АНАЛИЗ АЛЮМИНИЯ МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ С ТЛЕЮЩИМ РАЗРЯДОМ

Статьи

 




dx.doi.org/ 10.18577/2307-6046-2023-0-5-134-144
УДК 543.51; 669.1
А. В. Алексеев, П. В. Якимович, А. В. Кошелев
АНАЛИЗ АЛЮМИНИЯ МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ С ТЛЕЮЩИМ РАЗРЯДОМ

Проведено определение примесей 72 элементов в алюминии высокой (4N) чистоты методом масс-спектрометрии высокого разрешения с тлеющим разрядом (МСТР). Выполнен подбор наиболее подходящей пробоподготовки, включая предварительное кислотное травление пробы. Для достижения максимальных аналитических сигналов от всех искомых элементов выбраны соответствующие параметры настройки оборудования. Рассчитаны коэффициенты относительной чувствительности (КОЧ) для всех определяемых элементов с использованием стандартного образца алюминия.

Ключевые слова: масс-спектрометрия высокого разрешения с тлеющим разрядом (МСТР), алюминий, алюминиевые сплавы, определение вредных примесей, high-resolution glow discharge mass spectrometry (GDMS), aluminium, aluminum alloys, determination of harmful impurities

Введение

Алюминий и алюминиевые сплавы имеют широчайшее применение в различных отраслях промышленности (особенно в авиастроении) и науки. Изделия из данных материалов характеризуются низкой массой при высокой удельной прочности и жесткости, что повышает несущую способность конструкций и их весовую эффективность [1–6]. Первичный алюминий (используемый при производстве сплавов и композиционных
материалов) высокой (чистота 3N–4N) и особой (чистота 5N – не менее 99,999 % (по массе) алюминия) чистоты применяется помимо авиастроения в микроэлектронике [7, 8].

Для получения качественных сплавов и композиционных материалов необходимо контролировать чистоту первичного алюминия в части содержания примесей множества различных элементов [9]. Особенно важной и вместе с тем сложной задачей является анализ алюминия высокой и особой чистоты.

Для определения железа (в диапазоне содержаний 0,005–2,0 % (по массе)) в алюминиевых сплавах используют классический метод спектрофотометрии. Навеску пробы растворяют в соляной кислоте, далее добавляют гидрохлорид гидроксиламина для восстановления всех атомов железа до двухвалентного состояния. Затем вносят 1,10-фенантролин, получая окрашенное комплексное соединение, имеющее светопоглощение при длине волны 510 нм [10]. Методом спектрофотометрии возможно также проводить определение висмута (в диапазоне концентраций 0,005–0,8 % (по массе)) в алюминиевых сплавах. Анализируемый образец растворяют в смеси серной и азотной кислот, приливают раствор йодистого калия, в результате чего образуется оранжево-желтое комплексное соединение, поглощающее свет при длине волны 465 нм [11]. Все вышеприведенные методики имеют высокую точность, однако характеризуются недостаточными пределами определения, а также чрезвычайно длительны и трудоемки.

Метод атомно-абсорбционной спектрометрии позволяет определять кремний в алюминиевых сплавах в диапазоне содержаний 0,1–1,0 % (по массе). Пробу растворяют в смеси азотной и соляной кислот, затем вносят раствор борофтористоводородной кислоты, в результате чего образуется фторидный комплекс кремния. Далее полученный раствор разбавляют и распыляют в пламени ацетилен-закись азота, измеряя поглощение при длине волны 251,6 нм [12]. К недостаткам данной методики можно отнести возможность одновременного определения только одного элемента и узкий диапазон измеряемых концентраций.

Одним из наиболее популярных методов многоэлементного определения низких содержаний (<10 мкг/г) примесей в различных материалах является масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) [13]. К основным недостаткам метода ИСП-МС можно отнести наличие спектральных интерференций (наложений) – чаще всего происходит наложение аналитических сигналов от оксидных полиатомных ионов основы сплава на сигналы от искомых элементов (59Со16O+ на 75As+, 50Cr16O2+ на 82Se+ и др. [14]), что приводит к получению недостоверных результатов анализа. Метод ИСП-МС требует проведения длительной и трудоемкой пробоподготовки, связанной с растворением пробы в смесях различных кислот, что также приводит к разбавлению анализируемого образца и, как следствие, к повышению пределов определения.

Одним из наиболее подходящих методов анализа материалов высокой чистоты является масс-спектрометрия высокого разрешения с тлеющим разрядом, позволяющая проводить полный элементный анализ в диапазоне концентраций от 10–7до 100 % (по массе) непосредственно из твердого образца без длительной пробоподготовки и разбавления. Наличие масс-анализатора с двойной фокусировкой ионов высокого разрешения дает возможность преодолевать подавляющее большинство спектральных интерференций [15]. Расчет содержаний искомых элементов возможно проводить с применением минимального количества (в большинстве случаев достаточно одного) стандартных образцов состава анализируемого материала благодаря широкому диапазону линейности и стабильности работы источника ионизации. При этом способе пробоотбора матричные эффекты меньше, чем при искровом способе и в индуктивно связанной плазме [16].

Цель данной работы – исследование возможности анализа (определение 72 элементов) алюминия высокой чистоты (предполагаемая чистота металла 4N–5N) методом масс-спектометрии высокого разрешения с ионизацией образцов в источнике тлеющего разряда путем выбора наиболее подходящей пробоподготовки, условий анализа, а также с применением одного стандартного образца.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

 

Методы исследования

Аппаратура

Для проведения исследования использовали масс-спектрометр высокого разрешения с тлеющим разрядом Element GD Plus. Для достижения максимальных аналитических сигналов определяемых элементов выполняли автоматическую настройку рабочих параметров прибора в соответствии со стандартной процедурой подготовки прибора, заданной производителем (табл. 1). Прибор имеет три фиксированных разрешения: 300 (низкое LR), 4000 (среднее MR) и 10000 (высокое HR), что позволяет практически полностью устранить спектральные интерференции, а также обладает более высокой чувствительностью по сравнению с квадропольным масс-анализатором низкого разрешения (метода ИСП-МС).

 

Таблица 1

Условия определения элементов на масс-спектрометре ElementGDPlus

Параметры

Значения параметра

Источник тлеющего разряда (источник GD)

 

 

Материал анода и трубки потока (позволяет определять содержание серы <2 ppm)

Материал конуса интерфейса (позволяет определять содержание серы <2 ppm)

Типа Гримма (с плоским катодом), работающий в режиме fastflow (расход аргона
100–1000 мл/мин)

Особо чистый графит с пиролитическим покрытием, внутренний диаметр анода 8 мм

Особо чистый графит

Давление аргона в источнике тлеющего разряда

1 мБар

Расход разрядного газа (Ar≥99,998%)

425 мл/мин

Ток разряда

 

Напряжение разряда

50 мА (режим непрерывного постоянного тока)

Не более 1400 В

Разрешение масс-анализатора

300

4000

10000

Напряжение на фокусной линзе

–1200 В

Предварительный прожиг образца для удаления поверхностных загрязнений и стабилизации сигналов основы

Не менее 2 мин (для стабилизации сигналов основы)

 

Первичную обработку поверхности образцов проводили на станке HERZOG HT350 на абразивах из оксида алюминия (абразивы на других основах применять нельзя из-за возможного внесения загрязнений в виде сторонних элементов на поверхность образца) зернистостью 40.

Сбор и обработку данных проводили с использованием программного обеспечения масс-спектрометра Element GD Plus.

Реагенты и объекты исследования

Для кислотного травления проб использовали азотную кислоту марки ос.ч., очищенную с помощью системы перегонки без кипения BSB-939-IR, и 40%-ную (по массе) фтористоводородную кислоту. Для сушки образцов после травления использовали этиловый спирт высшей очистки по ГОСТ 5962–2013

В работе использовали сертифицированный стандартный образец алюминия CRM 351/1. Проведен анализ экспериментального образца (анализировали несколько проб от одного образца) алюминия высокой чистоты (предполагаемая чистота металла 4N–5N).

 

Результаты и обсуждение

Кислотное травление анализируемого образца

В соответствии с нормативным документом ASTM F1593–08 [17] непосредственно перед началом анализа необходимо проводить кислотное травление пробы (поверхность которой должна быть предварительно выровнена) алюминия с целью устранения с поверхности образца оксидной пленки, а также других возможных загрязнений. Для этого во фоторопластовом стакане объемом 300 мл приготовили кислотную смесь азотной и фтористоводородной кислот в соотношении 3:1 (использование соляной кислоты нежелательно из-за растворения ею самого материала алюминия и вымывания из него примесей, что может привести к занижению полученных результатов анализа). Объем кислотной смеси подбирали исходя из размера анализируемого образца для достижения его полного погружения в раствор для травления. В стандарте [17] указано, что продолжительность травления составляет несколько минут, однако и после 30 мин реакция образца с кислотной смесью не наступала. Для ускорения химической реакции количество фтористоводородной кислоты увеличили в 3 раза, тогда соотношение азотной и фтористоводородной кислот составило 3:3. После этого химическая реакция началась (активно появились пузырьки по всему объему раствора) и стала проступать структура на поверхности пробы (рис. 1, б), что свидетельствовало о разрушении и устранении оксидной пленки. Далее по истечении 10 мин кислотную смесь выливали и образец 3 раза промывали этиловым спиртом (дистиллированную воду применять нельзя из-за возможности попадания примесей различных элементов из воды в поры анализируемого образца, что повлияет на правильность результатов анализа). После испарения спирта пробу незамедлительно анализировали.

 

 

Рис. 1. Поверхность пробы алюминия высокой чистоты до кислотного травления (а) и после (б)

 

Вышеописанную процедуру осуществляли только для одной пробы из анализируемого образца, для остальных проб проводили только шлифовку поверхности с использованием абразивов на основе оксида алюминия.

Выбор изотопов определяемых элементов

На следующем этапе работы выбрали изотопы определяемых элементов (Li, Be, B, Na, Mg, Si, P, S, Cl, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Br, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb, Bi, Th, U) с учетом их максимальной распространенности ‒ для достижения максимального аналитического сигнала с минимальным числом возможных интерференций (табл. 2) [14].

 

Таблица 2

Изотопы определяемых элементов, их основные интерференции и разрешение прибора

Изотоп

Распространенность изотопа, %

Мешающие ионы

Необходимое

разрешение

Разрешение

прибора

7Li

72,36

LR

9Be

100

LR

11B

80,18

LR

23Na

85,69

LR

24Mg

78.99

12C12C+

1604

LR, MR

27Al

100

12C15N+, 13C14N+

1453, 1085

LR, MR

28Si

92,2

12C16O+,14N14N +

1557, 958

MR

31P

100

15N16O+, 14N16OH+

1457, 967

MR

32S

95,02

16O16O+

1802

MR

39K

87,87

LR

44Ca

96,33

LR

44Ca

2,09

28Si16O+, 12C16O16O+, 14N14N16O+

2687, 1281, 965

MR

45Sc

100

29Si16O+, 13C16O16O+, 12C16O16OH+, 14N15N16O+

2901, 1207, 1078, 1066

MR

47Ti

7,44

LR

51V

99,75

LR

52Cr

83,79

40Ar12C +, 36Ar16O +

2375, 2367

LR, MR

55Mn

100

40Ar15N +

2248

LR, MR

56Fe

91,75

40Ar16O+

2503

MR

59Co

100

58NiH+

5906

LR

60Ni

26,22

59CoH+

5853

LR

63Cu

69,17

47Ti16O+

3687

MR

66Zn

27.9

50Ti16O+, 50Cr16O+

4827, 4419

MR

71Ga

39,89

55Mn16O+, 142Nd++, 142Ce++

8587, 2432, 2371

MR, HR

73Ge

7.72

57Fe16O+, 146Nd++

10646, 2203

MR, HR

75As

100

59Co16O+, 58Ni16OH+, 150Nd++

11509, 4544, 1929

MR, HR

82Se

8,73

82Kr, 50Ti16O16O+, 50Cr16O16O+, 40Ar40Ar1H1H +

25361

(82 Se справа),

4577, 4276, 3455

MR

85Rb

87,41

LR

88Sr

78,92

LR

89Y

100

LR

91Zr

11,22

51V40Ar+

129866

LR

93Nb

100

LR

95Mo

15,92

LR

101Ru

96,33

LR

103Rh

63,71

LR

105Pd

82,37

LR

107Ag

51,84

91Zr16O+

23494

LR

111Cd

12,80

95Mo16O+

32332

LR

115In

95,71

99Ru16O+, 115Sn

37921, 212783

LR

Окончание таблицы 2

Изотоп

Распространенность изотопа, %

Мешающие ионы

Необходимое

разрешение

Разрешение

прибора

119Sn

8,585

LR

121Sb

57,21

LR

126Te

18,95

94Mo16O16O+

14987

LR

127I

60,72

LR

133Cs

95,02

LR

137Ba

11,23

97Mo40Ar+

3657

MR

139La

99,9

99Ru40Ar+

3650

MR

140Ce

88,45

100Ru40Ar+, 100Mo40Ar+

3601, 3930

MR

141Pr

100

101Ru40Ar+

3548

MR

146Nd

17,17

LR

147Sm

95,36

 

153Eu

82,13

 

157Gd

15,65

141Pr16O+

7331

HR

159Tb

63,82

LR

163Dy

85,31

LR

165Ho

73,32

LR

166Er

21,02

LR

169Tm

63,96

LR

172Yb

83,54

LR

175Lu

83,49

LR

178Hf

27,28

LR

181Ta

99,99

LR

182W

26,50

LR

185Re

37,43

LR

189Os

58,34

LR

193Ir

75,63

LR

195Pt

84,46

LR

197Au

34,79

LR

201Hg

31,02

LR

205Tl

70,48

LR

207Pb

22,08

LR

209Bi

100

177Hf16O16O+

4413

LR, MR

232Th

84,35

LR

238U

98,63

LR

 

Разрешение прибора для каждого элемента выбирали с тем расчетом, чтобы устранить все возможные интерференции; аналитические сигналы – максимальны, так как при увеличении разрешения чувствительность прибора уменьшается.

 

Расчет коэффициентов относительных чувствительностей

В методе масс-спектрометрии высокого разрешения с тлеющим разрядом для количественной оценки результатов анализа используют коэффициенты относительной чувствительности, полученные с применением стандартных образцов, идентичных или близких по составу определяемой матрице. Первоначально определяют относительную интенсивность изотопов – значение IBR (Ion Beam Ratio), рассчитываемое для элемента x [15]:

 

где Ix – значение интенсивности изотопа определяемого элемента x (импульс/с); Ax – распространенность изотопа определяемого элемента x (%).

 

В знаменателе данного уравнения сумма значений интенсивностей всех определяемых элементов пробы, а не только интенсивность матричного элемента (или внутреннего стандарта). Далее вычисляют коэффициенты относительной чувствительности (КОЧ, Relative Sensitivity Factor – RSF):

 

где Cx – сертифицированное содержание элемента x в стандартном образце алюминия CRM 351/1.

 

Таким образом, далее рассчитаны КОЧ для всех искомых элементов (табл. 3).

 

Таблица 3

Коэффициенты относительной чувствительности (КОЧ),

полученные в ходе анализа стандартного образца алюминия CRM 351/1

Элемент

Li

Be

B

Na

Mg

Si

P

S

Cl

K

Ca

Sc

КОЧ

7,02

6,12

6,49

2,47

1,51

3,04

3,66

3,43

4,32

3,34

0,45

0,59

Элемент

Ni

Cu

Zn

Ga

Ge

As

Br

Se

Rb

Sr

Y

Zr

КОЧ

1,51

2,44

3,83

2,34

1,33

5,13

3,85

3,77

1,85

2,07

0,54

0,56

Элемент

Cd

In

Sn

Sb

Te

I

Cs

Ba

La

Ce

Pr

Nd

КОЧ

3,41

1,45

1,29

4,89

4,43

4,63

2,03

0,56

0,64

0,75

0,81

0,88

Элемент

Er

Tm

Yb

Lu

Hf

Ta

W

Re

Os

Ir

Pt

Au

КОЧ

0,85

1,08

0,91

0,96

0,79

1,24

1,61

0,97

0,87

0,96

0,93

0,84

Элемент

Cr

Mn

Fe

Co

Ru

Rh

Pd

Ag

Gd

Tb

Dy

Ho

КОЧ

1,28

1,01

1,18

1,04

1,03

0,96

1,85

3,85

0,68

1,23

1,41

1,02

Элемент

Pb

Bi

V

Mo

Eu

Tl

U

Th

Hg

Sm

Nb

Ti

КОЧ

1,36

2,94

0,54

0,92

0,89

4,08

0,85

0,86

0,91

1,32

0,66

0,41

 

Далее полученные значения КОЧ использовали для расчета концентраций определяемых элементов.

 

Выбор времени абляции

Для получения достоверных результатов анализа необходимо подобрать время абляции (прожига) образца тлеющим разрядом, при этом необходимо достичь полного удаления с поверхности пробы загрязнений и постоянства (выхода на плато) содержаний определяемых элементов. Выполнен анализ двух проб (пробы после шлифования поверхности (рис. 2, а) и после кислотного травления (рис. 2, б)) от исследуемого образца и рассчитаны концентрации элементов (на рис. 2 для удобства представлена часть элементов), полученные за разное время абляции. На рис. 2 представлены зависимости значения относительной концентрации элементов (Cотносительное = Cабсолютное/Смаксимальное) от времени абляции.

Видно, что полное удаление с поверхности пробы загрязнений и выхода на плато концентраций искомых элементов достигается уже после 5 мин прожига для пробы после кислотного травления, для пробы после шлифования данный эффект достигнут только после 15 мин. Таким образом, для анализа алюминия методом масс-спектрометрии высокого разрешения с тлеющим разрядом необходимо проводить пробоподготовку путем кислотного травления образца и выполнять предварительную абляцию в течение 5 мин.

 

Рис. 2. Зависимости относительной концентрации элементов от времени абляции для пробы после шлифования поверхности (а) и после кислотного травления (б)

 

Результаты анализа алюминия высокой чистоты

В табл. 4 представлены результаты анализа алюминия высокой чистоты, для сравнения приведены значения концентраций как для пробы после кислотного травления (время предварительной абляции 5 мин), так и после шлифования (время предварительной абляции 15 мин).

 

Таблица 4

Результаты анализа алюминия высокой чистоты методом

масс-спектрометрии высокого разрешения с тлеющим разрядом

Элемент

Массовая доля элементов, мкг/г, для пробы

после кислотного травления

после шлифования

Li

0,23

0,25

Be

0,007

0,0068

B

0,087

0,081

Na

1,66

1,63

Mg

1,13

1,23

Si

6,22

6,03

P

0,58

0,64

S

6,53

6,47

Cl

0,56

0,52

K

1,13

1,1

Ca

0,25

0,31

Sc

0,038

0,041

Ti

6,16

6,28

V

0,42

0,41

Cr

0,13

0,1

Mn

0,092

0,087

Fe

5,77

5,64

Co

0,05

0,052

Ni

0,31

0,33

Cu

6,05

6,13

Zn

2,42

2,31

Ga

0,83

0,82

Ge

0,027

0,022

As

0,24

0,23

Br

0,0099

0,0087

Se

0,056

0,058

Rb

0,0099

0,0093

Окончание таблицы 4

Элемент

Массовая доля элементов, мкг/г, для пробы

после кислотного травления

после шлифования

Sr

0,0035

0,0032

Y

0,02

0,022

Zr

0,14

0,13

Nb

0,0088

0,0083

Mo

0,045

0,046

Ru

0,037

0,033

Rh

0,029

0,031

Pd

0,039

0,036

Ag

0,59

0,54

Cd

0,028

0,026

In

0,0039

0,0036

Sn

0,03

0,032

Sb

0,024

0,023

Te

0,029

0,028

I

0,0079

0,0077

Cs

0,0017

0,0019

Ba

0,098

0,099

La

0,57

0,58

Ce

0,52

0,54

Pr

0,067

0,064

Nd

0,26

0,25

Sm

0,031

0,032

Eu

0,0006

0,0005

Gd

0,085

0,084

Tb

0,0078

0,0074

Dy

0,052

0,053

Ho

0,0059

0,0058

Er

0,022

0,024

Tm

0,0026

0,0024

Yb

0,0081

0,0087

Lu

0,002

0,0025

Hf

0,031

0,036

Ta

0,03

0,034

W

0,19

0,17

Re

0,012

0,013

Os

0,019

0,018

Ir

0,0026

0,0024

Pt

0,0073

0,007

Au

0,0093

0,0096

Hg

0,079

0,074

Tl

0,59

0,57

Pb

0,16

0,14

Bi

0,0062

0,0063

Th

0,056

0,055

U

0,01

0,012

Al

999955

999955

 

Видно, что значения концентраций для двух проб значимо не различаются, что подтверждает правильность полученных результатов. При этом чистота алюминия составила 4N: 99,9955 % (по массе) (значение рассчитано как разница суммы концентраций примесей от 100 %).

Заключения

На основе проделанной работы можно сделать следующие выводы:

– методом масс-спектрометрии высокого разрешения с тлеющим разрядом возможно проводить анализ (определять примеси 72 элементов) алюминия высокой чистоты;

– наиболее подходящей пробоподготовкой является кислотное травление пробы (смесью азотной и фтористоводородной кислот в соотношении 3:3) в течение 10 мин с последующей промывкой поверхности этиловым спиртом высшей очистки;

– для расчета коэффициентов относительной чувствительности возможно использовать только один стандартный образец состава алюминия;

– время предварительной абляции для проб после кислотного травления должно составлять 5 мин, после шлифовки абразивом на основе оксида алюминия 15 мин.


ЛИТЕРАТУРА REFERENCE LIST
1. Каблов Е.Н. Материалы для авиакосмической техники // Все материалы. Энциклопедический справочник. 2007. № 5. С. 7–27.
2. Попович А.А., Панченко О.В., Наумов А.А., Свиридов А.В., Скупов А.А., Сбитнева С.В. Сварка трением с перемешиванием алюминий-литиевого сплава В-1469-Т // Авиационные материалы и технологии. 2019. № 4 (57). С. 11–17. DOI: 10.18577/2071-9140-2019-0-4-11-17.
3. Каблов Е.Н., Антипов В.В., Клочкова Ю.Ю. Алюминий-литиевые сплавы нового поколения и слоистые алюмостеклопластики на их основе // Цветные металлы. 2016. № 8 (884). С. 86–91. DOI: 10.17580/tsm.2016.08.13.
4. Шавнев А.А., Бабашов В.Г., Варик Н.М. Непрерывные волокна оксида алюминия (обзор) // Авиационные материалы и технологии. 2020. № 4 (61). С. 27–34. DOI: 10.18577/ 2071-9140-2020-0-4-27-34.
5. Имаметдинов Э.Ш., Валуева М.И. Композиционные материалы для поршневых двигателей (обзор) // Авиационные материалы и технологии. 2020. № 3 (60). С. 19–28. DOI: 10.18577/2071-9140-2020-0-3-19-28.
6. Оглодков М.С., Щетинина Н.Д., Рудченко А.С., Пантелеев М.Д. Направления развития перспективных алюминий-литиевых сплавов для авиационно-космической техники (обзор) // Авиационные материалы и технологии. 2020. № 1 (58). С. 19–29. DOI: 10.18577/2071-9140-2020-0-1-19-29.
7. ГОСТ 11069–74. Алюминий первичный. Марки. М.: Изд-во стандартов, 1974. С. 1–2.
8. Kurochkin V.D., Kravchenko L.P. Analysis of impurities in high-purity aluminum oxide by glow discharge mass spectrometry // Powder Metallurgy and Metal Ceramics. 2006. Vol. 45. P. 493–499. DOI: 10.1007/s11106-006-0111-0.
9. Каблов Е.Н., Чабина Е.Б., Морозов Г.А., Муравская Н.П. Оценка соответствия новых материалов с использованием СО и МИ высокого уровня // Компетентность. 2017. № 2. C. 40–46.
10. ГОСТ 11739.6–99. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа. М.: Изд-во стандартов, 1999. С. 1–3.
11. ГОСТ 11739.4–90. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута. М.: Изд-во стандартов, 1990. С. 21–22.
12. ГОСТ 11739.7–99. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кремния. М.: Изд-во стандартов, 1999. С. 8–9.
13. Карачевцев Ф.Н., Алексеев А.В., Летов А.Ф., Дворецков Р.М. Плазменные методы анализа элементного химического состава никелевых сплавов // Авиационные материалы и технологии. 2017. № S. C. 483–497. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-483-497.
14. Пупышев А.А., Эпова Е.Н. Спектральные помехи полиатомных ионов в методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 4. С. 335–369.
15. Jakubowski N., Prohaska T., Rottmann L., Vanhaecke F. Inductively coupled plasma- and glow discharge plasma-sector field mass spectrometry. Part I. Tutorial: Fundamentals and instrumentation // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2011. Vol. 26. P. 693–726.
16. Ганеев А.А., Губаль А.Р., Усков К.Н., Потапов С.В. Аналитическая масс-спектрометрия с тлеющим разрядом // Известия Академии наук. Серия химическая. 2012. № 4. С. 1–15.
17. ASTM F1593–08. Standard Test Method for Trace metallic Impurities in Electronic Grade Aluminum by High Mass-Resolution Glow-Discharge Mass Spectometr. USA, 2014. P. 1–9.
1. Kablov E.N. Materials for aerospace engineering. Vse materialy. Entsiklopedicheskiy spravochnik, 2007, no. 5, pp. 7–27.
2. Popovich A.A., Panchenko O.V., Naumov A.A., Sviridov A.V., Skupov A.A., Sbitneva S.V. Friction stir wel-ding of aluminum-lithium alloy V-1469-T. Aviacionnye materialy i tehnologii, 2019, no. 4 (57), pp. 11–17. DOI: 10.18577/2071-9140-2019-0-4-11-17.
3. Kablov E.N., Antipov V.V., Klochkova Yu.Yu. Aluminium-lithium alloys of a new generation and layered aluminum-glass plastics based on them. Tsvetnye metally, 2016, no. 8 (884), pp. 86–91. DOI: 10.17580/tsm.2016.08.13.
4. Shavnev A.A., Babashov V.G., Varrik N.M. Continuous fibers based on alumina (review). Aviacionnye materialy i tehnologii, 2020, no. 4 (61), pp. 27–34. DOI: 10.18577/2071-9140-2020-0-4-27-34.
5. Imametdinov E.S., Valueva M.I. Сomposites for piston engines (rеview). Aviacionnye materialy i tehnologii, 2020, no. 3 (60), pp. 19–28. DOI: 10.18577/2071-9140-2020-0-3-19-28.
6. Oglodkov M.S., Shchetinina N.D., Rudchenko A.S., Panteleev M.D. Directions of the develop-ment of promising aluminum-lithium alloys for aero-space engineering (review). Aviacionnye materialy i tehnologii, 2020, no. 1 (58), pp. 19–29. DOI: 10.18577/2071-9140-2020-0-1-19-29.
7. State Standard 11069–74. Aluminum primary. Marks. Moscow: Publ. house of standards, 1974, pp. 1–2.
8. Kurochkin V.D., Kravchenko L.P. Analysis of impurities in high-purity aluminum oxide by glow discharge mass spectrometry. Powder Metallurgy and Metal Ceramics, 2006, vol. 45, pp. 493–499. DOI: 10.1007/s11106-006-0111-0.
9. Kablov E.N., Chabina E.B., Morozov G.A., Muravskaya N.P. Conformity assessment of new materials using high-level RM and MI. Kompetentnost, 2017, no. 2, pp. 40–46.
10. State Standard 11739.6–99. Alloys aluminum casting and deformable. Methods for the determination of iron. Moscow: Publ. house of standards, 1999, pp. 1–3.
11. State Standard 11739.4–90. Alloys aluminum casting and deformable. Methods for the determination of bismuth. Moscow: Publ. house of standards, 1990, pp. 21–22.
12. State Standard 11739.7–99. Alloys aluminum casting and deformable. Methods for the determination of silicon. Moscow: Publ. house of standards, 1999, pp. 8–9.
13. Karachevtsev F.N., Alekseev A.V., Letov A.F., Dvoretskov R.M. Plasma methods of nickel alloys elemental chemical composition analysis. Aviacionnye materialy i tehnologii, 2017, no. S, pp. 483–497. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-483-497.
14. Pupyshev A.A., Epova E.N. Spectral noise of polyatomic ions in the method of mass spectrometry with inductively coupled plasma. Analitika i kontrol, 2001, vol. 5, no. 4, pp. 335–369.
15. Jakubowski N., Prohaska T., Rottmann L., Vanhaecke F. Inductively coupled plasma- and glow discharge plasma-sector field mass spectrometry. Part I. Tutorial: Fundamentals and instrumentation. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2011, vol. 26, pp. 693–726.
16. Ganeev A.A., Gubal A.R., Uskov K.N., Potapov S.V. Glow Discharge Analytical Mass Spectrometry. Izvestiya Akademii nauk. Seriya khimicheskaya, 2012, no. 4, pp. 1–15
17. ASTM F1593–08. Standard Test Method for Trace metallic Impurities in Electronic Grade Aluminum by High Mass-Resolution Glow-Discharge Mass Spectometr. ASTM International, 2014, рр. 1–9.
Вы можете оставить комментарий к статье. Для этого необходимо зарегистрироваться на сайте.