Введение

В настоящее время ведутся работы, направленные на создание новых жаропрочных интерметаллидных сплавов на основе соединения Ni₃Al, серий ВКНА и ВИН (ВИАМ Интерметаллидный Никелевый) [1, 2]. Известно, что одним из основных преимуществ интерметаллидных материалов марок ВКНА и ВИН является их устойчивая работоспособность при высоких температурах в изделиях горячего тракта газотурбинных двигателей (ГТД), в качестве рабочих и сопловых лопаток, створок и проставок реактивного сопла, а также сегментов камеры сгорания. Последнее обстоятельство является следствием того, что интерметаллидные материалы серии ВКНА обладают структурной и фазовой стабильностью в интервале температур 1000–1200 °С, а высокое содержание алюминия в составе сплавов данного класса обеспечивает снижение плотности [3–7].

Таким образом, применение интерметаллидных материалов в деталях ГТД позволяет повысить рабочую температуру последних на 150–200 °С, увеличить срок службы деталей из интерметаллидного сплава в 1,5–2 раза, а также снизить стоимость и трудоемкость их изготовления по сравнению с аналогичными материалами из жаропрочных никелевых сплавов [8–11].

Одним из основных недостатков интерметаллидных материалов на основе никеля является низкая пластичность при комнатной температуре, что связано с большим содержанием (85–92%) упрочняющей γʹ-фазы в составе сплавов типа ВКНА. Повышения пластичности можно добиться путем увеличения доли γ-твердого раствора в составе сплава, применив специальную термическую обработку, направленную на растворение упрочняющей γʹ-фазы эвтектического происхождения, расположенной в межосных пространствах и ее дальнейшее выделение в виде мелкодисперсных кубоидных частиц в осях дендритной ячейки, тем самым снижая дендритную ликвацию, а также напряженное состояние между γ- и γʹ-фазами.

В данной работе обобщены результаты исследования фазовой и структурной стабильности жаропрочного интерметаллидного сплава на основе никеля применительно к упрочняющей термической обработке, состоящей из гомогенизационного отжига и ускоренного охлаждения. Образцы для исследований получены методом высокоградиентной направленной кристаллизации (ВГНК) в направлении роста монокристалла <001>. Данное кристаллографическое направление роста выбрано в связи с тем, что именно оно обеспечивает минимальный модуль упругости материала, который влияет на напряженное состояние сплава [12].

Материалы и методы

Исследования проводили на образцах, полученных методом направленной кристаллизации на установке УВНС-5 с компьютерным управлением процессом [13–15]. Для получения монокристаллических отливок температура металла составляла Т_L+(180–200) °С, температура формы – Т_L+(200–220) °C, скорость кристаллизации – V_кр=4–8 мм/мин. Максимальное отклонение от заданной кристаллографической ориентации (КГО) составило не более 5 градусов. Результаты измерений отклонения от КГО для исследуемых монокристаллических образцов представлены в табл. 1.

Таблица 1

Отклонение от кристаллографической ориентации (КГО) в направлении <001>

монокристаллических образцов из интерметаллидного сплава

системыNi–Co–Al–Cr–Mo–W–Ti–Re–Ta

при высокоградиентной направленной кристаллизации

Параллельно с исследованием отклонения от заданной КГО и изучением полученной литой монокристаллической структуры интерметаллидного сплава были изготовлены образцы для определения критических точек материала методом дифференциально-термического анализа (ДТА) с целью выбора режимов упрочняющей термической обработки сплава, заключающихся в возможности снижения дендритной ликвации путем растворения γʹ-фазы эвтектического происхождения в междендритных областях и ее дальнейшего выделения в виде мелкодисперсных частиц по осям дендритов, а также упрочнения γ-твердого раствора интерметаллидного сплава.

Результаты и обсуждение

После определения критических точек материала (Т_L, Т_S, T_γʹ) установлено, что сплав исследуемого химического состава обладает достаточно широкой областью гомогенности γ-твердого раствора, которая составляет ~20 °С. Данный факт обуславливает проведение специальной термической обработки (гомогенизационного отжига) в этом температурном интервале, направленной на растворение упрочняющей γʹ-фазы эвтектического происхождения в междендритных областях.

На рис. 1 представлена структура образцов интерметаллидного сплава системы Ni–Co–Al–Cr–Mo–W–Ti–Re–Ta, изготовленных методом ВГНК в направлении <001>, при различных увеличениях.

Известно, что дендритная ликвация в жаропрочных никелевых и интерметаллидных сплавах вызвана условиями их кристаллизации. В связи с тем, что при кристаллизации происходит перераспределение легирующих компонентов с учетом их физико-химических характеристик, оси дендритов обогащаются тугоплавкими элементами, такими как вольфрам, молибден и рений, а междендритное пространство – в основном γʹ-образующими элементами (рис. 1, а) [16].

Структура сплава, представленная на рис. 1, а, состоит из чередующихся дендритов, оси которых представляют собой смесь γʹ-фазы на основе соединения Ni₃Al и γ-твердого раствора на основе Ni, междендритного пространства, внутри которого видны выделения крупной γʹ-фазы эвтектического происхождения (рис. 1, г). Видно, что внутри осей дендритов в основном выделяются мелкодисперсные кубоидные частицы γʹ-фазы на основе Ni₃Al, между которыми расположена γ-фаза.

Рис. 1. Микроструктура интерметаллидного сплава после ВГНК в направлении <001> при различных увеличениях:

а – дендритно-ячеистое строение; б, в – междендритное пространство; г – ось дендрита

Таким образом, после изучения структуры в литом состоянии и определения критических точек материала была поставлена задача – уменьшить дендритную ликвацию между (γʹ+γ)/γʹ_эвт-фазами, связанную с химическим составом сплава, а также условиями кристаллизации и получением отливок методом ВГНК в направлении роста монокристалла <001>.

Ранее показано, что для получения максимального гомогенного состояния в структуре интерметаллидного сплава необходимо максимально растворить γʹ-фазу эвтектического происхождения, которая расположена в междендритном пространстве. На основании полученных результатов ДТА были выбраны следующие температуры для проведения гомогенизационного отжига и устранения дендритной ликвации в интерметаллидном сплаве: 1250, 1300, 1310, 1320 и 1330 °С. Высокотемпературный отжиг при соответствующей температуре проводили в течение 10 ч, поскольку этого времени было вполне достаточно для растворения γʹ-фазы, а также прохождения диффузионных процессов. Последующее охлаждение сплава при закалке проводили на воздухе, так как данный сплав отличается высоким содержанием γʹ-фазы (~90–95%) и при ускоренном охлаждении с большой вероятностью могут возникнуть трещины, связанные с различными условиями теплоотвода по сечению материала.

Рис. 2. Микроструктура образцов из интерметаллидного сплава после различных режимов гомогенизационного отжига и последующего охлаждения на воздухе

На рис. 2 представлены микроструктуры образцов сплава системы Ni–Co–Al–Cr–Mo–W–Ti–Re–Ta при различных увеличениях после соответствующих режимов охлаждения при закалке, направленного на максимальное растворение γʹ-фазы эвтектического происхождения в междендритных областях. Видно (рис. 2, а–в), что после гомогенизационного отжига и последующего охлаждения структура сплава системы Ni–Co–Al–Cr–Mo–W–Ti–Re–Ta состоит в основном из дендритных ячеек, междендритного пространства на основе γ-твердого раствора и γʹ-фазы эвтектического происхождения, причем с увеличением температуры гомогенизационного отжига ее количество уменьшается. Однако присутствие в междендритной области выделений γʹ-фазы свидетельствует о неполном прохождении диффузионных процессов при соответствующей температуре и о том, что данные режимы не являются оптимальными. На рис. 2, г, д видно, что количество γʹ-составляющей в наибольшей степени растворено в результате гомогенизационного отжига, однако при температуре 1320 °С все же присутствуют участки неполного растворения эвтектической составляющей, что связано в первую очередь с химическим составом сплава. В случае же отжига при температуре 1330 °С наблюдается заметное снижение содержания γʹ-фазы эвтектического происхождения в междендритной области, однако данная температура является слишком высокой, так как по данным ДТА температура солидус сплава составляет 1332 °С.

При проведении исследований установлено, что в интерметаллидном сплаве наибольший эффект от растворения эвтектической составляющей достигается при температуре 1320 °С с последующим охлаждением на воздухе, в результате которого в осях дендритных ячеек выделяется мелкодисперсная вторичная γʹ-фаза, упрочняющая γ-твердый раствор на основе никеля. Таким образом, гомогенизационный отжиг по выбранному режиму создает дополнительный механизм дисперсионного упрочнения, который будет способствовать повышению прочностных характеристик, малоцикловой усталости сплава, а также увеличению пределов длительной прочности и ползучести при рабочей температуре.

Оценка изменения коэффициента ликвационной неоднородности (K_л=С_о.д/С_м.д, где С_о.д/С_м.д – концентрация элемента в осях дендритов и междендритном пространстве соответственно), проведенная методом количественного микрорентгеноспектрального анализа, показала (табл. 2), что в отливках интерметаллидного сплава ВИН4М с монокристаллической структурой, полученных методом ВГНК, в литом состоянии наблюдается дендритная ликвация, характерная для никелевых литейных жаропрочных сплавов. Ряд элементов, таких как алюминий и титан, накапливаются в межосных пространствах, а такие как вольфрам и рений – в осях дендритов. Коэффициент ликвационной неоднородности тугоплавких элементов W и Re, имеющих меньшую диффузионную подвижность в литых образцах, значительно больше (K_W=2,2, K_Re=2,4), чем у остальных легирующих элементов интерметаллидного сплава. В процессе проведения гомогенизационного отжига за счет диффузионных процессов дендритная ликвация уменьшается. Однако для тугоплавких элементов W и Re она остается достаточно высокой (K_W=1,2, K_Re=1,4), что характерно и для никелевых литейных жаропрочных сплавов. Физико-химический фазовый анализ позволил выявить, что рений в основном растворяется в γ-никелевом твердом растворе, прослойки которого вместе с частицами γʹ-фазы формируют двухфазную структуру ветвей дендритов, что, по-видимому, тормозит диффузионные процессы при ползучести и положительно сказывается на повышении долговечности сплава ВИН4М.

Для оценки уровня механических свойств из термообработанного интерметаллидного сплава ВИН4М изготовлены образцы для статических испытаний, в результате которых получены следующие значения характеристик: предел прочности при комнатной температуре составил 1150 МПа, предел текучести – на уровне 600 МПа, соответствующие паспортным данным для сплава ВИН4: σ_в=1350 МПа и σ_0,2=700 МПа. Результаты
исследований по влиянию гомогенизационного отжига на свойства интерметаллидного сплава системы Ni–Co–Al–Cr–Mo–W–Ti–Re–Ta хорошо коррелируют с результатами изучения влияния термической обработки на сплавы серии ВКНА (ВКНА-1В и ВКНА-4У), а повышение значения мисфита между параметрами γ- и γʹ-фаз (вследствие термообработки интерметаллидных сплавов) положительно сказывается на времени до разрушения образцов при высокотемпературных испытаниях [17, 18].

Таблица 2

Локальный состав сплава ВИН4М

после различных режимов гомогенизационного отжига

Результаты испытаний образцов из сплава ВИН4М на длительную прочность с определением времени до разрушения при температурах 1200 и 1250 °С представлены в табл. 3.

Таблица 3

Результаты испытаний образцов из интерметаллидного сплава

системыNi–Co–Al–Cr–Mo–W–Ti–Re–Ta

на длительную прочность после упрочняющей термической обработки

Из данных табл. 3 видно, что при температуре 1200 °С образцы выдержали базу испытаний на длительную прочность >100 ч при напряжении 50 МПа, что больше паспортных характеристик сплава ВИН4 на 10 МПа при той же температуре [19].

Следует отметить, что данные табл. 2 являются оценочными, так как для полного устранения последствий дендритной ликвации и растворения эвтектической составляющей γʹ-фазы в междендритных областях следует проводить комплексные исследования, связанные как с методом получения монокристаллических образцов в определенном кристаллографическом направлении в исследуемой системе, так и с определением оптимального химического состава сплава, связанного с влиянием каждого легирующего элемента на структуру при определенных условиях получения материала и с проведением термической обработкой, а также на мисфит.

Заключения

При исследованиях, направленных на изучение структурного и фазового состояния сплава ВИН4М, установлено, что максимальный эффект от гомогенизирующего отжига достигается при температуре 1320 °С, выдержка при которой способствует максимальному растворению γʹ-фазы эвтектического происхождения, расположенной в междендритных областях, и ее последующему выделению по осям дендритов в мелкодисперсном виде.

Показано, что при получении монокристаллических отливок методом ВГНК по представленным режимам в направлении роста монокристалла <001> максимальное отклонение от заданной кристаллографической ориентации не превышает 5 градусов.

В результате исследований образцов монокристаллов с КГО <001> из сплава системы Ni–Co–Al–Cr–Mo–W–Ti–Re–Ta, обработанных по выбранному режиму, установлено, что предел прочности при комнатной температуре составил 1150 МПа, предел текучести 600 МПа, что соответствует паспортным значениям для сплава ВИН4, а время до разрушения при температуре 1200 °С и напряжении 50 МПа превышает сточасовую базу испытаний и превосходит паспортные характеристики по напряжению на 10 МПа, что указывает на перспективность использования сплава системы Ni–Co–Al–Cr–Mo–W–Ti–Re–Ta при температурах 1200–1250 °С.

Работа выполнена в рамках гранта РФФИ 19-03-00852А «Исследование закономерностей и разработка научных основ управления направленной структурой, стабилизированной микро- и наноразмерными частицами, интерметаллидных сплавов на основе Ni₃Al, предназначенных для работы при температурах до 1250–1300 °С».