответствии с ГОСТ 25849–83. Морфология частиц близка к сферической с незначительным присутствием сателлитов. Объемная доля частиц сферической формы для всех фракций превышает 80 %, что обеспечивает удовлетворительную текучесть порошка.

Таким образом, исследованные фракции МПК сплава ВТ6 по своему химическому составу и содержанию примесей, наличию частиц размером ˂63 мкм, а также морфологии существенно не различаются, могут использоваться для получения и исследования зависимости характеристик синтезированного материала от гранулометрического состава используемой МПК.

Исследование синтезированного материала

Проведен количественный анализ остаточной пористости синтезированных образцов (табл. 4). Объемная доля пор во всех образцах находится в интервале от 0,45 до 0,73 %, средний размер пор – от 5,4 до 7,37 мкм.

Таблица 4

Содержание пор в синтезированном материале

Следует отметить, что объемная доля пор в исследованных образцах находится в достаточно узком интервале, что может свидетельствовать об определяющем влиянии на этот параметр непосредственно технологических режимов сплавления, а не фракционного состава используемой МПК. Тем не менее наблюдается тенденция к уменьшению максимального размера пор при увеличении диапазона фракции МПК как в поперечном, так и в продольном сечении. Это, предположительно, может быть связано с тем, что из-за более широкого диапазона размеров частиц увеличивается плотность их упаковки, свободное пространство между ними уменьшается.

Структура синтезированных образцов после СЭЛС состоит из ячеек и игл αʹ-фазы (мартенсита), а также незначительного количества β-фазы в прослойках между ячейками (рис. 4). Такая структура объясняется особенностями процесса СЭЛС, в частности температурой подогрева платформы и скоростями кристаллизации расплава при печати. Высокие скорости охлаждения способствуют формированию мартенситной структуры вследствие закалки из высокотемпературной β-области при температуре выше температуры (α→β)-превращения, а выдержка уже синтезированного материала при температуре подогрева платформы способствует выделению β-фазы [20, 21]. Различий в структуре материала после СЭЛС в зависимости от используемой фракции МПК не выявлено.

Рис. 4. Характерная структура синтезированного материала после селективного электронно-лучевого сплавления

В материале после ГИП и термической обработки остаточная пористость не обнаружена. Структура представлена первичными пластинами α-фазы толщиной 5–20 мкм, мелкими пластинами вторичной α-фазы толщиной 1–10 мкм и прослойками β-фазы между ними (рис. 5).

Различий в структуре материала после ГИП и термической обработки также не выявлено, что связано с кинетикой образования мартенсита при высокоскоростной кристаллизации материала в процессе СЭЛС и его распада при последующих термических воздействиях.

Рис. 5. Характерная структура синтезированного материала после горячего изостатического прессования и термической обработки

По результатам определения шероховатости с помощью профилографа-профилометра выявлено, что данный метод не позволяет исследовать образцы, полученные методом СЭЛС. Причиной является высокая шероховатость поверхности. Для поверхности UpSkin с углом наклона 35 градусов получены следующие значения:

Графики, полученные с использованием профилографа-профилометра, представлены на рис. 6.

Поверхность сплава после СЭЛС имеет большой разброс между максимумом и минимумом профилей поверхности. Данные значения выходят за рамки технологических возможностей профилографа-профилометра. В связи с этим измерение шероховатости на профилографе-профилометре невозможно из-за разброса значений по высотам на поверхности образца при угле наклона больше и меньше 45 градусов, составляющих ~40 мкм. Поэтому для определения шероховатости поверхности использовали лазерный микроскоп, имеющий больший диапазон определения профиля поверхности. Методом конфокального исследования получены параметры шероховатости по площади (S_a). Замеры проводили в торцевых частях образца и в середине. Площадь измерения составила 3×3 мм.

Рис. 6. Профилограммы образцов сплава ВТ6 из фракций 63–200 (а), 63–140 (б), 63–100 (в) и 63–80 мкм (г)

Результаты исследования шероховатости на лазерном микроскопе представлены в табл. 5 и на рис. 7.

Таблица 5

Шероховатость поверхности синтезированных образцов сплава ВТ6,

исследованная с помощью лазерного микроскопа

Рис. 7. Зависимости шероховатости поверхностей UpSkin (а) и DownSkin (б) от фракционного состава

Наименьшую шероховатость поверхности имеет образец с углом наклона 45 градусов из фракции 63–80 мкм. Согласно результатам аналитического расчета, отклонение поверхностей UpSkin и DownSkin составило 0,2S_a. Можно утверждать, что полученные графики эквивалентны друг другу. Но, если учитывать усредненные значения параметров других фракций, можно сделать вывод, что графики зависимости шероховатости поверхностей UpSkin и DownSkin от угла наклона накладываются друг на друга.

По результатам механических испытаний выявлено, что при проведении термической обработки данного сплава по сравнению с деформированным прутком (ОСТ 1 90000–70) наблюдается более высокая пластичность, но более низкая прочность (табл. 6).

Таблица 6

Результаты физико-механических испытаний на растяжение

Механические испытания на сжатие проведены на образцах диаметром 10 мм и высотой 15 мм. Данные геометрические размеры выбраны в соответствии с линейным законом устойчивости, чтобы образец не потерял устойчивость во время нагружения и не разрушился. Предел прочности при сжатии не определяли, так как сплав обладает высокой пластичностью. Результаты испытаний представлены в табл. 7.

Таблица 7

Результаты физико-механических испытаний на сжатие образцов сплава ВТ6

после селективного электронно-лучевого сплавления, горячего

изостатического прессования и термической обработки

По результатам механических испытаний существенного влияния диапазона фракций на свойства синтезированного материала не выявлено.

Следует отметить, что ячеистая структура, сформированная при СЭЛС и состоящая из β-фазы, а также пластин α-фазы, обеспечивает высокую прочность и низкую пластичность синтезированного материала. Для придания требуемого комплекса механических характеристик проводится ГИП и термическая обработка. После ГИП увеличивается размер β-зерна и пластин α-фазы, вследствие чего снижается прочность, но увеличивается пластичность материала. Чтобы достичь оптимального соотношения прочности и пластичности, проводят термическую обработку, после которой происходит выделение вторичной α-фазы, способствующей повышению прочности при сохранении высокой пластичности.

Заключения

Установлено, что химический состав полученных МПК различного фракционного состава соответствует ОСТ 1 90013–81. Не выявлено зависимости химического состава по основным легирующим элементам и примесям от фракции МПК. Морфология частиц, близкая к сферической, с незначительным присутствием сателлитов характерна для всех фракций.

Определено, что доля частиц размером ˂63 мкм во всех фракциях не превышает 7,25 %. При этом доля частиц размером, превышающим верхнюю границу фракции, уменьшается от 8,5 до 0,87 % при увеличении верхней границы от 80 до 200 мкм. Объемная доля частиц размером ˂63 мкм во всех исследованных фракциях не превышает допустимых значений для обеспечения стабильности СЭЛС.

Выявлена тенденция к уменьшению максимального размера пор при увеличении диапазона фракции как в поперечном, так и в продольном сечении. По-видимому, это связано с более широким диапазоном размеров частиц, в результате чего увеличивается плотность их упаковки и уменьшается свободное пространство между ними. Зависимости величины остаточной пористости от диапазона фракции не наблюдается. Исследованные фракции МПК сплава ВТ6 по химическому составу и содержанию примесей, наличию частиц размером ˂63 мкм, а также морфологии существенно не различаются. Фракции можно применять для получения синтезированного материала методом СЭЛС и исследования зависимости его характеристик от гранулометрического состава используемой МПК.

Установлено, что при повышении угла наклона с 35 до 55 градусов шероховатость поверхности UpSkin увеличивается с 42,90±1 до 84,67±1 мкм, в то время как на поверхности DownSkin наблюдается обратный эффект – шероховатость уменьшается с 81,36±1 до 36,23±1 мкм. Это связано с тем, что при увеличении угла наклона на поверхности UpSkin происходит приплавление частиц порошка за счет большой зоны термического влияния электронного луча, и шероховатость достигает максимума при угле 90 градусов. На поверхности DownSkin, наоборот, приплавление частиц усиливается при уменьшении угла наклона, максимум шероховатости достигается при 0 градусов. Влияния фракционного состава на шероховатость поверхности не выявлено.

Исходя из полученных результатов можно утверждать, что фракцию 63–200 мкм МПК сплава ВТ6 допустимо использовать при изготовлении неответственных деталей методом СЭЛС. Для получения ответственных деталей требуется проведение дополнительных исследований механических характеристик, в частности усталостных свойств материала.

Показана возможность увеличения экономической эффективности производства МПК сплава ВТ6 методом бестигельной атомизации за счет вовлечения фракции большего диапазона МПК (до 200 мкм): фракцию 10–63 мкм можно использовать для процесса селективного лазерного сплавления, фракцию 63–200 мкм – для технологии СЭЛС.