Введение

Высокий уровень технического совершенства современных авиационных конструкций (весовой эффективности, надежности и ресурса) при эксплуатации достигается не только благодаря использованию материалов с повышенными характеристиками прочности, усталостной долговечности и коррозионной стойкости, но также и обеспечению высокого уровня стабильности свойств авиационных материалов [1–7], в том числе путем существенного ограничения количества металлургических дефектов в используемых полуфабрикатах из алюминиевых сплавов.

Для таких полуфабрикатов, как обшивочные листы из сплавов типа Д16, особенно существенное влияние на их эксплуатационные характеристики оказывает качество поверхности, в том числе, поверхностные дефекты [8].

Типичными дефектами на поверхности листов из алюминиевых сплавов являются «пузыри» [9, 10]. Известны основные причины, приводящие к образованию пузырей на поверхности листов, ‒ это, прежде всего, повышенное газосодержание и пористость слитков [11, 12], включения воздуха или смазочных материалов, попадающих внутрь металла при деформации, а также влажность насыщенного воздуха в атмосфере цехов [10, 11].

Существенное совершенствование металлургического оборудования и технологических процессов изготовления полуфабрикатов, осуществленное в последние годы, позволяет сократить количество металлургических дефектов благодаря устранению причин их появления [4, 13].

С целью уточнения причин появления указанного дефекта, обнаруженного на поверхности обшивочных листов, изготовленных на металлургических заводах, в последние годы проведено исследование, результаты которого изложены в данной статье.

Материал и методы

Материалом для исследований служили листовые образцы, отобранные от нескольких партий обшивочных холоднокатаных листов толщиной от 1 до 4 мм из сплавов 1163-РДТВ, 1163-РДМВ, 1163-АТВ, Д16ч.-АТВ, Д19ч.-АМВ со множественными поверхностными дефектами в виде пузырей. Листы изготовлены в производственных условиях металлургических заводов по серийной технологии, включающей литье, гомогенизацию, резку слитков, фрезерование слябов, изготовление планшет из сплавов АД1 или АД35, плакирование слябов, горячую прокатку, смотку полосы в рулон, отжиг горячекатаных рулонов, холодную прокатку, отжиг подката, окончательный отжиг рулонов, резку рулона на листы, окончательный отжиг листов (в состоянии М) или закалку листов и правку их растяжением (в состоянии Т) [10].

Химический состав сплавов определяли на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно связанной плазмой Agilent 5100 ICP-OES по методикам МИ 1.2.051–2013, МИ 1.2.068–2015 и МИ 1.2.064–2014.

Определение содержания водорода в слитках по твердой пробе осуществляли по ГОСТ 21132.1–81.

Содержание водорода в образцах, отобранных из зон, содержащих пузыри, и зон, свободных от этих дефектов, определяли на газоанализаторе RHEN602 фирмы Leco, работа которого основывается на методе нагрева в токе инертного газа-носителя. Измерение содержания водорода в данном приборе основано на изменении теплопроводности в кондуктометрической ячейке под воздействием водородсодержащей газовой смеси. Для анализа использовали нестандартные образцы размером 8×20 мм с незачищенной поверхностью для сохранения дефектов. Перед проведением испытаний образцы обезжиривали в соответствии с методикой измерений. Согласно этой методике, в результате анализа учитывали только растворенный водород.

Исследование микроструктуры проводили на металлографическом микроскопе Olympus GX-51 по методике МР 21-31–85.

Фрактографический анализ поверхности листов, плакировки и изломов проведен с применением электронного сканирующего микроскопа, рентгеноспектральный микроанализ ‒ на микроскопе EVO MA 10 фирмы Carl Zeiss по методике РД 50-672–88.

Механическиесвойства при растяжении (σ_в, σ_0,2, δ) при температуре 20 °С определяли на машине Zwich/Roel по ГОСТ 11701‒84.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Результаты исследования

Анализ вида дефектов и определение газосодержания в листах

На поверхности листовых образцов толщиной от 1 до 4 мм на лицевой стороне имелись дефекты в виде вспучивания поверхности ‒ так называемые «пузыри» (рис. 1). Расположение, форма и размеры наблюдаемых пузырей разнообразны: как правило, они имеют овальную форму (линейные размеры от 0,5 до 4 мм), несколько вытянуты в направлении прокатки и расположены группами (рис. 1, а, б) или строчечно (рис. 1, в). Мелкие пузыри беспорядочно расположены по поверхности листа и имеют размеры 0,5–2 мм (рис. 1, г, д). Наблюдаются также единичные дефекты на плакировке в виде пузырей (рис. 1, е) и следы от сплющенных при прокатке листов крупных пузырей размером >5 мм, а также трещины и разрывы в плакировке (рис. 1, ж, з).

Следует отметить, что все исследованные листы по общей площади пузырей на 1 м² поверхности не соответствуют требованиям нормативной документации – ОСТ1 90070–92.

Рис. 1. Внешний вид типичных дефектов типа «пузырей» на поверхности исследованных плакированных листов толщиной 2,5‒4,0 мм из сплавов 1163 (а‒в, е‒з), Д16ч. (д) и Д19ч. (г) в отожженном и термоупрочненном состояниях: а, б ‒ групповое расположение; в ‒ строчечное; г ‒ беспорядочное; д, е ‒ единичные пузыри; ж ‒ трещина и разрыв; з ‒ сплющенные пузыри

Как видно из представленных в табл. 1 и 2 данных, слитки для основы и плакировки, из которых изготовлены исследуемые листы, по химическому составу и содержанию водорода соответствуют требованиям нормативной документации. Однако следует отметить, что по содержанию водорода в слитках исследуемые полуфабрикаты можно разделить на две группы. В первой группе содержание водорода находится на верхнем пределе: 0,23–0,35 см³ на 100 г металла, а в слитках второй группы содержание водорода существенно меньше: 0,083–0,181 см³ на 100 г металла. При исследовании листовых образцов с дефектами проведено определение содержания водорода в образцах, отобранных из зон, содержащих пузыри, и зон, свободных от этих дефектов.

Таблица 1

Химический состав слитков для плакировки

Установлено (табл. 3), что содержание растворенного водорода в материале листов составляет от 0,31 до 0,78 см³ на 100 г металла. Это существенно больше содержания водорода в исходных слитках (табл. 1 и 2) и в 1,5–3 раза превышает допустимое по ОСТ1 90070–92 и ТУ1-801-006–2011, а также значительно больше содержания водорода в металле, причем, как правило, в зонах скопления пузырей на поверхности листов отмечается более высокое содержание растворенного водорода по сравнению с зонами, свободными от пузырей на поверхности.

Таблица 3

Содержание водорода в исследованных листах в закаленном (Т)

и отожженном (М) состояниях

Сопоставление данных по количеству водорода в исходных слитках (табл. 1 и 2) и листах после окончательного отжига или закалки (табл. 4) позволяет сделать вывод о влиянии длительных технологических нагревов при деформации, отжиге и упрочняющей термической обработке листов на содержание в них водорода. Об этом свидетельствует более высокое содержание водорода в отожженных листах (0,57–0,78 см³ на 100 г Ме), которые находились более длительное время (10–14 ч) в процессе нагрева при температуре 350–420 °С, выдержки и охлаждения по сравнению с закаленными листами (0,40–0,62 см³ на 100 г Ме), у которых время воздействия температуры 400–500 °С не превышает 1 ч, а также со слитками ‒ содержание водорода 0,080–0,34 см³ на 100 г Ме. Следует отметить, что материал листов подвергается длительным технологическим нагревам, предшествующим термической обработке, а также горячей прокатке и отжигу горячекатаных рулонов, однако продолжительность этих нагревов для закаленных и отожженных листов одинакова.

Таблица 4

Режимы термической обработки исследованных листов [14]

Увеличение содержания водорода в листах в процессе нагревов, проводимых при их изготовлении и термической обработке, может быть связано с процессами диффузии и растворения в металле водорода, образующегося на поверхности листов при реакции алюминия с парами воды [11].

Металлографический анализ

Микрошлифы для исследований вырезали при помощи комплекса пробоподготовки для металлофизических исследований фирмы Struers с шириной реза 0,2 мм, что позволило обеспечить необходимую локальность отбора образцов для исследования структуры в зоне пузырей.

Исследование проводили на микрошлифах как без травления, так и после воздействия реактива Келлера.

Типичный вид микроструктуры и дефектов в исследуемых листах из сплавов 1163-РДТВ (АМВ), Д19ч.-АМВ, Д16ч.-АТВ в зоне пузырей представлен на рис. 2 и 3. В структуре всех исследованных образцов отмечается наличие пористости как в плакирующем слое, так и в основе листов (рис. 2, а–е). Круглая форма пор свидетельствует об их формировании в процессе термической обработки листов (рис. 2, г). Поры, наследуемые из слитков при прокатке, сплющиваются и приобретают вытянутую форму (рис. 2, д). В отдельных образцах обнаружены дефектные участки некачественной сварки плакировки и основного металла (рис. 2, ж, з). Дефект плакировки в виде разрыва и трещины в плакировке в зоне деформированных при прокатке пузырей (изображенных на рис. 1, ж) приведен на рис. 2, к.

Рис. 2. Микроструктура типичных дефектов в поперечном сечении листов толщиной
2,5‒4,0 мм из сплавов 1163 (а‒д, з‒к) и Д19ч. (е) (без травления): а‒в ‒ пузыри; г ‒ поры в основе листа; д ‒ поры в плакирующем слое; е ‒ поры в основе и плакирующем слое; ж, з ‒ непривар плакирующего слоя к основе листа; и ‒ поры в основе листа и непривар плакирующего слоя; к ‒ разрыв и трещина в плакировке (травление реактивом Келлера)

Отмеченное ранее различие по содержанию водорода в слитках (табл. 1 и 2) не привело к заметному влиянию на количество и размеры пузырей на поверхности закаленных или отожженных исследованных листов.

Для выявления зеренной структуры в листах, полученных в отожженном состоянии (М), заготовки для микрошлифов подвергали закалке. Все исследованные листы имеют зеренную структуру, типичную для листов из сплавов типа дюралюмин (рис. 3, а–г). Средний размер зерна в основе листов в плоскости прокатки не превышает 200 мкм, что соответствует требованиям ТУ1-801-006–2011 и ОСТ1 90070–92.

Рис. 3. Типичная микроструктура исследованных листов толщиной 1‒4 мм из сплавов
1163-РДМР (а, в, г) и Д19ч.-АМВ (б) в плоскости прокатки (травление реактивом Келлера)

Фрактографический анализ

Фрактографическому анализу подвергали поверхность листов в зонах с дефектами, а также поверхность изломов, искусственно полученных в этих зонах.

При разрезке через дефектную область с пузырями листов толщиной 4 мм из сплава 1163-РДМВ произошло частичное отделение плакирующего слоя от поверхности листа (рис. 4, а, б). Исследование показало, что внутренняя поверхность плакирующего слоя ровная, не содержит следов присутствия каких-либо включений (рис. 4, в). Под слоем плакировки на поверхности листа наблюдаются равномерно распределенные частицы размером 1,5–2 мкм. Рентгеноспектральным микроанализом установлено, что это частицы на основе меди, входящей в состав сплава (рис. 4, г–е). В трещине по плакирующему слою (выделенный фрагмент на рис. 4, б) также наблюдается ровная поверхность с равномерно распределенными частицами на основе меди (рис. 4, ж, з). На поверхности листа присутствуют углубления, предположительно образовавшиеся в результате деформирования в ходе прокатки имеющихся в структуре материала несплошностей типа газовых пор (рис. 5). Скоплений каких-либо инородных включений (следов эмульсии, смазки и т. п.) под поверхностью пузырей не выявлено.

На поверхности листовых образцов толщиной 4 мм из сплава 1163-АМВкроме пузырей наблюдаются трещины в плакирующем слое, показанные стрелками (рис. 6, а, б). В трещинах просматривается поверхность листа со следами пластической деформации (рис. 6, в–е). В спектрограммах, снятых с таких участков, наблюдаются только элементы, входящие в состав сплава, и пики О и С слабой интенсивности (рис. 6, ж). Встречаются также участки с равномерно распределенными частицами размером 1–2 мкм (рис. 6, з, и). В спектрограммах, снятых с этих частиц, присутствуют пики меди повышенной интенсивности (рис. 6, к), по-видимому, соответствующие вторичным частицам S-фазы, типичным для сплавов типа 1163, аналогично результатам, приведенным на рис. 4, г, д.

Рис. 4. Вид поверхности образца из листа толщиной 4 мм сплава 1163-РДМВ: а, б – отделение плакирующего слоя от поверхности листа; в – внутренняя поверхность плакирующего слоя; г – поверхность под плакирующим слоем; д – частицы на поверхности под плакирующим слоем; е – спектрограмма, снятая с частиц; ж – трещина в плакирующем слое (выделенный фрагмент); з – вид поверхности под плакирующим слоем

Рис. 5. Строение поверхности образца из листа толщиной 4 мм сплава 1163-РДТВ: а – вид пузыря с отделившимся плакирующим слоем; б‒г – углубления на поверхности листа под плакирующим слоем; д – углубление в участке, выделенном на рис. 5, а (режим СОМРО)

Рис. 6. Строение поверхности образца из листа толщиной 4 мм сплава 1163-АМВ: а, б – трещины и дефекты типа «пузырь» на поверхности (показаны стрелками); в‒д – трещины и вид поверхности листа в трещинах; е – участок поверхности в трещине, с которого снята спектрограмма; ж – спектрограмма, снятая с выделенного участка;  з, и  – частицы под плакирующим слоем;  к – спектрограмма, снятая с частицы на рис. 6, и

На листовых образцах из сплава 1163-РДТВ толщиной 3,5 мм (рис. 7) и толщиной 4 мм (рис. 8) и листа толщиной 4 мм из сплава Д16ч.-АТВ (рис. 9) через поверхностные дефекты в виде пузырей получены искусственные изломы [15, 16]. Общий вид изломов приведен на рис. 7, а; 8, а, б и 9, а, б. В области пузырей наблюдается отделение плакирующего слоя от поверхности листов. На поверхности листов под плакирующим слоем присутствуют следы деформации (в отличие от листов в состоянии М), скоплений медьсодержащих частиц не наблюдается (рис. 7, б; 8, в и 9, в). На внутренней поверхности плакирующего слоя в образцах из сплава 1163-РДТВ (рис. 8, г, выделенный участок 2 на рис. 8, б), а также из сплава Д16ч.-АТВ (рис. 9, г, выделенный участок на рис. 9, б) наблюдаются углубления, по-видимому, образовавшиеся при деформации внутренних пор в ходе прокатки. Изломы имеют вязкое ямочное строение, типичное для алюминиевых сплавов (рис. 7, в, г; 8, д, е и 9, д, е). Помимо ямок в изломе присутствуют поры (рис. 7, д, е), характеризующиеся сглаженным рельефом (рис. 8, ж, з). В изломе также присутствуют участки со сглаженным рельефом, вторичные трещины и поры (рис. 9, ж‒и).

Рис. 7. Строение излома образца из листа толщиной 3,5 мм сплава 1163-РДТВ: а – общий вид излома с выделенным дефектом плакирующего слоя; б – отделение плакирующего слоя от поверхности листа (выделенный  участок на рис. 7, а);  в, г – вязкий ямочный рельеф; д, е – поры в изломе

Рис. 8. Строение излома образца из листа толщиной 4 мм сплава 1163-РДТВ: а – общий вид излома с  дефектом плакирующего слоя; б – область дефекта с выделенными зонами 1 и 2;
в – поверхность листа в выделенной зоне 1; г – углубление в поверхности плакирующего слоя
в выделенной зоне 2; д, е – вязкий ямочный рельеф; ж, з – участки излома со сглаженной
поверхностью

Рис. 9. Строение излома и поверхности образца из листа толщиной 4 мм сплава Д16ч.-АТВ: а – общий вид излома с дефектом плакирующего слоя; б – область дефекта с выделенным участком; в – внутренняя поверхность плакирующего слоя; г – углубление в поверхности плакирующего слоя в выделенном участке; д, е – вязкий ямочный рельеф; ж – участок излома со сглаженной поверхностью, поры (показаны стрелками), вторичная трещина; з, и – поры в изломе (показаны стрелками)

Механические свойства листов

Как видно из данных табл. 5, наличие поверхностных дефектов типа пузырей не привело к ухудшению прочностных свойств исследованных листов толщиной 2,5–4,0 мм из сплавов 1163-РДТВ и 1163-АТВ, однако прослеживается тенденция к снижению характеристик пластичности листов с более высоким содержанием водорода, при этом по фактическим значениям механические свойства соответствуют требованиям ТУ1-801-006–2011 и ОСТ1 90070–92.

Таблица 5

Механические свойства листов толщиной 2,5–4,0 мм из сплава 1163

Обсуждение и заключения

На основании проведенного методами металлографического, фрактографического и газового анализов всестороннего исследования образцов из листов толщиной от 1 до 4 мм сплавов 1163-РДТВ (РДМВ), 1163-АМВ, Д16ч.-АТВ, Д19ч.-АМВ с дефектами структуры в виде пузырей на поверхности, а также результатов определения механических свойств при испытаниях на растяжение, можно сделать следующие заключения.

Все исследованные листовые образцы, независимо от сплава и типа плакировки, имеют аналогичные дефекты.

Наряду с дефектами типа пузырей установлены другие основные дефекты структуры листов из сплавов 1163-РДТВ (РДМВ), Д16ч.-АТВ, Д19ч.-АМВ:

– пористость с размером пор 10‒40 мкм, как в основном металле, так и в плакировке исследованных листов;

– дефектные участки некачественной сварки плакировки и основного металла в отдельных образцах;

– трещины в плакирующем слое в зоне пузырей;

– углубления на поверхности листов, предположительно образовавшиеся в результате деформирования при прокатке имеющихся в структуре материала несплошностей типа газовых пор.

В исходных слитках содержание водорода соответствует требованиям ОСТ1 90070–92 и составляет, см³ на 100 г металла:

– от 0,08 до 0,24 ‒ в сплаве 1163-РДТВ (РДМВ);

– 0,34 ‒ в сплаве Д16ч.-АТВ;

– 0,09–0,18 ‒ в сплаве Д19ч.-АМВ.

В листовых образцах содержание водорода не соответствует требованиям ТУ1-801-006–2011 и ОСТ1 90070–92 и составляет от 0,31 до 0,78 см³ на 100 г металла, т. е. в 1,5–3 раза больше, чем в слитках.

Анализ формы пор в листах и данных по содержанию водорода в слитках и листах, определенному при газовом анализе, свидетельствует как о наличии пор в исходных слитках (поры вытянуты в направлении деформации), так и об образовании пор из дефектов структуры при прокатке или отжиге на металлургическом заводе (равноосные поры, непривар плакировки к основе листа).

Механические свойства и средний размер зерна в основном металле исследованных листовых образцов соответствуют требованиям ТУ1-801-006–2011 и ОСТ1 90070–92, однако при увеличении содержания водорода в листах отмечается тенденция к снижению их относительного удлинения.

Наиболее вероятной причиной появления пузырей в исследованных листах служит наличие внутренних поверхностей раздела в виде пор в основном металле листов и плакировке, а также дефектных участков некачественной сварки плакировки и основного металла листа, в которые выделяется водород из твердого раствора и водород, образующийся на поверхности листа при реакции алюминия с парами влаги в процессе прокатки или отжига.