Введение

К качеству современных конструкционных материалов предъявляются высокие требования. Поскольку в материале структура определяет свойства, то на всех этапах производства необходим контроль качества структуры, диагностика структурных дефектов и причин их возникновения для принятия мер, направленных на исключение дефектов. Структурные исследования проводятся как на этапе создания и испытаний материала, так и в период эксплуатации детали в конструкции с целью ремонта для продления ресурса или утилизации.

В полной мере это касается и жаропрочных никелевых сплавов (ЖНС), применяемых для изготовления ответственных деталей газотурбинных двигателей (ГТД), работающих в условиях агрессивной среды сгорающего топлива, высоких температур и действия растягивающих напряжений [1].

Разработка составов современных безуглеродистых ЖНС, предназначенных для литья монокристаллических лопаток ГТД, направлена, как правило, на повышение их длительной прочности и температурной работоспособности [2–6].

Микроструктура и фазовый состав безуглеродистых ЖНС в готовых монокристаллических лопатках формируется при многоступенчатой термической обработке, включающей высокотемпературную гомогенизацию при температуре выше температуры γʹ-солвус с последующим охлаждением с высокой скоростью и двухступенчатое старение. В результате на микроскопическом уровне микроструктура монокристаллов этого класса НЖС представлена только двумя фазами с близкими кристаллографическими параметрами: упрочняющей кубической γʹ-фазой с примитивной кубической решеткой (пространственная группа  структурный тип Cu₃Au, а=0,357 нм) и неупорядоченной γ-матрицей, т. е. твердым раствором со структурой γ-Ni (с гранецентрированной кубической (ГЦК) решеткой  структурный тип Cu, а=0,352 нм) [6].

Хотя монокристаллы ЖНС не обладают совершенной структурой, так как имеют дендритное строение, – их структура может быть фрагментирована. Как и для всех монокристаллов, для ЖНС также характерна анизотропия механических свойств в зависимости от кристаллографического направления структуры [7, 8].

Для безуглеродистых ЖНС существуют ограничения по наличию дефектов в структуре монокристаллической отливки. Дефекты структуры, нарушающие монокристалличность и увеличивающие угол отклонения заданного кристаллографического направления от оси Z изделия, могут стать причиной снижения ресурса лопатки и даже ее разрушения. Дефекты могут иметь различное происхождение [7, 9]:

– ро́стовые, полученные в процессе кристаллизации сплава, связанные с макроскопически неплоским фронтом кристаллизации, дефектами формы, посторонними включениями и т. д.;

– на последующих операциях – вследствие рекристаллизации в процессе высокотемпературной (>1300 °С) гомогенизации – как результат повышенных литейных напряжений либо поверхностного наклепа.

Полученные монокристаллические отливки лопаток подвергаются 100% контролю после травления на наличие дефектов структуры. Визуально годные монокристаллические отливки направляются на определение отклонения от заданной кристаллографической ориентации (КГО) монокристалла. С этой целью применяют рентгеновские методы для определения точных характеристик структуры [10–13]. В производственной практике наиболее распространенным рентгеновским методом определения угла осевого (аксиального) отклонения оси Z отливок ЖНС от заданного кристаллографического направления структуры является метод рентгеновской дифрактометрии – «качания». Другой рентгеновский метод Лауэ позволяет определить угол отклонения оси Z образца не только относительно одного заданного кристаллографического направления [001], но и относительно других направлений структуры – [111] и [011]. Такое измерение можно провести в любой точке отливки ЖНС, а также с помощью специализированной программы рассчитать угол разориентации между отдельными блоками субструктуры [14–16].

Цель данной статьи – исследование дефектов структуры монокристаллического образца из ЖНС, хрупко разрушенного на этапе механической обработки резанием. Хрупкое разрушение – наиболее опасный вид разрушения, происходящий катастрофически быстро под влиянием сравнительно низких напряжений. Поэтому исследования, направленные на выяснение условий и причин хрупкого разрушения монокристаллов ЖНС, весьма актуальны.

Материалы и методы

Исследование проводили на цилиндрической отливке (длина 70 мм, диаметр 15 мм) из безуглеродистого ЖНС, полученной методом монокристаллического литья, признанной годной по структуре и прошедшей термическую обработку, включающую вакуумную ступенчатую гомогенизацию при температуре выше температуры солвус γʹ-фазы (1295 °С) и старение при 1000 °C. Из отливки с помощью механической обработки резанием изготовлен стандартный образец для испытаний. При механическом вытачивании отливки образец сломался, что и привело к поиску причин преждевременного разрушения образца, еще до начала испытаний.

Для проведения металлографических исследований отливку образца подвергали химическому травлению в смеси концентрированной соляной кислоты и перекиси водорода для выявления макроструктуры.

Исследование с помощью рентгеновской дифрактометрии проводили методами «качания» и Лауэ. Съемку структуры образца методом «качания» осуществляли на рентгеновском дифрактометре ДРОН-4 с использованием гониометрической приставки ГП-13, а съемку дифрактограмм выполняли в монохроматическом Cu K_α-излучении в диапазоне углов ω=(θ₍₀₀₄₎–59°)…(θ₍₀₀₄₎+59°). Сканирование осуществляли при постоянном угле дифракции 2θ₍₀₀₄₎=118,3 градуса и непрерывном быстром вращении образца. Площадь облучения составляла 113 мм² при размере стандартных щелей дифрактометра 1×12 мм. Рентгеноструктурный анализ кривых «качания» и расчет величины аксиального отклонения Δ от заданного кристаллографического направления (КГО) проводили с использованием компьютерной программы GLRDIF.

При съемке методом Лауэ на рентгеновской установке ПРДУнеподвижный образец облучали полихроматическим пучком острофокусной рентгеновской трубки при площади облучения 0,4 мм². При регистрации дифракционных картин (лауэграмм) в различных точках, перемещение исследуемого образца относительно источника рентгеновского излучения производили строго поступательно вдоль осей X и Y.

Наряду с углом аксиального отклонения ΔКГО₀₀₁ метод Лауэ позволяет получить «точку в треугольнике», т. е. положение нормали к исследуемой точке поверхности образца относительно основных кристаллографических направлений структуры. Метод позволяет исследовать изменение структурных характеристик в отливке в интересующих направлениях: роста – от центра к краю, а также исследовать локальные дефекты структуры в любом месте поверхности отливки НЖС, получая дифракционную картину (лауэграмму) для каждой точки [17].

Лауэграммы регистрировали с помощью пластины с фотостимулируемым люминофором, а затем для визуализации переводили в цифровой формат на сканере высокого разрешения Digora optime.

Обработку полученных изображений дифракционной картины кубического кристалла проводили в автоматическом режиме с помощью программы KROS [18, 19] путем совмещения экспериментального изображения с фрагментом стандартной сферической проекции кубической решетки. Определяли координаты положения нормали (первичного пучка) к поверхности образца в стандартном сферическом треугольнике.

Результаты и обсуждение

Хрупкое разрушение отливки образца ЖНС произошло при комнатной температуре во время механической обработки резанием, при которой он находился под нагрузкой в токарном станке, где происходило сжатие в продольном направлении и изгиб в поперечном направлении при постоянном вращении. При разрушении образца дальнейшая механическая обработка прекратилась, что позволило определить точку начала разрушения (рис. 1).

Рис. 1. Литая заготовка для изготовления образца для механических испытаний, разрушенная при механической обработке

При визуальном контроле боковой и торцевых поверхностей, протравленных на макроструктуру, какие-либо границы ростовых блоков не обнаружены, т. е. отливка выглядела как монокристаллическая.

Исследование торцевых поверхностей образца. При сравнении рисунка дендритной структуры торцевых поверхностей (рис. 2) видно, что главные оси дендритов имеют разное осевое отклонение в начале (рис. 2, а) и в конце (рис. 2, б) роста образца.

Методом «качания» на рентгеновском дифрактометре ДРОН-4 определили угол аксиального отклонения монокристалла от кристаллографической ориентации [001] (ΔКГО₀₀₁) структуры образца на торцах: 4 градуса в начале роста и 34 градуса в конце роста (рис. 1). При измерении угла отклонения ΔКГО₀₀₁ методом Лауэ получены аналогичные величины: 4 и 33 градуса соответственно.

Исследование методом Лауэ. Сравнение результатов съемки торцевых поверхностей показывает, что на торце образца с ΔКГО₀₀₁=4 градуса совмещаются ось Z образца, направление сжатия и заданное кристаллографическое направление [001] с небольшим (т. е. <10 градусов), около 4 градусов отклонением, в то время как на торце образца с ΔКГО₀₀₁=34 градуса совмещаются ось Z образца, направление сжатия и кристаллографическое направление в центре сферического треугольника. В данном образце наблюдается очень сильное изменение ΔКГО дендритной структуры. Если предположить ростовую природу данного дефекта, то он может быть связан с нарушением симметричности теплового потока и искривлением фронта роста кристалла. В зависимости от условий в процессе роста, характер изменения угла аксиального отклонения монокристалла может быть монотонным или резким.

Кроме значительного увеличения угла разориентации при исследовании торцевых поверхностей, можно отметить, что рефлексы в верхней части более узкие, что свидетельствует о более совершенной структуре кристалла. На практике, в условиях направленной кристаллизации по затравочной технологии, более совершенная структура характерна для нижней части слитка, близкой к затравке, передающей структуру кристаллу ЖНС. По мере роста от затравки, как правило, дифракционные отражения становятся более широкими, т. е. увеличивается разброс значений отклонения ΔКГО отдельных дендритов от заданного в начале роста направления. Именно поэтому к качеству структуры затравок предъявляются более высокие требования: если для отливки ЖНС допустимое отклонение ΔКГО не более 10 градусов, то ΔКГО затравки должно быть не более 5 градусов.

Рис. 2. Вид дендритной структуры протравленных торцевых поверхностей образца, соответствующие им кривые «качания» и рассчитанные по ним значения угла аксиального отклонения направления роста от заданной КГО лауэграммы. Положение точки выхода нормали к поверхности образца (N) на сферическом треугольнике (сетка гномостереографических проекций для кубической системы)

Полученные методом Лауэ данные о положении оси Z образца относительно основных кристаллографических направлений структуры (положение в сферическом треугольнике) позволили приблизительно оценить анизотропию свойств материала при комнатной температуре, используя опубликованные экспериментальные данные для никелевых сплавов [7, 20, 21]. Так, при комнатной температуре при изменении отклонения оси Z образца от кристаллографического направления <001> с 4 до 34 градусов, модуль упругости Е_х увеличивается со 140 до 240 ГПа, а модуль сдвига G_xуменьшается со 120 до 70 ГПа (рис. 3).

Рис. 3. Аксиально-ориентационная зависимость притемпературе 293 К модуля упругос-ти Е_х (а) и модуля сдвига G_x (б). Точкой отмечено положение в сферическом треугольнике нормали к поверхности торца образца с ΔКГО₀₀₁: 4 и 34 градуса

Исследование характера столь значительного изменения структуры слитка ЖНС вдоль направления роста (по боковой поверхности) и поверхности скола образца в дальнейшем исследовании проводилось только методом Лауэ.

Исследование боковой поверхности разрушенного образца.При исследовании методом Лауэ боковой поверхности, прошедшей механическую обработку, наблюдается характерное явление «астеризма», при котором дифракционные пятна на лауэграммах «размазываются» в дуги, свидетельствуя о деформации структуры (рис. 4, а). После прекращения механической обработки из-за разрушения образца, недеформированная поверхность дает четкие очертания дифракционных пятен на лауэграммах (рис. 4, б).

Рис. 4. Лауэграммы, снятые с боковой поверхности образца, деформированной (а) и недеформированной (б) механической обработкой

В табл. 1 приведены значения угла разориентации структуры с двух сторон от линии скола – для верхней, нижней и боковых точек (А и Б) по обе стороны от скола. Расчет показывает значительное и резкое изменение ориентировки структуры вдоль направления роста, следовательно и упругие свойства материала изменялись также скачкообразно.

Резкий переход от одной кристаллографической ориентировки к другой с образованием более совершенного по структуре кристалла свидетельствует не в пользу ро́стовой природы данного дефекта.

Таблица 1

Значения угла разориентации структуры монокристалла

на боковой поверхности с двух сторон от линии скола

Исследование поверхностей скола.Поверхности скола в хрупко разрушенном образце не плоские, а разделены на четыре центрально-симметричных сегмента. На обломке с большим ΔКГО₀₀₁ виден узкий субкристалл, обрывающийся на поверхности излома (рис. 5).

Рис. 5. Сопоставление лауэграмм поверхностей скола в центральной точке

В пяти точках поверхности скола сняли лауэграммы: одну – в центре, четыре – по краям и в таких же ответных точках на другой части образца. На лауэграммах, полученных в краевых точках поверхности скола от обломка (с ориентацией ΔКГО₀₀₁=4 градуса), дифракционные пятна имеют неправильные очертания, что естественно для кристалла, полученного в условиях дендритного роста. Однако на лауэграмме центральной части скола дифракционные пятна разделены на четыре четких центрально-симметричных сегмента (рис. 5, а).

В ответных точках на обломке с ориентацией ΔКГО₀₀₁=34 градуса дифракционные пятна четкие, узкие, правильной округлой формы, что характерно для высокосовершенных монокристаллов (рис. 5, б).

Рассчитанные значения угла разориентации представлены в табл. 2. Разброс измеренных значений отклонения ΔКГО₀₀₁ в разных точках для части образца с ΔКГО₀₀₁=4 градуса составляет 3 градуса, в то время как для части с ΔКГО₀₀₁=34 градуса – всего 0,2 градуса, что на порядок меньше и также свидетельствует о высокосовершенной структуре этой части кристалла. Следовательно, исследуемый образец представляет собой бикристалл, одна часть которого имеет ро́стовую структуру, а другая – рекристаллизационную.

Таблица 2

Значения угла разориентации структуры поверхностей скола

Наблюдаемый результат – следствие объемной рекристаллизации. Такой дефект структуры характерен для безуглеродистых сплавов, кристаллы которых выращены в условиях высокого ро́стового градиента. Явление рекристаллизации не проявляется непосредственно в литом состоянии сплава, а возникает при последующем гомогенизационном отжиге, обычно при температурах выше температуры растворения γʹ-фазы. Одной из причин объемной рекристаллизации могут быть литейные напряжения, возникшие в процессе направленной кристаллизации, при этом рекристаллизованное зерно образуется в объеме монокристалла без какой-либо механической деформации поверхности [22].

О рекристаллизационной природе этого дефекта свидетельствует и наличие переориентированной области – двойника, образовавшегося исключительно в рекристаллизованной части образца (рис. 6). Двойникование происходит для сброса напряжений, вызванных рекристаллизацией структуры [23].

Рис. 6. Лауэграмма поверхности скола рекристаллизованной части образца с двойником

Можно предположить, что после гомогенизационного отжига отливка ЖНС представляла собой бикристалл с большой разориентацией фрагментов. Поскольку ЖНС, предназначенный для литья монокристаллов, не содержит элементов, укрепляющих границы зерен, то на этапе механической обработки (при сравнительно небольшой сжимающей и изгибающей нагрузке) произошел скол образца по границе кристаллов.

Заключения

Исследование дефектов в отливке ЖНС методом Лауэ позволило предположить, что на этапе высокотемпературного гомогенизационного отжига, по-видимому, из-за литейных напряжений произошла рекристаллизация с двойникованием части отливки, в результате чего образовался бикристалл, который на этапе механической обработки, при сравнительно небольшой сжимающей и изгибающей нагрузке, раскололся по межкристаллической поверхности.

Работа выполнена при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант №18-508-12010).