Введение

В соответствии с классификацией, описанной в ГОСТ 56542–2015, акустико-эмиссионный контроль – это пассивный ультразвуковой метод [1]. Назначение данного метода – фиксация и анализ упругих и переходных волн, которые появляются в структуре материала вследствие изменения напряженного состояния, деформации конструкции и т. д. Акустическая эмиссия представляет собой возбуждение волн напряжений, вызванных резкой перестройкой молекул в структуре того или иного материала. Классическим источником акустической эмиссии является рост и возникновение дефектов типа несплошностей в процессе деформации материала. Отличие метода акустической эмиссии от распространенных в настоящее время ультразвуковых методов заключается в том, что он является пассивным, а не активным, т. е. источником акустических волн является не отраженный от дефектов различного рода, возбуждаемый передатчиком или бесконтактно импульс, а развивающиеся дефекты внутри материала [2]. Такие дефекты наиболее опасны, так как значительно снижают эксплуатационные характеристики и критичны для конструкций. Особенно это относится к высокоответственным и высоконагруженным деталям, работающим в динамически напряженном состоянии. Учитывая тот факт, что в последнее время широкое распространение получили полимерные композиционные материалы (ПКМ), наполнителями в которых могут быть самые разнообразные волокна и ткани, появились работы, посвященные изучению сигналов акустической эмиссии в образцах из композитов при их аксиальном нагружении [3]. Метод акустической эмиссии основан на анализе измеряемых параметров упругих эмиссионных волн, а также на явлении зарождения и распространения упругих колебаний (акустических волн) в различных процессах. Звуковые волны всегда исходят от источника их возникновения к преобразователям акустической эмиссии, в которых они преобразовываются в электрические сигналы, поступающие в систему для последующей обработки и анализа данных [4].

Очевидно, что в настоящее время не существует оптимального метода неразрушающего контроля (НК) для конструкций и потребностей любого уровня. Метод акустической эмиссии по многим аспектам менее трудозатратный по сравнению с большинством методов НК. Например, при данном методе отсутствует необходимость контроля всей поверхности детали, осуществляется более быстрая локализация развивающихся дефектов с помощью сетки приемных датчиков [5]. Однако метод акустической эмиссии не дает информации о геометрической форме дефектов, а лишь указывает на их развитие и положение в теле детали [6]. В прогрессивные комплексные методики проведения НК деталей и конструкций включены несколько видов или типов методов НК.

Так, метод акустической эмиссии служит для локализации и определения дефектов во всей конструкции, а другие методы НК (ультразвуковые, магнитные, вихретоковые и др.) обеспечивают их точное геометрическое определение [7]. Такое сочетание методов НК устраняет недостатки одиночных методов и способствует сокращению трудоемкости контроля и одновременно увеличению его производительности. Метод акустической эмиссии также успешно применяется для определения остаточного ресурса, ремонтопригодности и общего износа деталей и конструкций, так как позволяет определить – в каких местах возникли дефекты в процессе эксплуатации изделия. Это способствует совершенствованию процесса изготовления материалов нового поколения для конкретных деталей и интегральных конструкций ответственного назначения, в том числе металлических [8–11].

Анализ свойств новейших материалов и эффективности использованных наукоемких технологий, как правило, базируется на необходимости проведения научно-технических или физико-механических исследований, отличающихся высокой информативностью результатов опытных работ [12, 13]. К данным способам изучения материалов можно отнести и такой дифференциальный метод, как оценка микротвердости матрицы композита [14], благодаря чему у экспериментатора появляется возможность извлечь дополнительную информацию об изучаемом предмете. В данной работе применяется склерометрический метод – наноидентирование. Измерение твердости методом склерометрии состоит в измерении геометрических параметров царапин. По сравнению с методами вдавливания, склерометрия подвержена меньшему влиянию упругого восстановления исследуемого материала, а также меньшему влиянию шероховатости и дефектов на поверхности материала за счет усреднения данных при измерении параметров царапин, тем самым повышается информативность и точность результатов.

С помощью параметра микротвердости матрицы ПКМ можно получить информацию о качестве реакции отверждения через оценку значений по толщине композита, в том числе через относительное сравнение при различных температурно-временны́х режимах изготовления образцов. Микротвердость определяли с помощью четырехгранной пирамиды посредством измерения площади царапины и усилия нагружения. При этом метод акустической эмиссии используется для изучения зависимости комплексных свойств системы матрица/композит при различных режимах изготовления.

Использование подобных структурных способов изучения позволяет оценить не только характеристики материала в какой-либо точке [15], но и их изменение в объеме [16] или при оценке анизотропии свойств [17].

Резюмируя изложенное, необходимо акцентировать внимание на том, что любые новейшие научно-технические разработки для производства деталей или полуфабрикатов [18] всегда требуют многосторонней оценки характеристик полученного материала [19], поэтому использование нескольких способов изучения параметров материала [20], как правило, приводит к получению более объективной информации [21].

Работа осуществлена в рамках реализации комплексного научного направления 13.1. «Связующие для полимерных и композиционных материалов конструкционного и специального назначения» при поддержке ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Материалы и методы

В качестве объекта исследований изучены образцы из однонаправленного углепластика на основе эпоксидной смолы ВСЭ-1212. Для получения толщины образцов, равной 1,5 мм, использованы семь слоев препрега.

Выбрана схема нагружения образцов в виде консольной балки, исходя из того, что при данном виде нагружения максимальные значения изгибающего момента находятся в месте жесткой заделки образца, где легко крепить акустико-эмиссионную антенну, а также удобно измерять стрелу прогиба. На рис. 1 показана схема нагружения консольного образца номинальной длины 300 мм и ширины 30 мм. Нагрузка на консоли образцов составляла 10 Н.

Рис. 1. Схема нагружения образцов

Образцы из однонаправленного углепластика формовали по режимам, указанным в табл. 1, в которой также приведены сведения об измеренных значениях микротвердости матрицы на лицевой поверхности образцов. Результаты измерений представляют собой средние арифметические значения по 15 образцам для каждой партии. За партию приняты образцы, отформованные по одному режиму и вырезанные из одной панели.

Таблица 1

Режимы формования образцов и микротвердость матрицы

на лицевой поверхности образцов

Результаты и обсуждение

На рис. 2 представлена графическая интерпретация сведений, приведенных в табл. 1. Полученная кривая характеризует изменение значений микротвердости матрицы на поверхности образцов углепластика толщиной 1,5 мм, отформованных по различным режимам.

Рис. 2. Зависимость микротвердости от температуры формования

Как видно из представленной на рис. 2 зависимости, значения микротвердости матрицы на лицевой стороне образцов однонаправленного углепластика увеличиваются с ростом температуры формования образцов. Так, минимальной температуре формования, равной 135 °С, соответствует и минимальная микротвердость матрицы, равная 435 МПа, а максимальной температуре и длительности формования (180 °С, 3 ч) соответствует и максимальное значение микротвердости 865 МПа.

На рис. 3 показан график изменения стрелы прогиба однонаправленных образцов из углепластиков при их консольном нагружении в зависимости от значений микротвердости матрицы на лицевой поверхности образцов, где различные значения микротвердости матрицы получены в результате формования образцов при различных температурных режимах. Видно, что с ростом микротвердости матрицы стрела прогиба образца монотонно уменьшается, это, в свою очередь, означает увеличение упруго-прочностных свойств системы матрица/наполнитель. В любом композите баланс упругости и твердости имеет важное значение, но существует некоторое предельное значение микротвердости матрицы (конкретное для каждой системы матрица/наполнитель), после которого стрела прогиба не только перестанет уменьшаться, но и может увеличиваться при определенных нагрузках. В этом случае матрица становится излишне хрупкой и теряет способность эффективно воспринимать и распределять внутренние напряжения при взаимодействии с наполнителем.

Рис. 3. Зависимость прогиба однонаправленных образцов из углепластиков от микротвердости матрицы на лицевой поверхности

Видно также, что стрела прогиба образцов с повышением микротвердости матрицы плавно снижается со 100 до 80 мм и фактически представляет собой прямую линию.

В качестве примера для образцов, отвержденных при температуре 135 °С в течение 2 ч, на рис. 4 показаны записанные при их деформации сигналы акустической эмиссии. Так, на рис. 4, а показаны частота и длительность сигналов акустической эмиссии, полученные при деформации образцов по методу консольного изгиба. Видно, что частота акустического сигнала составила 184 Гц, а его длительность равна 5450 мкс. На рис. 4, б показана амплитуда сигнала акустической эмиссии, которая составила 0,77 В. На каждой осциллограмме в правом верхнем углу показаны компьютерные данные измеряемых величин, которые включали в сводную таблицу результатов измерения сигналов акустической эмиссии.

Рис. 4. Частота и длительность (а), а также амплитуда (б) сигналов акустической эмиссии в образце партии 1, отформованной по режиму при 135 °С, 2 ч

Естественно, что в данном случае необязательно приводить все 10 осциллограмм сигналов акустической эмиссии по образцам с каждым режимом формования, а вполне достаточно приведенных примеров, которые полностью характеризуют их вид.

В табл. 2 сведены результаты акустических измерений образцов, отвержденных по приведенным режимам формования.

Таблица 2

Результаты акустических измерений однонаправленных

образцов из углепластиков толщиной 1,5 мм

По результатам, приведенным в табл. 1 и 2, построены графические зависимости изменения частоты, амплитуды и длительности акустических сигналов от микротвердости матрицы.

На рис. 5, а показана зависимость частоты акустических сигналов от микротвердости матрицы. Видно, что увеличение микротвердости матрицы приводит к росту частоты акустических сигналов по приведенной графической зависимости. Следует отметить, что рост значений частоты акустических сигналов сначала резко возрастает, а начиная со значений микротвердости порядка 750 МПа резко замедляется. На рис. 5, б показано изменение амплитуды сигналов акустической эмиссии в зависимости от величины микротвердости матрицы. Приведенный график свидетельствует о росте амплитуды сигналов акустической эмиссии с увеличением микротвердости матрицы. Видно, что изменение амплитуды при низких значениях микротвердости происходит быстро, а при высоких значениях замедляется.

Рис. 5. Зависимость частоты (а) и амплитуды (б) акустических сигналов от микротвердости матрицы

На рис. 6 показана графическая зависимость изменения длительности акустического сигнала от микротвердости матрицы. Видно, что с ростом микротвердости матрицы длительность акустического сигнала при деформации образца снижается, т. е. относительно частоты и амплитуды сигнала акустической эмиссии наблюдается обратная зависимость.

На рис. 7 показана типичная структура (поперечный шлиф), сформированная в однонаправленном углепластике толщиной 1,5 мм. Видно, что все углеродные волокна расположены перпендикулярно к плоскости шлифа; хорошо видны участки, состоящие только из матрицы. При внимательном рассмотрении рис. 7 можно заметить стыковочные зоны углелент наполнителя.

Заключения

Проведен комплекс исследований на 75 образцах из однонаправленного углепластика на основе эпоксидной смолы ВСЭ-1212 толщиной 1,5 мм длиной 300 мм и шириной 30 мм, отформованных при температурах от 135 до 180 °С с временем выдержки от 2 до 3 ч. Исследование позволило сформулировать следующие основные положения образования и распространения сигналов акустической эмиссии при деформации образцов, отвержденных по различным температурно-временны́м режимам:

– показано, что увеличение температуры формования образцов и длительности воздействия температуры (как в случае с образцами партии 5, где длительность формования в отличие от остальных партий составила 3 ч) ожидаемо приводит к росту значений микротвердости матрицы – с 435 до 865 МПа (98,9 %). Построена зависимость увеличения микротвердости матрицы от роста температуры формования композита;

– исследованы характеристики сигналов акустической эмиссии при деформации образцов по методу консольного изгиба, такие как амплитуда сигнала, его частота и длительность: амплитуда повышается с 0,77 до 2,67 В (346 %), частота – со 184 до 2118 Гц (1151 %). Получены соответствующие осциллограммы, характеризующие их изменения;

– проведенными исследованиями установлено, что измеренные значения амплитуды и частоты сигналов акустической эмиссии возрастают с ростом микротвердости матрицы, при этом длительность акустического сигнала уменьшается с 5450 до 4270 мкс (27,6 %); полученные эмпирические кривые свидетельствуют о неравномерном изменении перечисленных характеристик, которые стремятся к своим асимптотам.