Введение

В производстве авиационной техники переход к новому технологическому этапу невозможен без развития полимерных композиционных материалов (ПКМ). Для обеспечения соответствия повышенным техническим требованиям, предъявляемым к создаваемым ПКМ, необходимо использование перспективных полимерных связующих, разработка которых невозможна без применения современных тенденций в области материаловедения [1]. Создаваемые полимерные связующие должны максимально обеспечить реализацию прочностных свойств армирующих материалов и теплостойкости, сочетать комплекс технологических характеристик (на первый взгляд совершенно несовместимых с химической точки зрения, но без соответствия которым становится невозможным получение изделия). Кроме того, связующие и технология их производства должны быть экологичными для снижений уровня нагрузки на биосферу. Из ПКМ делают высокотемпературные узлы для ракетной техники и скоростных самолетов, тормозные колодки и диски для скоростных самолетов и многоразовых космических кораблей, электротермическое оборудование. Для внедрения ПКМ нового поколения в элементы авиационных конструкций, работающих в экстремальных условиях, необходимо, помимо организационных мер обеспечения их производства и внедрения [1], выполнение высоких требований к качеству, т. е. к отсутствию в них дефектов [2]. Дефекты в ПКМ возникают на любой стадии производственного процесса из-за нарушений и отклонений в технологии изготовления. Наиболее частыми и опасными дефектами являются макродефекты: трещины, расслоения, непроклеи. Для их обнаружения используют акустические методы неразрушающего контроля  [3, 4]. Кроме макродефектов, в ПКМ присутствуют дефекты микроструктуры: поры или зоны повышенной пористости. Они возникают по причине отклонения оптимального соотношения матрицы и армирующего наполнителя при формировании, нарушения ориентации волокон и образования складок, что в конечном счете снижает прочность [4]. Появление пор может быть связано с наличием влаги в связующем или нарушением нагрева, а также низким давлением формования. Поры являются концентраторами напряжений в матрице при внешнем воздействии на конструкцию или наличии внутренних остаточных напряжений, а также предпосылкой образования трещин в матрице или вдоль границы раздела «волокно-матрица» [5–7]. Наличие пористости ухудшает характеристики матрицы. По данным работы [8] пористость величиной 1 % снижает прочность до 15 %, а усталостную долговечность – на 50 %.

Материалы и методы

В лаборатории неразрушающих методов контроля НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ проведены исследования оценки объемной доли пористости методом рентгеновской компьютерной томографии. Для выбора оптимальных условий рентгенотомографического исследования ПКМ необходимо располагать информацией об их радиационных свойствах - в частности, о линейном коэффициенте ослабления рентгеновского излучения полимерным композиционным материалом [9, 10]. Для изотропных, с точки зрения рентгеновского экспонирования, материалов, таких как сплавы, линейный коэффициент ослабления можно вычислить по процентным составляющим сплава:

μ_спл = τ₁ · μ₁ + τ₂ · μ₂ + … + τ_n · μ_n,

где μ₁, …, μ_n; τ₁, …, τ_n – линейный коэффициент ослабления каждой составляющей сплава (см^‒1) и его процентная доля в сплаве соответственно.

Полимерный композиционный материал - это многокомпонентный материал, изготовленный из двух и более компонентов с существенно различными физическими и химическими свойствами, которые в сочетании приводят к появлению нового материала с характеристиками, отличающимися от характеристик отдельных компонентов и не являющимися их простой суперпозицией. Отдельные компоненты остаются таковыми в структуре композитов, отличая их от смесей или твердых растворов. Состав композитов определен матрицей и наполнителем, изменяя их соотношение и ориентацию наполнителя, получают разнообразные композиционные материалы с различными свойствами. Использование композиционных материалов позволяет значительно снизить массу конструкции при сохранении или даже при повышении механических свойств. Все это справедливо при отсутствии в материалах дефектов. Для успешного обнаружения дефектов (пор или других несплошностей) необходима информация о том, как материал ослабляет рентгеновское излучение.

Получение информации о линейном коэффициенте ослабления расчетным путем для ПКМ, имеющего анизотропную структуру, этот способ определения линейного коэффициента ослабления непригоден, поэтому  выбран способ экспериментального определения слоя половинного ослабления излучения, по которому определен линейный коэффициент ослабления.

Известно, что рентгеновское излучение ослабляется материалом объекта в зависимости от его толщины и плотности по экспоненциальному закону:

P = P₀ · e^–μd · B,                                                          (1)

где P, P₀ – мощность экспозиционной дозы рентгеновского излучения за объектом контроля и в открытом пучке соответственно; m – линейный коэффициент ослабления рентгеновского излучения материалом объекта (см^–1), который представляет собой функцию плотности материала r (г/см³) и энергии излучения Е (кэВ): μ = ƒ¦(ρ, Е); d – толщина объекта, см; В – фактор накопления рассеянного излучения (в случае отсутствия рассеянного излучения В = 1).

Слоем половинного ослабления Δ_1/2 называется толщина объекта контроля, измеренная в направлении оси пучка излучения, которая вдвое ослабляет дозу или мощность дозы излучения. Если толщина объекта контроля равна слою половинного ослабления d = Δ_1/2 , то выражение (1) в узком пучке примет вид

                                                          (2)

В результате преобразования получим , тогда  ; логарифмируем μ·∆_1/2 = ln2 = 0,693, тогда окончательный результат

μ = 0,693/∆_1/2.                                                                       (3)

Таким образом, линейный коэффициент ослабления рентгеновского излучения материалом обратно пропорционален слою половинного ослабления.

Результаты и обсуждение

Для проведения экспериментальных исследований использованы семь образцов ПКМ, размеры которых представлены в табл. 1, а внешний вид – на рис. 1. Отсутствие дефектов в образцах предварительно проверено рентгенографическим методом с использованием высококонтрастной радиографической пленки D4. Оптимальные значения анодного напряжения, анодного тока и продолжительности экспонирования подбирали экспериментально. За критерий оптимальности принимали видимое изображение фрагмента алюминиевой фольги толщиной 0,02 мм, расположенной на стороне образца, обращенной к источнику излучения.

Таблица 1

Физические характеристики образцов из полимерных композиционных материалов

Рис. 1. Фотография образцов

Для измерения мощности экспозиционной дозы излучения использовали дозиметр ДКС-АТ5360/1 с ионизационной камерой ТМ 30010, который показываетмощность эквивалентной дозы излучения в мГр/с (рис. 2). Для рентгеновского излучения экспозиционная (Р_эксп) и эквивалентная (Р_экв) мощности дозы связаны между собой следующим образом: мощность эквивалентной дозы излучения величиной в 1 мЗв/с численно равна 1/10 мощности экспозиционной дозы излучения в Р/с (1 мЗв/с = 0,1 Р/с) [11, 12].

В качестве источника излучения использовали стационарный рентгеновский аппарат Экстравольт-225. Максимальное анодное напряжение на рентгеновской трубке составляет U_a = 225 кВ, максимальный анодный ток I_a = 20 мА, размер фокусного пятна Ф = 2,5 мм. Для того чтобы исключить рассеянное излучение, ионизационную камеру дозиметра размещали под диафрагмой диаметром 1 мм.

Рис. 2. Дозиметр ДКС-АТ5350/1 (а) и ионизационная камера ТМ 30010 (б)

Мощность эквивалентной дозы излучения измеряли в открытом пучке при анодных напряжениях 70, 80, 90, 100 и 110 кВ; анодном токе 0,1 мА и фокусном расстоянии 700 мм. Затем над ионизационной камерой размещали образцы, последовательно добавляя и увеличивая суммарную толщину, а также фиксируя показания дозиметра при каждой новой толщине. На рис. 3 показана установка образцов для экспонирования и ионизационная камера для измерения мощности дозы излучения за объектом.

Рис. 3. Фотография образцов с ионизационной камерой

Полученные данные представлены в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Результаты измерения мощности доз излучения при энергии излучения 60 кэВ

Таблица 3

Результаты измерения мощности доз излучения при разной энергии излучения

По результатам, представленным в табл. 2 и 3, построены зависимости мощности эквивалентной дозы излучения от толщины и определена величина слоев половинного ослабления (рис. 4). Линейный коэффициент ослабления определяли из соотношения: μ = 0,693/∆_1/2 (рис. 5, табл. 4).

Рис. 4. Определение слоя половинного ослабления рентгеновского излучения при анодном напряжении 90 кВ полимерным композиционным материалом (ПКМ)

Таблица 4

Зависимость слоя половинного ослабления излучения и коэффициент

 ослабления излучения полимерным композиционным материалом от энергии излучения

Рис. 5. Определение слоев половинного ослабления рентгеновского излучения при анодных напряжениях 70 (▬), 80 (▬), 100 (▬) и 110 кВ (▬) полимерным композиционным материалом (ПКМ)

Располагая зависимостью m(Е), можно теоретически, не проводя трудоемких экспериментов, определить оптимальный режим рентгенографического контроля ПКМ (рис. 6). Сравним коэффициент ослабления рентгеновского излучения материалом ПКМ и воздухом (табл. 5).

Рис. 6. Зависимость линейного коэффициента ослабления рентгеновского излучения
полимерным композиционным материалом

Таблица 5

Сравнение коэффициентов ослабления излучения

полимерным композиционным материалом (ПКМ) и воздухом

Из данных табл. 5 следует, что при расчете радиационного контраста ослаблением излучения порами можно пренебречь, так как воздух ослабляет излучение в диапазоне энергий до 80 кэВ на три порядка. Тогда контраст радиационного изображения определяется соотношением

K_{рад.деф} = m × d_пор.

В табл. 6 представлены расчетные значения контраста радиационного изображения поры при анодных напряжениях в диапазоне 60–110 кВ.

Таблица 6

Контраст радиационного изображения дефекта

С ростом анодного напряжения значения K_{рад.деф} снижаются, поэтому желательно выбирать низкие значения анодного напряжения.

Оптимальный режим определен исходя из того условия, когда произведение линейного коэффициента ослабления на просвечиваемую толщину не менее двух: μd³ 2. Это условие справедливо для рентгенографического метода контроля с использованием пленочных систем [13].

Например, для образцов ПКМ толщиной 3,78 см оптимальный режим контроля на радиографическую пленку D4-D5 при условии: μ = 2/d= 2/3,78 = 0,53. Значение μ = 0,53 соответствует энергии излучения Е » 43 кэВ, т. е. анодному напряжению 68–70 кВ. Это справедливо для рентгенографического контроля, так как преобразование радиационного изображения в оптическое происходит посредством радиографической пленки, которая является детектором с высоким собственным отношением сигнал/шум, равным 170 [14].

В реальных условиях контроля при формировании радиационного изображения рентгеновским излучением помимо полезной информации, создаваемой сигналом (дефектом), формируется шум, который вуалирует радиационное изображение и тем самым снижает его контраст. Причины возникновения шума радиационного изображения связаны с широким спектром тормозного излучения и с его квантовыми флуктуациями. Количественная оценка шума: , где E_ш=√Е_сиг, E_сиг – соответственно суммарная энергия фотонов, формирующих радиационное изображение шума и сигнала, тогда отношение сигнал/шум определится следующим образом:  [14].

Известно, что фотоны возникают при торможении электронного пучка электронов на аноде рентгеновской трубки. Согласно статистике, при торможении ста электронов возникает один фотон. При анодном токе трубки I_а = 160 мкА в течение времени t = 0,5 мин = 30 с перенос заряда Q = I_а · t. С другой стороны, заряд равен произведению числа электронов на заряд одного электрона е^–, равный 1,6 · 10^–19 Кл. Если Q = е^– · N_э = I · t, следовательно, число электронов N_э = (I · t)/е^–, т. е. N_э = (160 · 10^–6 · 30)/1,6 · 10^–19, следовательно, число фотонов составляет:

N_ф = 0,01(160 · 10^–6 · 30)/1,6 · 10^–19.

При этом в среднем энергия каждого фотона составляет E_iфот = 2/3 е^– · U, тогда

Отношение сигнал/шум радиационного изображения:

При высоком контрасте радиационного изображения множитель  и контраст радиационного изображения практически равен контрасту, создаваемому дефектом: K_рад.из ≈ K_{рад.деф}. Из соотношения (4) видно, что ОСШ_рад.из тем больше, чем больше анодное напряжение, однако чем больше анодное напряжение, тем меньше радиационный контраст, создаваемый дефектом. Оптимальным является величина ОСШ_рад.из = 2. Рассчитаем, каким должно быть анодное напряжение, чтобы отношение сигнал/шум радиационного напряжения: ОСШ_рад.из = 2, тогда  т. е.

Известно, что контраст радиационного изображения с учетом шума [15]:

K_рад.из = K_{рад.деф}

Контраст радиационного изображения из-за наличия шума составит:

K_рад.из = 0,67 ∙ K_{рад.деф}.

При радиографическом контроле с использованием пленочных систем условие выбора анодного напряжения μd≥ 2; при контроле методом цифровой радиографии оптимальным анодным напряжением является μd≥ (1,3–1,5), поскольку с увеличением анодного напряжения рост ОСШ_рад.из интенсивнее, чем уменьшение радиационного контраста K_{рад.деф}.

Заключения

Для ПКМ проведены экспериментальные исследования зависимости ослабления мощности дозы рентгеновского излучения Р от его толщины Δв диапазоне энергии от 40 до 75 кэВ; диапазон толщины исследуемого ПКМ составил 0,53–3,78 см.

Полученные экспериментально зависимости мощности дозы излучения, ослабленные материалом, от толщины материала позволили графически определить величину слоев половинного ослабления Δ_1/2 для ПКМ при разных значениях энергии излучения.

С использованием известной зависимости линейного коэффициента ослабления излучения материалом, толщина которого равна слою половинного ослабления в узком пучке излучения (μ = 0,693/∆_1/2), определены линейные коэффициенты ослабления рентгеновского излучения в диапазоне энергий 40–75 кэВ. Подобный метод определения коэффициентов линейного ослабления справедлив для любого типа ПКМ.

Теоретически проведено исследование и получено пригодное для инженерного расчета выражение контраста радиационного изображения: K_рад.из = K_{рад.деф}  Справедливость полученного аналитического выражения подтверждена экспериментально: условие μd³ 2 обеспечивает оптимальный выбор анодного напряжения при рентгенографическом контроле образцов из ПКМ.

При проведении рентгеновского контроля методом цифровой радиографии для получения оптимального режима следует руководствоваться критерием μd ³ (1,3–1,5). При этом значения анодных напряжений несколько больше, чем при использовании пленочных систем.