Введение

Как известно, акустико-эмиссионный контроль является пассивным методом контроля. Его идея заключается в том, чтобы регистрировать упругие и переходные волны, появляющиеся в теле объекта в связи с изменением его структуры, к которым следует отнести возникновение напряженных состояний, деформаций, внешних механических воздействий и т. д. [1]. Согласно ГОСТ 27655–88, акустическая эмиссия материала вызывается его динамической локальной перестройкой. Классическим примером источника акустической эмиссии является процесс деформирования, связанный с ростом дефектов, таких как трещины или зоны пластической деформации, поэтому акустическая эмиссия является следствием подвижек среды, что позволяет использовать ее для диагностики процессов, происходящих в материалах [2]. Акустические волны распространяются от источника их образования к датчикам-преобразователям акустической эмиссии, где приобретают вид электрических сигналов, поступающих в систему для дальнейшей обработки и анализа. Например, в количественном выражении акустическая эмиссия может выступать в качестве критерия целостности материала, который определяется его звуковым излучением при контрольном нагружении. Кроме того, эффект акустической эмиссии может использоваться для выявления внутренних дефектов и их образования на начальной стадии разрушения конструкции, поскольку позволяет регистрировать единичные изменения в материале с энергией дефекта до 10^–16 Дж. Каждое изменение в структуре материала отражается в акустическом импульсе (-ах), который (-ые) испускает как сам материал за счет дислокации, так и внутренние искажения структуры типа трещин, несплошностей и т. п. Одним из ограничений применения классического ультразвукового контроля с помощью вынужденных колебаний является неспособность зафиксировать наличие зарождающихся дефектов, так как отражение от них ультразвуковых волн практически не идентифицируется. Метод акустической эмиссии дает возможность исследовать кинетику процессов на самых ранних стадиях микродеформации, дислокационного зарождения и накопления микронесплошностей и, таким образом, позволяет диагностировать и прогнозировать сам момент зарождения трещины [3].

В настоящее время широкое распространение получили полимерные композиционные материалы (ПКМ) с различными матрицами и наполнителями, в качестве которых могут использоваться самые разнообразные волокна и ткани. В этой связи появились и работы, где представлены исследования сигналов акустической эмиссии в образцах из композиционных материалов при их осевом нагружении [4].

Принятыми Стратегическими направлениями развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 г. предусмотрено создание новейших функциональных ПКМ с повышенным уровнем свойств [5, 6], в состав которых будут входить самые разнообразные связующие [7]. Новый уровень эксплуатационных свойств полимерных композитов определяется выбором не только связующего и наполнителя, но и разработанной технологии изготовления детали, заготовки или полуфабриката. Номенклатура применяемых в промышленности наполнителей и связующих меньше гаммы технологических процессов изготовления деталей из разного рода композиционных материалов, а секреты их производства для реализации этих технологий весьма внушительны.

Обоснованием необходимости проведения технологических или материаловедческих исследований является получение объективных сведений о свойствах разработанных материалов, полученных с использованием наукоемких технологий, при этом данные сведения должны отличаться высокой информативностью результатов эксперимента [8]. К таким информационным методам исследования необходимо отнести оценку микротвердости матрицы композита [9], являющуюся дифференциальной характеристикой, в связи с чем у экспериментатора появляется возможность получить дополнительную измеряемую информацию об изучаемом предмете исследования. Следует отметить, что микроисследования – это высокоинформативный и распространенный тип исследований [10, 11]. Данный метод, являясь чувствительным к изменению структуры методом, позволяет оценить не только свойства материала в какой-либо точке [12], но и их изменение в объеме [13]. Кроме того, микротвердость может быть использована и при оценке анизотропии свойств материала [3].

В связи с этим следует акцентировать внимание на том, что все новые технологические разработки по изготовлению деталей из ПКМ требуют всесторонней оценки свойств полученного материала [14–16] и что применение статистических методов исследования [17], как правило, приводит к получению более объективной информации о его особенностях [18, 19].

Цель данной работы – исследование микротвердости матрицы стеклопластиков в поперечном сечении и на лицевой поверхности образцов в зависимости от режимов их формования, а также изучение формирования сигналов акустической эмиссии в образцах из стеклопластика при их деформировании по схеме консольного изгиба в зависимости от свойств матрицы и поиск закономерностей в характеристиках эмиссионных сигналов без влияния внутренних дефектов.

Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 13.1. «Связующие для полимерных и композиционных материалов конструкционного и специального назначения» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года»).

Материалы и методы

В качестве объекта исследований использованы образцы из стеклопластика СТ-69Н, отформованные при определенных режимах, в качестве наполнителя в образцах – стеклоткань Т-10-80, а в качестве связующего – эпоксидная смола ЭДТ-69Н. Для достижения толщины образцов, равной 1,6 мм, использованы 8 слоев препрега.

Схема нагружения образцов в виде консольной балки выбрана исходя из того, что при таком виде нагружения максимальные значения изгибающего момента находятся в месте жесткой заделки образца, рядом с которым удобно крепить и акустико-эмиссионный преобразователь. Данная схема легко позволяет закрепить к свободному концу образца нагружающее устройство.

На рис. 1 показана схема нагружения консольного образца грузом и приведена формула для расчета изгибающего момента. Для данного случая эпюра изгибающих моментов представляет собой треугольник с максимальным изгибающим моментом в заделке образца и нулевым – на свободном конце балки.

Рис. 1. Схема нагружения образца, где l– рабочая длина образца, R – реакция опоры (заделки), M_R – изгибающий момент, x – расстояние до начала изгиба образца, P – груз (нагрузка), y_max – максимальная величина прогиба торца образца

Рабочая длина у всех образцов составляла 220 мм, а нагрузка на их консоли принята равной 10 Н (1 кг). Влияние режимов формования образцов оценивали по величине микротвердости матрицы, причем эту оценку проводили на лицевой поверхности образцов и в их поперечном сечении в пяти симметричных сечению зонах, условно названных подповерхностными, полусредними и сердцевинными. В качестве базовой поверхности, от которой проводили отсчет до зоны измерения микротвердости, принята лицевая поверхность образцов, прилегающих к цулаге при формовании.

Результаты и обсуждение

В табл. 1 приведены режимы формования образцов из стеклопластика, даны значения микротвердости матрицы в различных зонах и показано удаление этих зон от лицевой поверхности.

Таблица 1

Микротвердость матрицы в зонах удаления от лицевой поверхности

образцов из стеклопластика

На рис. 2 представлено изменение микротвердости матрицы образцов из стеклопластика. Полученное семейство параболических почти параллельных кривых свидетельствует о том, что в поперечном сечении образцов минимальные значения микротвердости наблюдаются в подповерхностных зонах, а максимальные – в сердцевинных. Кроме того, с увеличением температуры формования композиционного материала
повышаются и значения микротвердости матрицы. 

Рис. 2. Изменение микротвердости матрицы по толщине образцов из стеклопластика, отвержденных при температурах 100 (■), 120 (♦), 130 (▲), 140 (×) и 145 °С (•; базовый режим)

В табл. 2 представлены значения микротвердости матрицы, полученные на лицевой поверхности, а также в подповерхностных и сердцевинных зонах образцов из стеклопластика толщиной 1,6 мм, отформованных по различным режимам.

Таблица 2

Микротвердость матрицы в разных зонах образцов из стеклопластика толщиной 1,6 мм

На рис. 3 представлена зависимость микротвердости матрицы от температуры формования композиционных материалов. Показано, что кривые соответствуют значениям, полученным в подповерхностных и сердцевинных зонах. Микроструктуру испытываемых образцов из стеклопластика оценивали на образцах-шлифах.

Рис. 3. Изменение микротвердости матрицы образцов из стеклопластика в зависимости от температуры формования в подповерхностной (■) и сердцевинной зонах (♦)

Полученные результаты свидетельствуют о значительной разнице в микротвердости матрицы, измеренной в подповерхностной и сердцевинной зонах образцов из стеклопластика. Видно, что величины микротвердости матрицы отличаются на 100 МПа и более. Это можно объяснить тем, что температура в сердцевинной зоне после выключения обогрева сохраняется более длительное время вследствие низкой теплопроводности стеклопластика.

На рис. 4 показано изменение стрелы прогиба образцов из стеклопластика при их консольном нагружении в зависимости от микротвердости матрицы, измеренной на лицевой поверхности. Различные значения микротвердости матрицы получены в результате формования образцов при разных температурных режимах. Показано, что с увеличением микротвердости матрицы стрела прогиба образца уменьшается. Поскольку все образцы набраны из 8 слоев препрега (стеклоткань Т-10-80 со связующим ЭДТ-69Н), в исследованном диапазоне температур формования разница прогиба образцов определяется только значениями микротвердости матрицы.

Рис. 4. Изменение прогиба образцов из стеклопластика в зависимости от микротвердости матрицы на лицевой поверхности

При обсуждении результатов, полученных при измерении сигналов акустической эмиссии образцов из стеклопластика, следует пояснить методику проведения измерений. Сигналы с датчика акустической эмиссии, возникающие при нагружении консольного образца, поступали на специальный кондуктор-усилитель, с которого, в свою очередь, подавались на многофункциональный осциллограф. Осциллограф, оборудованный специальной программой, позволяет проводить измерение полученных сигналов как по его амплитуде, так и по частоте. С помощью данной программы, совмещенной с компьютером, производится автоматическая запись измеренных сигналов акустической эмиссии как с экстремальными (минимальными и максимальными), так и со средними значениями. Результаты проведенных измерений представляются в виде готовых графиков, причем численные значения сигналов акустической эмиссии показаны в правом верхнем углу каждого графика, характеризующего распространение акустических волн, полученных при нагружении образцов. Подобный порядок исследования и обработки измеренных сигналов является базовым при использовании метода акустической эмиссии и применялся в других работах [20].

На рис. 5 и 6 показаны осциллограммы полученных сигналов акустической эмиссии на образце из стеклопластика: на рис. 5 представлен график изменения амплитуды сигнала акустической эмиссии, максимальное значение которой для данного образца составляет 2,3 В, а на рис. 6 – график изменения частоты сигнала акустической эмиссии на том же образце. В правом верхнем углу находятся полученные значения частоты и длительности акустического сигнала, которые на этом участке составили 1,67 кГц и 598 мкс соответственно. Как видно из графиков, зафиксирован акустический импульс относительно фонового шума образца. По данным зарегистрированного акустического импульса определены параметры акустического пика.

Аналогично приведенным на рис. 5 и 6 в качестве примера осциллограммам сигналов акустической эмиссии, полученным на образце из стеклопластика, построены и обработаны подобные графики и для всех других образцов, прошедших иные режимы отверждения. Получены различные значения микротвердости матрицы в образцах. В табл. 3 представлены результаты измерений параметров сигналов акустической эмиссии для образцов с различными режимами формования, а следовательно, и с различными значениями микротвердости матрицы, измеренной на их лицевой поверхности. В качестве параметров сигналов акустической эмиссии приняты амплитуда сигналов, их частота и длительность.

Рис. 5. Амплитуда сигналов акустической эмиссии в образце из стеклопластика (режим формования: 140 °С – t)

Рис. 6. Частота сигналов акустической эмиссии в образце из стеклопластика (режим формования: 140 °С – t)

Таблица 3

Амплитуды и частоты сигналов акустической эмиссии для разных режимов формования

По результатам измерения микротвердости на лицевой поверхности образцов из стеклопластика, приведенным в табл. 2, видно, что данные значения существенно отличаются от значений, полученных в подповерхностных зонах, расположенных всего в 0,1 мм от лицевой плоскости, но в перпендикулярном к ней сечении. Значения микротвердости, измеренные на лицевой поверхности, выбраны для построения графиков зависимостей данной характеристики от частоты, амплитуды или длительности эмиссионного сигнала, поскольку именно лицевая поверхность является максимально деформированной и подвержена максимальным изгибающим моментам (рис. 7–9).

Рис. 7. Зависимость частоты акустических сигналов от микротвердости матрицы

Рис. 8. Зависимость амплитуды акустических сигналов от микротвердости матрицы

Рис. 9. Зависимость длительности акустического сигнала от микротвердости матрицы

Из данных, представленных на рис. 7 и 8, видно, что с увеличением микротвердости матрицы стеклопластика повышаются значения частоты и амплитуды сигналов акустической эмиссии. Следует отметить, что ход обсуждаемых кривых позволяет допустить, что дальнейшее повышение значений микротвердости матрицы приведет к стабилизации значений амплитуды и частоты акустических сигналов. Таким образом, наблюдаются прямая зависимость амплитуды и частоты акустической эмиссии от микротвердости матрицы и обратная зависимость стрелы прогиба и длительности акустического сигнала от микротвердости матрицы.

График зависимости, приведенный на рис. 9, свидетельствует о том, что с повышением микротвердости матрицы в стеклопластике длительность акустического сигнала существенно снижается – иными словами, в вязких средах сигналы акустической эмиссии распространяются медленнее, чем в хрупких.

Проведенный комплекс исследований показал, что величина микротвердости матрицы является эффективным критерием оценки влияния режима формования стеклопластика на качество отверждения матрицы. Именно значения микротвердости матрицы использовали для получения зависимостей, характеризующих особенности распространения сигналов акустической эмиссии в образцах, отформованных по различным температурным режимам.

Заключения

Деформирование образцов из стеклопластика (по схеме консольного изгиба при одинаковых уровнях нагружения), отформованных по различным температурным режимам, позволило измерить возникающие сигналы акустической эмиссии, при этом величины зарегистрированных частот, амплитуд и длительности этих сигналов зависят от режимов формования. Получены экспериментальные зависимости изменения характеристик сигналов акустической эмиссии от величины микротвердости матрицы стеклопластика после формования образцов по разным режимам.

Параметры акустической эмиссии можно рекомендовать в качестве контрольных, в частности для определения качественного отверждения матрицы. Выявление корреляционных зависимостей микротвердости и параметров акустической эмиссии от механических характеристик полученного пластика послужит прямым способом контроля качества отверждения. Преимуществами акустико-эмиссионного анализа являются относительно невысокая трудоемкость и применение технологически несложного оборудования. В связи с этим данный анализ можно рекомендовать в качестве экспресс-анализа отформованных деталей из стеклопластиков при условии составления соответствующей методики и определения критериев отбраковки.

Микротвердость матрицы эпоксидного связующего может служить критерием качественной полимеризации, а также инструментом для разработки оптимального режима отверждения или корректировки уже существующего. Кроме того, исследование микротвердости дает информацию об анизотропии свойств по толщине пластика.