Введение

Разработка современных сплавов авиационного назначения [1–8] со сложным комплексом механических свойств требует применения новейших методов структурных исследований, включающих рентгеновские дифракционные методы. Наиболее эффективным методом изучения закономерностей формирования структуры при горячей деформации является построение и анализ диаграмм структурных состояний [9–11].

Диаграммы структурных состояний устанавливают связь между температурно-скоростным режимом горячей деформации и соответствующей ему формирующейся структурой на установившейся стадии деформации (т. е. больших обжатиях) и являются эффективным средством при разработке технологических режимов горячей деформации – в частности, для получения заготовок с регламентированной структурой [12–14].

Классификация структуры горячедеформированных заготовок основывается на явлении рекристаллизации [15–17], в соответствии с которой структура может быть разделена на три типа:

– полностью рекристаллизованная;

– частично рекристаллизованная (при этом нерекристаллизованные объемы могут быть полигонизованы);

– нерекристаллизованная (включает полигонизованную и неполигонизованную структуры).

В данной работе тип формирующейся структуры горячедеформированных заготовок определяли методом рентгеновской дифрактометрии, т. е. без применения рентгеновских фотометодов, требующих больших затрат времени.

Формирование структуры горячедеформированных сплавов определяется соотношением скоростей двух конкурирующих физических процессов – деформационного упрочнения и термического разупрочнения.

Увеличение свободной энергии, связанное с увеличением плотности дислокаций (вследствие работы деформации), частично или полностью компенсируется в результате термически активируемых процессов возврата и/или рекристаллизации, что приводит к формированию структуры определенного типа. На установившейся стадии горячей деформации структура изменяется незначительно, что свидетельствует о структурном состоянии в процессе горячей деформации. Таким образом, диаграмма структурного состояния, построенная для одной степени деформации, применима для достаточно широкого интервала степеней деформации.

В последние годы получил развитие дифрактометрический метод построения диаграмм структурных состояний [18], которые ранее строили методом оптической металлографии [19] и с применением рентгеновских установок типа УРС, т. е. при съемке неподвижного образца и фотографической регистрации рентгеновских отражений. Изучение структуры каждого образца в отдельности занимало несколько часов, вследствие чего построение структурных диаграмм представляло собой длительную и трудоемкую процедуру. Поэтому актуальной является задача разработки более экспрессного и информативного метода изучения структуры горячедеформированных заготовок.

Цель данной работы – дальнейшее усовершенствование дифракционного метода исследования структуры горячедеформированных сплавов авиационного назначения на примере жаропрочных никелевых и магниевых сплавов, а также рентгенографическое изучение закономерностей формирования структуры жаропрочных никелевых и магниевых сплавов при горячей обработке давлением с применением дифрактометрического метода.

Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 2.1. «Фундаментально-ориентированные исследования» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года»).

Материалы и методы

Методика эксперимента

Сущность методики построения диаграмм структурных состояний состоит:

– в проведении систематического эксперимента по горячей осесимметричной осадке в заданном интервале скоростей и температур деформации при фиксированной степени деформации;

– в определении типа структуры образцов, деформированных по заданным температурно-скоростным режимам;

– в указании (на сетке диаграммы) типа структуры, соответствующей каждому температурно-скоростному режиму;

– в проведении (на сетке диаграммы) разграничивающих линий (изолиний) с целью выделения областей со структурой одинакового типа, т. е. с эквивалентными структурными состояниями.

Для изучения закономерностей формирования структуры в процессе горячей деформации выбрана схема одноосного сжатия, которая имеет следующие преимущества перед растяжением:

– шаровая составляющая тензора напряжений – сжимающая, что обеспечивает достаточную пластичность и гарантирует достижение установившейся стадии деформации до начала разрушения;

– при испытаниях на сжатие образцы значительно быстрее можно извлечь из печи, чем образцы при растяжении, что позволяет в большей степени сохранить структуру, полученную при горячей деформации до закалки образца в воде.

Методика горячей деформации

Экспериментальная установка для проведения горячей деформации сплавов (осадки) представляет собой гидравлическую испытательную машину МТS-50 с установленной на ней электропечью, обеспечивающей изотермические условия деформации при заданной температуре. Схема установки представлена на рис. 1, а, изменение формы образца в процессе осесимметричной осадки – на рис. 1, б.

Рис. 1. Экспериментальная установка для горячей осадки в изотермических условиях (а) и изменение формы образца никелевого сплава в процессе осадки (б)

Проведены эксперименты по горячей деформации промышленных магниевых сплавов МА2 и МА3 системы Mg–Al–Zn. С целью предотвращения образования на образцах «бочки», т. е. для снижения неоднородности деформации, осадку осуществляли со смазкой, для удержания которой образцы имели на торцах проточки глубиной ~0,3 мм. В качестве смазки применяли порошок графита. Свободную осесимметричную осадку цилиндрических образцов размером Ø17×25 мм осуществляли на величину деформации ε = 50 % в интервале скоростей деформации  = 10^–3–5∙10^–1 с^–1 при температурах 250, 300, 350, 375, 400 и 450 °С.

Проведены также эксперименты по горячей деформации жаропрочных никелевых сплавов ЭП742-ИД и ЭП975-ИД.Образцы размером Ø15×20 мм деформировали на величину деформации ε = 50 % по 18 температурно-скоростным режимам:

Выбор столь широкого интервала скоростей деформации обусловлен тем, что различные технологические процессы обработки давлением осуществляются с различной скоростью деформации: ковка –  ≥ 10⁰ с^–1; прессование –  = 10^–2–10^–1 с^–1, штамповка (на прессе) –  = 10^–3–10^–2 с^–1.

Температурный интервал 950–1150 °С полностью находится в (γ–γ′)-области сплава ЭП975-ИД, в то время как для сплава ЭП742-ИД температура 1150 °С находится в области γ-твердого раствора; температура 1100 °С соответствует температуре полного растворения γ′-фазы, а интервал температур 950–1050 °С принадлежит температурной (γ–γ′)-области.

Методика исследования структуры

В данной методике определение типа структуры осуществляется с применением рентгеновского дифрактометра, т. е. без фотографической регистрации рентгеновских отражений и, как следствие, без проведения работ, связанных с приготовлением фотореактивов, проявлением, фиксированием, промыванием и высушиванием фотопленки.

Кроме того, принципиальное отличие данного метода от фотометода не только в способе регистрации, но и, что более существенно, в способе съемки: в фотометоде образец во время съемки неподвижен, поэтому фиксируются случайные сечения узлов обратной решетки, что снижает информативность по отношению к совершенству кристаллической решетки. К тому же на размер фокусного пятна на рентгенограмме одновременно (аддитивно) влияют два фактора – размер зерна и совершенство кристаллической решетки, что затрудняет их разделение (особенно при переэкспонировании).

В данном дифрактометрическом методе съемку осуществляют в режиме ω-сканирования (при неподвижном счетчике), поэтому зерна непрерывно изменяют свою кристаллографическую ориентацию по отношению к рентгеновскому лучу. В результате узел обратной решетки зерна полностью (последовательно) пересечет сферу отражений (сферу Эвальда). Таким образом, размер зерна влияет на интенсивность (высоту) пика интенсивности, а совершенство решетки – на его ширину, т. е. информация о размере зерен и степени совершенства их кристаллических решеток разделена.

Тип структуры горячедеформированного образца определяется по типу (виду) соответствующей дифрактограммы. По характерным признакам дифрактограммы могут быть разделены на три типа:

– «гладкие» без острых пиков (или со сплошным фоном) – соответствуют деформированной (т. е. нерекристаллизованной) структуре. Такому типу (рис. 2, а) ставится в соответствие условный символ ;

– «зубчатые» при наличии явно выраженного фона – соответствуют частично рекристаллизованной структуре. Такому типу (рис. 2, б) ставятся в соответствие условные символы – в зависимости от степени рекристаллизации (т. е. доли рекристаллизованного объема);

– отдельно расположенные пики с интенсивностью, во много раз превышающей интенсивность фона дифрактограммы (или вообще без заметного фона), – соответствуют полностью рекристаллизованной структуре. Такому типу субструктуры (рис. 2, в) соответствует условный символ  

При дифрактометрической съемке методом ω-сканирования ширина пика характеризует совершенство (степень дефектности) кристаллической структуры, что, по-видимому, даст возможность отличить динамическую рекристаллизацию от спонтанной.

Методика построения диаграмм структурных состояний

Порядок работы при построении диаграмм структурных состояний следующий:

– провести резку образцов, деформированных согласно режимам заданной температурно-скоростной сетки, на электроэрозионном станке по требуемому сечению (осевому или радиальному);

– растворить поверхностный слой образцов методом химического или электролитического травления на глубину ~0,2 мм с целью удаления вещества зоны термического влияния, образованной в процессе электроэрозионной резки;

– установить образец в держатель рентгеновского дифрактометра и провести рентгеновскую съемку в режиме (θ–2θ)-сканирования;

– на полученной дифрактограмме выбрать одну из наиболее интенсивных линий (hkl) и определить для нее двойной брэгговский угол 2θ_hkl;

– установить счетчик дифрактометра в фиксированное угловое положение 2θ_hkl и провести съемку образца в режиме ω-сканирования в угловом интервале ω = θ_hkl ± 3 градуса;

– процедуру повторить для всех образцов исследуемой температурно-скоростной сетки режимов;

– провести анализ всех полученных дифрактограмм (кривых качания). Каждой дифрактограмме присвоить соответствующий символ структурного состояния: 

– нанести на температурно-скоростную сетку символы структурных состояний, соответствующих каждому температурно-скоростному режиму деформации;

– провести на диаграмме разделительные линии между символами  а также  

Таким образом, на построенной диаграмме указаны температурно-скоростные области горячей деформации, при которой формируются полностью рекристаллизованная, частично рекристализованная и нерекристаллизованная структуры.

Результаты и обсуждение

Анализ закономерностей формирования структуры

при горячей деформации магниевых сплавов МА2 и МА3

На рис. 3 представлены диаграммы структурных состояний магниевых сплавов МА2 и МА3, построенные согласно вышеприведенным методикам, из которых следует, что:

– при температуре 250 °С независимо от скорости деформации структура нерекристаллизованная с сильно развитым двойникованием (по данным оптической металлографии);

– началу рекристаллизации для сплава МА2 соответствует температура 300 °С, а для сплава МА3: 350 °С;

– интенсивный рост степени рекристаллизации имеет место, начиная с температуры 375 °С.

Анализ диаграмм структурных состояний магниевых сплавов МА2 и МА3, построенных в данной работе, позволяет дать некоторые технологические рекомендации:

– деформацию этих сплавов необходимо проводить при температурах >350 °С;

– упрочняющую термомеханическую обработку следует проводить при температурах <300 °С.

Для подтверждения результатов, представленных на диаграммах структурных состояний, построенных методом рентгеновской дифрактометрии, проведены структурные исследования горячедеформированных образцов методом оптической металлографии (рис. 4).

Анализ результатов металлографических структурных исследований, полученных методом рентгеновской дифрактометрии (ω-сканирование), показал полное соответствие выводов относительно типа структуры.

Рис. 3. Диаграммы структурных состояний магниевых сплавов МА2 (а) и МА3 (б)

Рис. 4. Структура горячедеформированных образцов из сплава МА2 при величине деформации 50 % при температурах 250 (а), 375 (б) и 450 °С (в)

Анализ закономерностей формирования структуры при горячей деформации жаропрочных никелевых сплавов ЭП742-ИД и ЭП975-ИД

На рис. 5 представлены диаграммы структурных состояний никелевых сплавов ЭП975-ИД и ЭП742-ИД, из которых следует, что:

для сплава ЭП975-ИД

– при температуре 1050 °С и менее структура не рекристаллизована;

– в температурном интервале 1100–1150 °С имеет место частичная рекристаллизация;

для сплава ЭП742-ИД

– при температуре 1000 °С и менее структура не рекристаллизована;

– при температуре 1050 °С имеет место частичная рекристаллизация;

– при температуре 1100 °С структура почти полностью рекристаллизована;

– при температуре 1150 °С имеет место полная рекристаллизация.

Для подтверждения результатов, представленных на диаграммах структурных состояний, построенных методом рентгеновской дифрактометрии, проведены структурные исследования горячедеформированных образцов методом оптической металлографии (рис. 6).

Рис. 5. Диаграммы структурных состояний никелевых сплавов ЭП742-ИД (а) и ЭП975-ИД (б)

Рис. 6. Структура горячедеформированных образцов из сплава ЭП742-ИД при скорости деформации  = 10^–3 с^–1 и температурах 1150 (а), 1100 (б) и 1000 °С (в)

Анализ результатов металлографических структурных исследований, полученных методом рентгеновской дифрактометрии (ω-сканирование), показал полное соответствие выводов относительно типа структуры.

Заключения

Разработан метод построения диаграмм структурных состояний жаропрочных никелевых и магниевых сплавов, основанный на осуществлении эксперимента по горячей деформации с применением испытательной машины, настроенной на сжатие, и дифрактометрическом изучении структуры.

Дифрактометрический метод – экспрессный, поэтому съемка сокращается до нескольких минут и исключается необходимость применения фотографической регистрации отражений. Этот метод также более информативный, что позволяет отделить спонтанную рекристаллизацию от динамической по ширине рентгеновских рефлексов (при динамической рекристаллизации часть рекристаллизованных зерен испытывают дальнейшую деформацию).

С применением испытательной машины MTS-50 и рентгеновского дифрактометра по разработанной методике построены диаграммы структурных состояний жаропрочных никелевых сплавов ЭП742-ИД и ЭП975-ИД, а также магниевых сплавов МА2 и МА3.

Рентгеновский дифрактометр и испытательная машина MTS-50 представляют собой единый высокоэффективный исследовательский комплекс для изучения процессов горячей деформации – в частности, для построения диаграмм структурных состояний, что позволяет:

– регламентировать структуру на каждом этапе обработки давлением;

– прогнозировать структуру для заданных режимов деформации;

– выбирать вид операции обработки давлением.

Разработанный дифрактометрический метод предназначен для изучения рекристаллизации и построения диаграмм структурных состояний сплавов на различной основе, которые могут быть применены при разработке и оптимизации параметров технологии горячей обработки давлением с целью получения заготовок с регламентированной структурой.