Влияние изотермических выдержек на изменение твёрдости высокопрочного псевдо-β-титанового сплава ВТ47

Введение

В мировой практике псевдо-β-титановые сплавы нашли свое применение не только в авиакосмической отрасли, но и в нефте- и газодобывающей отраслях, а также в автомобильной промышленности [1–3].

Как известно, технологические параметры термической обработки тесно взаимосвязаны со структурно-фазовым составом, морфологией структурных составляющих и механическими свойствами (в том числе и твердостью) титановых сплавов [4–6].

Для титановых сплавов псевдо-β-класса характерен значительный эффект термического упрочнения, что во многом обуславливает их применение в первую очередь в термически упрочненном состоянии. Таким образом, вопросы повышения уровня прочностных характеристик являются одними из ключевых для успешного расширения области применения псевдо-β-титановых сплавов.

В связи с вышеизложенным проведение исследований процесса протекания распада метастабильной β-фазы при старении и его влияния на механические свойства нового псевдо-β-титанового сплава ВТ47, легированного иттрием, является актуальным и востребованным.

Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 9.2. «Материалы на основе титана с регламентированной β-структурой» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [7].

Материалы и методы

Исследования проведены на образцах, вырезанных из холоднокатаных листов, толщиной 2,3 мм из нового высокопрочного высокотехнологичного псевдо-β-титанового сплава марки ВТ47 системы легирования Ti–Al–Mo–V–Cr–Fe с микродобавками иттрия [8–12].

Термическую обработку заготовок проводили в камерной печи сопротивления с каменной изоляцией типа Nabertherm LH60/40 в среде воздуха.

Образцы для металлографических исследований изготовлены по стандартной методике, травление для выявления тонких элементов структуры проводили в водном растворе смеси плавиковой и азотной кислот (2,5 мл HF+5мл HNO₃+92,5 мл H₂O).

Исследования микроструктуры образцов проводили в соответствии с требованиями производственной инструкции ПИ 1.2.785–2009 на металлографическом микроскопе Olympus GX51 с цифровым приемником изображения.

Измерение твердости по Роквеллу (HRC) проводили в соответствии с требованиями ГОСТ 9013–59. Среднее значение твердости определяли по 5 отпечаткам.

Результаты и обсуждение

Обобщая результаты многих исследований [13–16] в области фазовых превращений титановых сплавов различных систем легирования, схема превращения метастабильных β- и ω-фаз при старении или изотермической выдержке в сплавах с переходными элементами имеет следующий вид: β→β+ω→α+β→α+TiX [1, 11].

Согласно одной из классификаций диаграмм изотермических превращений, происходящих в титановых сплавах, высоколегированным псевдо-β- и β-сплавам соответствуют диаграммы VI–IX типов (рис. 1) [11].

В титановых сплавах, легированных β-стабилизаторами в количестве, превышающем третью критическую концентрацию (), изотермическое превращение β-фазы при температурах ниже t_А3 протекает по диффузионному механизму. При более низких температурах возможно протекание превращения по промежуточному механизму. На диаграмме вышеуказанные превращения описываются одной парой линий распада β-фазы (для диаграмм VII и IX типов) или двумя парами линий начала и конца диффузионного и промежуточного превращений (для диаграмм VI и VIII типа). При определенной общей степени легирования сплава и содержания в нем конкретных легирующих элементов возможно протекание изотермического β→w превращения (см. диаграммы VII и VIII типов).

Рис. 1. Схемы диаграмм изотермических превращений в высоколегированных титановых сплавах:

1 и 2 – линии начала и конца распада β-фазы по схеме β→α; 4 – линия конца распада
мартенсита; 5 и 6 – линии, ограничивающие область существования ω-фазы; 7 и 8 – линии начала и конца распада β-фазы по схеме β→α_н [11]

Более подробно и полно происходящие в процессе изотермических выдержек диффузионное и промежуточное превращения можно описать с использованием схемы, приведенной на рис. 2.

Рис. 2. Схематическая диаграмма распада метастабильной β-фазы в высоколегированных сплавах [11]

Для распада при низких температурах (область I) характерно большое число мест зарождения новой фазы и в условиях заторможенной диффузии частицы выделяются по промежуточному механизму, равномерно и гомогенно по всему объему зерен [17]. Как указано ранее, тип выделяющихся частиц (α или w) зависит от химического состава и степени легирования сплава, а также от температурно-временны́х условий изотермической выдержки [18–20].

С повышением температуры выдержки механизм зарождения частиц α-фазы меняется и становится в большей степени гетерогенным. Так, при промежуточных температурах изотермической обработки зарождение новых частиц идет преимущественно по дислокациям и дефектам упаковки (область II) [21], а при температурах вблизи полиморфного превращения – на границах зерен и субзерен (область III) [22, 23]. Иногда расслоение β-твердого раствора (β→β+β') предшествует гетерогенному выделению частиц α-фазы (область IV) [13].

В отличие от α-фазы образование частиц w-фазы происходит преимущественно гомогенно [14]. Как известно, зарождение α-фазы – многостадийный процесс, и осуществляется он сдвиговым путем, а процесс роста частиц – диффузионным. Отмечено, что расслоение β-фазы тормозит гетерогенное зарождение пластин α-фазы и активизирует гомогенный механизм зарождения w- и α-фаз.

Необходимо также отметить, что на процессы распада метастабильной β-фазы при изотермической обработке оказывает влияние содержание примесей внедрения (кислорода, азота и углерода) в сплаве и проведение на полуфабрикатах предварительной пластической деформации.

Таким образом, исходя из представленных сведений видно, что на процессы распада метастабильного β-твердого раствора, включая особенности механизма зарождения и роста частиц вторичных фаз, оказывает влияние значительный перечень факторов. В том числе известно, что кинетика выделения вторичной α-фазы при старении, объем и морфология ее частиц в значительной степени зависят от химического состава исследуемого сплава.

В настоящее время для ряда отечественных и зарубежных псевдо-β-титановых сплавов построены С-образные кривые [13]. Однако с учетом особенностей легирования сплава ВТ47 (использование в составе иттрия) и практически полного отсутствия данных по структурно-фазовым превращениям высоколегированных иттрийсодержащих титановых сплавов в открытых источниках, существует реальная потребность в проведении исследований, направленных на уточнение особенностей протекания в сплаве ВТ47 структурно-фазовых превращений в процессе изотермических выдержек и степень их влияния на механические свойства.

В данной статье представлены результаты исследования твердости по Роквеллу (HRC) после изотермических выдержек, как характеристики, коррелирующей с уровнем прочностных свойств [24], построены С-образные кривые твердости и дано сопоставление значений твердости с микроструктурой.

Для получения наиболее однородного исходного структурно-фазового состояния все образцы перед старением (изотермическими выдержками) были закалены на β-фазу с температуры выше полиморфного превращения. В дальнейшем проведена изотермическая выдержка в широком диапазоне времени и температур по режимам, представленным в таблице.

Построенные для более наглядного отображения полученных результатов диаграмма и С-образные кривые твердости приведены на рис. 3 и 4.

Температурно-временны́е параметры старения образцов из высокопрочного сплава ВТ47 и средние округленные значения твердости по Роквеллу (HRC)

Рис. 3. Диаграмма твердости по Роквеллу сплава ВТ47 в зависимости от параметров старения

Рис. 4. С-образные кривые твердости по Роквеллу для сплава ВТ47 (цветные линии) с наложением С-образных кривых фазовых превращений сплава-аналога, близкого по химическому составу, марки Ti 38-6-44 (Beta-C) [25] (пунктирными линиями обозначены прогнозные (экстраполируемые) данные)

Анализ С-образных кривых твердости листов из сплава ВТ47 показал, что заметное повышение уровня твердости (по сравнению с закаленным состоянием) в процессе изотермической выдержки происходит практически во всем интервале исследованных температур (от 350 до 550°С), за исключением температуры 650°С.

Условно для процесса изменения механических свойств, в данном случае твердости, можно (по аналогии со структурными изменениями) определить «инкубационный период». В рамках данного исследования это значимое повышение твердости (по сравнению с закаленным состоянием), превышающее разброс значений твердости по образцу, в том числе обусловленный характеристиками исследовательского оборудования. Таким образом, «инкубационный период» повышения твердости до значений ~(28–30) HRC для сплава ВТ47 при старении составляет (см. таблицу):

Старение (изотермическая выдержка) при температуре 650°С не приводит к значимым изменениям твердости, а с увеличением продолжительности выдержки до 64 ч отмечается тенденция к ее незначительному снижению. Микроструктура сплава ВТ47 после старения при данной температуре представлена исходными β-зернами с «оторочкой» из α-фазы, относительная доля которой и толщина «оторочки» увеличиваются с увеличением длительности старения (рис. 5). При этом доля внутризеренной α-фазы очень невелика. Наблюдаемая морфология в значительной степени определяет низкий уровень твердости по Роквеллу.

Рис. 5. Микроструктура (×1000) сплава ВТ47 после старения при температуре 650°С [2] при продолжительности выдержки 0,17 (а) и 64 ч (б)

Снижение температуры выдержки до 550°С приводит к изменению преимущественной морфологии выделений вторичной α-фазы и увеличению их относительной доли в структуре сплава, что оказывает заметное влияние на твердость (рис. 6, а).
Увеличение твердости при данной температуре происходит уже после 4 ч выдержки и достигает наиболее высокого уровня значений после 8 ч выдержки.

Кинетика процесса выделения вторичной α-фазы при 500°С характеризуется еще большей интенсивностью, что подтверждается сравнением микроструктуры после старения при 500 и 550°С (рис. 6, а, в). В диапазоне 2–4 ч изотермической выдержки происходит интенсивное выделение частиц α-фазы как по границам, так и в объеме зерен (рис. 6, б, в), при этом твердость достигает практически максимального уровня значений и в дальнейшем при продолжении термической обработки практически не увеличивается.

Рис. 6. Микроструктура (×1000) сплава ВТ47 после старения при температурах 550 (а)
и 500°С (б, в) при продолжительности выдержки 2 (б) и 4 ч (а, в) [26]

При температуре термической обработки 450°С диапазон наиболее интенсивного набора уровня твердости смещен в сторону более длительных выдержек (4–8 ч). Следует отметить, что при выдержках более 8 ч значения твердости такие же высокие, как и после старения при 500°С. Таким образом, наиболее высокий уровень твердости за время старения, рациональное с позиции технико-экономических характеристик, можно обеспечить только при температурах в диапазоне 450–500°С. Структура сплава ВТ47 после режимов термической обработки в данном температурном диапазоне, обеспечивающих одинаковый уровень твердости, при анализе методом оптической микроскопии не имеет принципиальных отличий.

Рис. 7. Микроструктура (×1000) сплава ВТ47 после старения при температурах 400 (а)
и 350°С (б) и выдержке 128 ч [26]

Интенсивность и скорость процессов выделения вторичной α-фазы при дальнейшем снижении температуры выдержки существенно снижается. Так, заметное увеличение твердости при температуре 400°С происходит лишь в диапазоне 16–32 ч и лишь длительное старение в течение 64–128 ч позволяет обеспечить высокий уровень твердости. Следует отметить, что наибольшее значение твердости сплава ВТ47 в рамках данного исследования получено после изотермической выдержки при 400°С в течение 128 ч и составило 47,5 HRC. Такое высокое значение, вероятно, обусловлено большой объемной долей чрезвычайно мелкодисперсных вторичных выделений α-фазы, образовавшихся в процессе длительного низкотемпературного старения (рис. 7, а).

При температуре 350°С процессы выделения α-фазы и, соответственно, увеличение твердости сплава проходят более медленно. Временно́й интервал наиболее интенсивного роста твердости смещается к диапазону 32–64 ч и при дальнейшем увеличении продолжительности выдержки повышения твердости не происходит. Структура сплава после длительной термической обработки при низких температурах, как показали ранее проведенные исследования [26], характеризуется значительной неоднородностью, а вторичные выделения преимущественно сконцентрированы в центральной части первичного β-зерна (рис. 7, б).

Заключения

1. Исследованы микроструктура и твердость образцов, вырезанных из листов псевдо-β-титанового сплава ВТ47 после изотермических выдержек (старения) в температурном интервале от 350 до 650°С и продолжительности выдержки от 10 мин до 128 ч.

2. На основании полученных данных построены диаграмма и С-образные кривые изменения твердости сплава ВТ47, а также проведено сопоставление кривых изменения твердости с диаграммой «время–температура–фазовые превращения» для одного из наиболее близких сплавов-аналогов.

3. Установлено, что при изотермической выдержке при температуре 650°С не происходит значимых изменений твердости во всем исследованном временно́м интервале старения, что обуславливается морфологией и количеством выделений вторичной α-фазы. Выдержка при более низких температурах приводит к существенному росту значений твердости вследствие увеличения количества вторичной α-фазы и изменения морфологии ее выделения.

4. Установлено, что наибольшие (≥45) значения твердости по Роквеллу достигаются при длительном (64–128 ч) старении при температуре 400°С. Высокий уровень твердости (≥40) может быть также достигнут старением в интервале температур 450–500°С при выдержке более 8 ч.