Введение

Известно, что одним из основных преимуществ магниевых сплавов, повышающих их конкурентоспособность как конструкционного материала для изделий авиакосмической промышленности, служит их значительно меньшая плотность (1,73–1,85 г/см³) по сравнению с применяемыми сплавами на основе других цветных металлов. В первую очередь это следует из сравнения с плотностью конструкционных сплавов на основе алюминия (2,73–2,84 г/см³) и титана (4,32–4,60 г/см³).

Следует также отметить, что деформируемые магниевые сплавы, относящиеся к группе высокопрочных и жаропрочных сплавов, являются практически единственной альтернативой в ряду металлических материалов по отношению к конструкционным полимерным композиционным материалам не только по своим весовым характеристикам, но и по целому ряду других существенных преимуществ  ‒ хорошей технологичности, высокой демпфирующей способности, благоприятному уровню характеристик выносливости и т. д. [1–3].

Для успешного внедрения магниевых деформируемых сплавов в конструкции современных летательных аппаратов необходимо изыскивать новые композиции сплавов, осваивать применительно к ним современные технологии. Это позволит улучшить технологические и эксплуатационные характеристики материалов, что, в свою очередь, даст возможность расширить области их применения [4, 5].

Разработанный в НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ жаропрочный и высокопрочный деформируемый сплав системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ предназначен для получения прессованных, кованых и штампованных полуфабрикатов широкой номенклатуры. Проведенные ранее исследования показали, что этот сплав обладает способностью к образованию твердых растворов с упорядоченной структурой дальнего порядка – длиннопериодных фаз (long-period stacking ordered phases – LPSO-фазы) [6]. Сплавы этой группы представляют особый интерес для практического применения благодаря повышенному уровню механических, коррозионных и технологических характеристик, что установлено как зарубежными, так и отечественными исследователями [7–11]. LPSO-магниевые сплавы системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ отличаются сложным фазовым составом [6, 12–15] и рассматриваются в качестве наиболее перспективных легких конструкционных материалов.

Практический и научный интерес представляет дальнейшее исследование возможностей повышения уровня основных эксплуатационных характеристик сплава системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ за счет процесса деформации, а также возможных структурных и фазовых изменений в сплаве путем применения термической обработки на заключительном этапе производства изделия [16–18].

Для получения деформируемого сплава с необходимыми механическими свойствами важно понимать механизмы, определяющие не только процесс течения металла, но также и деформационное упрочнение поликристаллов. Поэтому особое внимание за рубежом и в нашей стране уделяется изучению процессов деформации LPSO-магниевых сплавов, их поведения при различных температурах и возможных условий эксплуатации.

При равномерной деформации поликристаллов для минимизации возможности разрушения по границам зерен должны быть задействованы не менее пяти независимых систем скольжения.

Известно, что магний и высокопрочные сплавы на его основе обладают гексагональной плотноупакованной (ГПУ) решеткой, которая не может обеспечить существование таких систем скольжения. Поэтому необходимо дополнительно подключить механизм двойникования с тем, чтобы привлечь другие неосновные системы скольжения, либо подключить деформацию путем двойникования. Ограниченное количество систем скольжения приводит, как правило, к проявлению низкотемпературной хрупкости сплава. Важное значение в деформационном поведении магниевых высокопрочных и жаропрочных сплавов имеют системы призматического скольжения первого порядка и системы пирамидального скольжения второго порядка, а также правильно подобранные температурно-скоростные параметры деформации [14].

В связи с вышеизложенным для улучшения качества полуфабрикатов и изделий из деформируемых магниевых сплавов на практике на первом этапе производства деталей часто используют предварительно деформированные (чаще всего прессованные) заготовки.

Известно, что для изготовления деформированного полуфабриката большое значение приобретает процесс структурообразования [15, 19]. На структуро- и формообразование сплава в первую очередь оказывают влияние три основных фактора: температура, степень и скорость деформации. Кроме того, существенное значение также приобретают степень напряженного состояния, химический и фазовый составы самого сплава. Для большинства металлических сплавов (в частности, для магниевых сплавов с кристаллической ГПУ-решеткой) существенным недостатком прессованных полуфабрикатов является анизотропия свойств и структуры. Для изменения ориентировки зерен в структуре предварительно прессованной заготовки и снижения выраженной анизотропии свойств используют осадку обточенных и нарезанных мерных цилиндрических заготовок до получения диска определенных высоты и диаметра. Следует отметить, что прессованные заготовки перед использованием их для последующей ковки обтачивают с целью исключения любых поверхностных дефектов.

В отдельных случаях изготовление изделий из магниевых деформируемых сплавов из кованой заготовки может быть предпочтительней, чем из прессованной заготовки или штамповки. При изготовлении поковки можно подобрать такую схему деформации, которая позволит максимально снизить анизотропию свойств, являющуюся, как указано ранее, одним из главных недостатков магниевых сплавов. В процессе ковки (по возможности) следует избегать промежуточных нагревов; в случае необходимости следует нагревать заготовки до невысоких температур, чтобы избежать рекристаллизации и роста зерна. Необходимо строго выдерживать температурный интервал нагрева штампов (для высокопрочных магниевых сплавов, как правило, до 330–380 °С), так как недостаточный нагрев инструмента затруднит деформацию и вызовет образование трещин [15].

Ковка магниевых деформируемых сплавов позволяет получать высокие свойства с достаточно низким уровнем анизотропии. Механические свойства и степень изотропности поковки во многом зависят от схемы ковки. Данный процесс для магниевых сплавов недостаточно изучен и требует проведения дополнительных экспериментов.

Из широкого спектра деформированных полуфабрикатов, производимых из сплава системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ, впервые для всестороннего исследования выбраны поковки массой 22 кг, поскольку они имеют большое практическое значение как промежуточный деформированный полуфабрикат для последующего непосредственного изготовления конкретных деталей.

Цель данной работы ‒ исследование закономерностей влияния термической обработки (старения) на структуру, фазовый состав и механические свойства среднегабаритных поковок из жаропрочного магниевого сплава системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ в рамках реализации комплексной научной проблемы 8.4. «Высокопрочные коррозионностойкие свариваемые магниевые и литейные алюминиевые сплавы для изделий авиакосмической техники нового поколения» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [20].

Материалы и методы

Материалом для исследования послужили поковки массой 22 кг из сплава системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ. Предварительно слитки из сплава размером Ø360×500 мм отлили в промышленных условиях металлургического завода с применением защитной атмосферы.

Гомогенизационный отжиг слитков проводили в печах с электрическим обогревом в воздушной атмосфере с добавлением от 0,5 до 1,0 % сернистого газа. Обточку слитков осуществили на токарно-винторезном станке. Обрезку слитков на мерные заготовки произвели на ленточно-отрезном станке.

После гомогенизации заготовки из слитков подвергли горячему прессованию на прутки Ø190 мм в промышленных условиях металлургического завода на горизонтальном гидравлическом прессе. Известно, что в процессе горячего прессования используется схема напряженного состояния, гарантирующая минимальное появление в металле значительных растягивающих напряжений, что особенно благоприятно для высокопрочных магниевых сплавов [21].

Исходными заготовками для последующей ковки послужили промежуточные прессованные мерные заготовки размером Ø190×400 мм. Изготовление среднегабаритных поковок массой 22 кг провели в промышленных условиях металлургического завода на ковочном прессе усилием 5000 тонн.

Термическую обработку образцов, вырезанных из поковок массой 22 кг сплава системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ, осуществили в камерной высокотемпературной печи с принудительной циркуляцией воздуха с использованием сернистого газа по установленным режимам.

Исследование микроструктуры шлифов проводили на металлографическом комплексе при увеличениях ×100 и ×1000. Для съемки изображений применяли цифровую камеру (3 мегапикселя). Обработку изображений и их подготовку к количественному анализу, а также математическую обработку результатов выполняли при помощи компьютерной программы.

Более подробно микроструктуру и фазовые составляющие в структуре поковки из сплава исследовали на растровом электронном микроскопе с установкой для микрорентгеноспектрального анализа (МРСА). Фотографии выполняли в режиме композиционного контраста, который определяется средним атомным номером области (фазы).

Определение локального элементного состава интерметаллидных фаз и основного α-твердого раствора в образцах проведено на растровом электронном микроскопе, оснащенном энергодисперсионным спектрометром, при ускоряющем напряжении 25 кВ и токе пучка 0,5 нА.

Это определение проведено в соответствии с ГОСТ Р ИСО 22309–2015 (локальность анализа 1 мкм², глубина анализа 1 мкм) с применением калибровки по сертифицированным эталонам. Диапазон регистрируемых элементов для качественного анализа – от Вe (атомный номер Z = 4) до U (Z = 92), для количественного анализа – от Na (атомный номер Z = 11) до U (Z = 92).

Фотографии микроструктуры выполнены в режиме СОМРО, изображение в котором формируется обратноотраженными электронами. Контраст изображения в режиме СОМРО определяется средним атомным номером исследуемой области (фазы). Чем больше средний атомный номер исследуемой области, тем светлее данный участок выглядит на фотографии, что позволяет определить по композиционному контрасту фазы, присутствующие в сплаве.

Механические свойства при растяжении определяли в соответствии с ГОСТ 1497‒84.

Результаты и обсуждение

Механические свойства поковки массой 22 кг изучали в исходном (нетермообработанном) состоянии и после различных режимов старения в трех направлениях: продольном, поперечном и высотном. Режимы старения подбирали в соответствии с результатами предварительных исследований, проведенных авторами данной статьи, а также принимая во внимание материалы, опубликованные в работах [7, 14]. Полученные свойства приведены в табл. 1.

Таблица 1

Результаты испытаний* на растяжение образцов из сплава системы
Mg‒Zn‒Zr‒РЗЭ при температуре 20 °С (поковка массой 22 кг)

Видно, что наилучшее сочетание усредненных значений прочностных свойств (σ_в = 330 МПа, σ_0,2 = 270МПа) и характеристики пластичности (δ ≥ 13 %) наблюдается в нетермообработанном состоянии. Ни один из использованных режимов старения не дал эффекта заметного повышения свойств. Следует отметить, что анизотропия значений механических характеристик поковки составляет не более 7–12,5 % в продольном, поперечном и высотном направлениях. Как и для большинства легких сплавов, высотное направление характеризуется более низким уровнем свойств. В состаренном состоянии уровень прочностных свойств незначительно снижается (на 5–12 %) в продольном направлении и остается практически на том же уровне, что и для нетермообработанного состояния в поперечном направлении. Величина относительного удлинения несколько возрастает (на 2–4 единицы) в состаренном состоянии. Очевидно, это можно объяснить тем, что после старения за счет длительных температурных воздействий происходит снятие внутренних напряжений. В то же время жаропрочная природа сплава, отсутствие фазовых превращений при температурах старения (как установлено ранее по результатам исследования методом динамического термического анализа) обеспечивают высокую термостабильность фаз.

Интерес могут представлять некоторые режимы старения:

в продольном направлении

‒ при 180 °С в течение 96 ч;

‒ при 200 °С в течение 96 ч;

‒ при 220 °С в течение 48 ч;

в поперечном направлении

‒ при 200 °С в течение 48 ч.

В высотном направлении поковок в состаренном состоянии отмечен небольшой отрицательный эффект по значениям предела прочности в 4–5 % (табл. 1). В связи с этим исследованы особенности микроструктуры и фазового состава образцов поковки из сплава системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ в состаренном состоянии в сравнении с нетермообработанным состоянием.

Первоначально микроструктура образцов исследована на металлографическом комплексе в продольном направлении (рис. 1). В деформированном состоянии без термообработки (рис. 1, а) поковки сплава системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ характеризуются структурой с вытянутыми деформированными зернами. В теле основных зерен формируются полигонизованные субзерна. По границам основных деформированных зерен располагается эвтектика, которая состоит из крупных образований, прерывисто декорирующих границы зерен. При большом увеличении заметным становится сложный характер эвтектических составляющих, которые представляют собой как бы многослойные неоднородные выделения.

После проведения старения (рис. 1, в, г) при визуальном наблюдении объемная доля эвтектических составляющих практически не меняется. Однако можно видеть появление более выраженной сетки вторично выделяющихся интерметаллидных фаз в объеме зерен. Формирующаяся сетка тонко очерчивает границы субзерен, образовавшихся в теле основного зерна. Это можно объяснить тем, что при проведении нагрева при достаточно длительном старении диффузионные процессы в сплаве активизируются, в значительной степени происходит снятие внутренних напряжений, возможно также частичное развитие начальной стадии рекристаллизации.

Основной особенностью микроструктуры поковки из сплава системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ является то, что размеры сформированных субзерен (независимо от режима термообработки) в достаточной мере близки между собой. Различия в значениях составляют не более 10–16 %, что может свидетельствовать об отличительных свойствах фазового состава и структуры сплава, оптимально подобранных температурно-временных параметрах деформации и еще раз подтверждает высокую термостабильность фаз.

Рис. 1. Микроструктура (а ‒ ×500; с контурной прорисовкой зерен субструктуры б‒г ‒ ×1000) образцов из поковки массой 22 кг (продольное направление) в исходном нетермообработанном состоянии (а ‒ в поляризованном свете; б) и после старения по режимам: при 200 °С в течение 96 ч (в) и при 220 °С в течение 48 ч (г). Оптический микроскоп

Результаты определения геометрических параметров субзерен образцов в продольном направлении для некоторых режимов старения приведены в табл. 2. Анализ полученных данных позволяет утверждать, что субзеренная структура всех образцов из поковки практически равноосная, размерный параметр субзерен приблизительно одинаков для всех исследованных состояний сплава и составляет около 1,9±0,3 мкм (табл. 2).

Таблица 2

Геометрические параметры субзерен в образцах из поковок массой 22 кг

при исследовании в продольном направлении

Величина диаметра Фере обычнохарактеризует длину проекции изображения микрообъекта (зерна) на прямую в заданном направлении, измеряемой как расстояние между касательными к контуру изображения, проведенными параллельно выбранному направлению работ. Исходя из величины этой характеристики можно утверждать, что незначительные различия в значениях среднего минимального и среднего максимального диаметров Фере, а также учитывая практически мало меняющуюся характеристику вытянутости зерен, можно считать, что зерна сохраняют форму, близкую к округлой, в процессе проведения термической обработки.

Следует отметить, что для исследованных состояний поковки наряду с формированием субзеренной структуры характерна ее малая разнозернистость.

Более подробная информация о фазовом составе материала поковок получена по результатам изучения образцов на растровом микроскопе (рис. 2‒4).

При исследовании на растровом микроскопе микроструктура образцов, вырезанных из поковки в продольном направлении, представляет собой вытянутые вдоль оси деформации зерна твердого раствора и строчки эвтектических интерметаллидных фаз (рис. 2, а). При визуальном сравнении характера структуры поковки в продольном и поперечном направлениях, как в нетермообработанном состоянии, так и после проведенного старения, вытянутость интерметаллидных фаз в поперечном направлении незначительна (рис. 2). Это логически можно объяснить сложной схемой ковки, способствующей более равномерному распределению волокна в процессе деформации и, как следствие, приводящей к выравниванию механических свойств в объеме всей поковки. Наряду с формированием равноосной нанодисперсной субзеренной структуры эта особенность в значительной степени объясняет малую анизотропию механических свойств исследуемых поковок.

Рис. 2. Микроструктура поковки массой 22 кг в исходном нетермообработанном состоянии (а, б) и после старения по режиму при 200 °С в течение 96 ч (в, г) при исследовании образцов в продольном (а, в) и поперечном (б, г) направлениях

Проведен также МРСА основного α-твердого раствора, эвтектических интерметаллидных фаз, а также более мелких интерметаллидных фаз в продольном направлении в нетермообработанном (рис. 3) и состаренном состояниях при 200 °С в течение 96 ч (рис. 4).

Рис. 3. Микроструктура образцов из поковки массой 22 кг, исследованной в продольном направлении в исходном нетермообработанном состоянии: а ‒ основной α-твердый раствор;
в ‒ светлое включение на теле интерметаллидной фазы; д ‒ сложная интерметаллидная фаза эвтектического происхождения; б, г, е ‒ результаты распределения элементов согласно МРСА соответствующих областей. Растровый микроскоп

Результаты МРСА фаз сплава в нетермообработанном состоянии свидетельствуют о том, что в α-твердом растворе на основе магния преобладают основные легирующие элементы: цинк и иттрий, а в малых количествах – кадмий (рис. 3, а, б). В спектре эвтектической интерметаллидной фазы серого оттенка (рис. 3, в, г) отмечается высокое содержание иттрия и цинка на фоне магния. В другой зоне этой исследуемой интерметаллидной фазы можно констатировать более высокое содержание циркония (рис. 3, д, е). Таким образом, эти крупные интерметаллидные фазы эвтектического происхождения многослойны и неоднородны по составу.

Дальнейшие исследования на растровом микроскопе структуры и фазового состава поковок в состаренном состоянии подтверждают, что старение не вносит особо заметных изменений в микроструктуру сплава. Данные по МРСА α-твердого раствора на основе магния (рис. 4, а, б) практически идентичны результатам, полученным для нетермообработанного состояния (рис. 3, а, б). Спектр эвтектической интерметаллидной фазы серого оттенка (рис. 4, в, г) указывает на наличие цинка и иттрия, а также неодима в твердом растворе на основе магния. На рис. 3, в (нетермообработанное состояние) видны скопления нанодисперсных частиц интерметаллидов. Наличие подобных частиц характерно также для состаренного состояния (рис. 4, д). Результаты МРСА подтверждают, что в их составе присутствуют такие элементы, как неодим, лантан, цирконий, иттрий и магний (рис. 4, е).

Рис. 4. Микроструктура образцов из поковки массой 22 кг, исследованной в продольном направлении в состоянии после старения при 200 °С в течение 96 ч: а ‒ основной α-твердый раствор; в ‒ пластинчатая интерметаллидная сложная фаза эвтектического происхождения;
д ‒ скопление наноразмерных интерметаллидов сложного состава; б, г, е ‒ результаты распределения элементов согласно МРСА соответствующих областей. Растровый микроскоп

Таким образом, даже длительное старение при 200 °С в течение  96 ч не вносит заметных изменений в фазовый состав поковки из сплава системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ, но может вызывать некоторое перераспределение элементов в составе интерметаллидных фаз.

Заключения

Анализ полученных результатов проведенного исследования закономерностей влияния термической обработки (старения) на структуру, фазовый состав и механические свойства среднегабаритных поковок из жаропрочного магниевого сплава системы Mg–Zn–Zr–РЗЭ позволяет сделать следующие выводы.

Общий уровень механических свойств поковок в нетермообработанном состоянии в продольном направлении стабилен и достаточно высок: σ_в = 330 МПа, σ_0,2 = 270 МПа, δ ≥ 13 %.

Анизотропия значений основных механических характеристик поковок составляет не более 7–12,5 % в продольном, поперечном и высотном направлениях во всех изученных состояниях, что объясняется спецификой структурно-фазовых особенностей самого сплава, разработанной схемой деформации, способствующей более равномерному распределению волокна в объеме поковки, и формированием равноосной нанодисперсной субзеренной структуры.

Проведение старения нецелесообразно, так как характеризуется проявлением определенного отрицательного эффекта: на 5–8 % снижаются значения прочностных свойств поковок во всех исследованных направлениях при некотором повышении относительного удлинения. Это объясняется снятием внутренних напряжений в процессе нагрева при старении, отсутствием фазовых превращений в температурном интервале старения, высокой термостабильностью упрочняющих интерметаллидных фаз.