Введение

Широко применяемые в ряде областей техники современные газотурбинные двигатели обладают повышенным ресурсом работы и надежностью. Для изготовления ответственных деталей турбин применяют никелевые жаропрочные сплавы, обладающие целым комплексом уникальных свойств, которые позволяют обеспечить высокие требования по уровню технических и эксплуатационных характеристик. Разработка составов жаропрочных сплавов и технологии их производства входит в число приоритетных задач, стоящих перед НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ [1–4].

Для получения качественных литых деталей требуется, в частности, минимизация уровня таких вредных примесей, как неметаллические включения, образующиеся при взаимодействии растворенных в металле кислорода и азота с составляющими расплава [5, 6]. Для рафинирования применяют различные типы фильтров, наиболее эффективными среди которых являются пенокерамические фильтры. Их структура позволяет задерживать мелкие включения, уменьшать турбулентность потока жаропрочного сплава, способствуя ее снижению и улучшению качества металла [7].

Пенокерамические фильтры изготавливают нанесением на полимерную модель (матрицу из ретикулированного полиуретана) нескольких слоев керамической суспензии с последующей сушкой и выжиганием полимера в процессе обжига в электрических печах по определенным технологическим режимам. Обычно фильтры устанавливают в литейные желоба или металлоприемники (рис. 1).

Рис. 1. Металлоприемник с установленным пенокерамическим фильтром

Эффективность применения пенокерамических фильтров оценивают по степени загрязненности сплавов неметаллическими включениями, а также по уровню свойств сплавов после фильтрования [8, 9].

Как в Российской Федерации, так и за рубежом широко проводятся научные исследования в области технологии фильтрационного рафинирования при литье жаропрочных сплавов, в том числе при применении пенокерамических фильтров [10–18].

В НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ проведено исследование, посвященное технологии изготовления пенокерамических фильтров на основе огнеупорных оксидов с использованием отечественных материалов [19]. Результаты работы нацелены на решение проблемы импортозамещения, так как прежде для данной цели в серийном производстве применяли исключительно импортные фильтры из Германии и Великобритании.

В первой части данной научно-исследовательской работы изготовлено несколько экспериментальных образцов пенокерамических фильтров типа ПФ-1, ПФ-2 и ПФ-3. Оценен уровень их физико-механических свойств (разрушающее усилие на сжатие при приложении двустороннего давления по одной оси) в соответствии с ГОСТ 4071.2–2021 и общей пористости с помощью кажущейся плотности и геометрических параметров образцов в соответствии с ГОСТ 24468–2020. Предварительно проведены следующие эксперименты:

– анализ параметров технологического процесса изготовления керамических суспензий на основе микропорошков оксида алюминия (III) Al₂O₃ и оксида циркония (IV) ZrO₂ и связующих на водной основе;

– подбор гранулометрического состава, приводящего к минимальной усадке готового изделия;

– проработка технологии нанесения суспензии на полиуретановую модель. Выяснено, что все образцы пенокерамических фильтров полностью соответствуют требованиям поставленного технического задания [20].

Материалы и методы

Требования к материалам, применяемым для изготовления пенокерамических фильтров, приведены в первой части данной работы; там же перечислены методы исследования их свойств [20]. Необходимо добавить, что также проведены следующие исследования: методами атомно-эмиссионного, масс-спектрометрического и газового анализов оценена загрязненность сплавов неметаллическими включениями и проанализирован химический состав сплавов.

Оценку неметаллических включений проводили на шлифах на оптическом микроскопе при просмотре всей площади нетравленого шлифа при увеличении ×200. Чистоту материала шлифов оценивали по следующим видам неметаллических включений: плены, шлаковые глобули, нитридные кластеры.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Результаты и обсуждение

Выплавка жаропрочных сплавов, анализ их загрязненности

неметаллическими включениями

и изучение химического состава до фильтрации

На следующем этапе исследования в вакуумной индукционной печи проведена выплавка жаропрочных сплавов марок ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ, предназначенных для последующей фильтрации от неметаллических включений и оценки комплекса свойств. Запланированы также следующие исследования: оценка загрязненности сплавов неметаллическими включениями, проведение анализа химического состава сплавов, включая определение содержания кислорода, азота и циркония до фильтрации.

Выплавку сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ производили из 100 % переплава отходов литейного производства моторостроительных предприятий. Режим выплавки определен технологической инструкцией «Производство литых прутковых заготовок из жаропрочных сплавов марок ЖС6У-ВИ, ВЖЛ12У-ВИ, ЖС6К-ВИ, ЖС3ДК-ВИ, ЖС32-ВИ, ЖС26-ВИ, ВХ4Л-ВИ, ВЖЛ12Э-ВИ в вакуумных индукционных печах с применением 100 % литейных отходов».

Проведено разовое исследование сплавов марок ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ на неметаллические включения до фильтрации.

Классификацию по чистоте проводили путем подсчета количества неметаллических включений на площади 315 мм² с учетом рейтингового коэффициента (K) для каждого вида включений. Итоговый балл чистоты K_Σопределяли суммированием коэффициентов. Результаты оценки неметаллических включений представлены в табл. 1.

Неметаллические включения, обнаруженные в исследованных образцах, представлены на рис. 2.

Таблица 1

Оценка загрязненности образцов жаропрочных никелевых сплавов

неметаллическими включениями до фильтрации

Рис. 2. Неметаллические включения (×200) в образцах без травления из жаропрочных
никелевых сплавов до фильтрации

Для изучения химического состава жаропрочных сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ на предмет химического взаимодействия пенокерамических фильтров с образованием новых фаз проведены атомно-эмиссионный, масс-спектрометрический и газовый анализы сплавов до фильтрации.

Поскольку выплавку жаропрочных никелевых сплавов проводили исключительно из литейных отходов, то результаты анализа показали наличие большого количества неметаллических включений.

Результаты исследования химического состава показали соответствие полученных жаропрочных сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ требованиям ОСТ1 90126–85 (с Изменениями 1–11).

Опробование образцов пенокерамических фильтров при переплаве

и разливке жаропрочных сплавов в вакуумной индукционной печи

Опробование пенокерамических фильтров на основе отечественных оксидных материалов проводили в вакуумной индукционной печи по определенному режиму в соответствии с технологической инструкцией.

По результатам опробования образцов изготовленных фильтров проведен анализ на неметаллические включения. В табл. 2 представлены результаты оценки неметаллических включений.

Таблица 2

Оценка загрязненности образцов жаропрочных никелевых сплавов неметаллическими
включениями после фильтрации

Неметаллические включения, обнаруженные в исследованных образцах, представлены на рис. 3.

Рис. 3. Неметаллические включения (×200) в образцах без травления из жаропрочных никелевых сплавов после фильтрации

Использование пенокерамических фильтров производства НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ при разливке сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ обеспечило чистоту сплава не хуже, чем с применением серийно применяемого импортного пенокерамического фильтра.

Для изучения сравнительной оценки химического состава сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ на предмет химического взаимодействия пенокерамических фильтров с образованием новых фаз определен химический состав сплавов после проведения фильтрации. Образования новых фаз не выявлено, химический состав сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ соответствовал требованиям ОСТ1 90126–85.

Образцы из жаропрочных никелевых сплавов испытаны на растяжение (удлинение δ₅) и ударную вязкость (только для сплава ВХ4Л-ВИ). Результаты испытаний представлены в табл. 3 и 4.

Таблица 3

Результаты испытаний на растяжение образцов жаропрочных никелевых сплавов

при температуре 20 °С после фильтрации

Таблица 4

Результаты испытаний на ударную вязкость жаропрочного никелевого сплава ВХ4Л-ВИ

При испытании образцов сплавов на длительную прочность (τ_р) все образцы сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ сняты до разрушения, простояв 45 ч при температуре 975 °С и нагрузке 226 Н/мм² и температуре 800 °С и нагрузке 206 Н/мм².

Установлено соответствие механических показателей сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ требованиям отраслевого стандарта.

Проведенные работы позволили составить технологическую инструкцию «Изготовление пенокерамических фильтров», которая включает требования к применяемым исходным материалам, оптимальному гранулометрическому составу и технологическим параметрам изготовления пенокерамических фильтров типа ПФ-1, ПФ-2 и ПФ-3.

Изготовление и проведение испытаний партии

пенокерамических фильтров из микропорошков оксидов

Al₂O₃ и ZrO₂ и связующих на водной основе

В соответствии с разработанной технологической инструкцией изготовлена партия пенокерамических фильтров. Образцы фильтров испытали на прочность и пористость: прочность на сжатие составила от 2,19 до 4,06 МПа, что превосходит требование технического задания более чем в 3 раза; пористость составляет от 81 до 88 %, что также соответствует требованиям технического задания (не менее 75 %).

В вакуумной печи провели плавку сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ с применением при их разливке пенокерамических фильтров из отечественных оксидных материалов на основе Al₂O₃ и ZrO₂ производства НИЦ «Курчатовский институт» ‒ ВИАМ, а также иностранных фильтров на основе ZrO₂, используемых в серийном производстве литой прутковой заготовки. Затем проведены сравнительная оценка загрязненности сплавов неметаллическими включениями и анализ химического состава сплавов до и после фильтрации, а также выполнены механические испытания.

Заключения

Подтверждено, что использование пенокерамических фильтров производства НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ при разливке жаропрочных никелевых сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ позволяет снизить количество неметаллических включений в расплаве до уровня импортного серийно применяемого пенокерамического фильтра зарубежного производства.

Для повторной сравнительной оценки составов сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ на предмет химического взаимодействия пенокерамических фильтров с образованием новых фаз после фильтрации проведено определение химического состава сплавов методами атомно-эмиссионного, масс-спектрометрического и газового анализов.

Подтверждено отсутствие взаимодействия фильтров со сплавами с образованием новых фаз; химический состав сплавов ЖС6У-ВИ и ВХ4Л-ВИ соответствовал требованиям отраслевого стандарта.

По результатам повторных физико-механических испытаний образцов сплавов после фильтрации с применением пенокерамических фильтров установлено соответствие требованиям отраслевого стандарта «Сплавы жаропрочные литейные вакуумной выплавки».

При опробовании все пенокерамические фильтры выдержали термический удар без разрушения и сохранили пропускную способность, поэтому они рекомендованы к применению при изготовлении литой прутковой заготовки:

– фильтр типа ПФ-1 на основе Al₂O₃ – для сплавов на основе никеля;

– фильтры типа ПФ-2 и ПФ-3 на основе композиционного материала и ZrO₂ – для хромоникелевых сплавов и сплавов на основе никеля.

Разработана технология изготовления пенокерамических фильтров на основе оксидов Al₂O₃ и ZrO₂ с использованием отечественных материалов. Выпущены также технические условия «Фильтры пенокерамические», содержащие структурные свойства, методики проведения испытаний и правила приемки пенокерамических фильтров типа ПФ-1, ПФ-2 и ПФ-3.

Таким образом, фильтрация через разработанные пенокерамические фильтры из отечественных материалов существенно снижает содержание неметаллических включений в готовом металле, что обеспечивает улучшенное качество литых деталей из жаропрочных сплавов.

Разработка в НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ технологии изготовления пенокерамических фильтров на основе огнеупорных оксидов позволит провести импортозамещение серийно применяемых фильтров при изготовлении литой прутковой заготовки из жаропрочных сплавов. Кроме того, основными потенциальными потребителями разработанной технологии являются предприятия АО «ОДК».