Введение

Эксплуатационные характеристики газотурбинных двигателей во многом определяются материалами, используемыми в их конструкции [1–2]. Для изготовления дисков компрессора и турбины высокого давления газотурбинных двигателей (ГТД) на протяжении многих лет используются жаропрочные сплавы на никелевой основе. Работоспособность этих материалов в условиях длительного воздействия высоких температур и нагрузок обеспечивается их химическим, фазовым составом и структурой, которая формируется в процессе производства.

Главное значение в упрочнении жаропрочных никелевых сплавов имеет γʹ-фаза, ее дисперсные частицы различного размера и морфологии препятствуют движению дислокаций [3–5]. Как правило, в жаропрочных никелевых сплавах для дисков выделяют три типа частиц γʹ-фазы различного размера: первичные, вторичные и третичные. Разделение по размеру является достаточно условным, авторами даются различные оценки относительно размера вторичных и третичных частиц γʹ-фазы в зависимости от сплава и специфики проводимых исследований. Основным критерием, по которому частицы γʹ-фазы относят к тому или иному типу, является стадия термической и термомеханической обработки, в процессе которой они формируются [5–7]. В высокопрочных высоколегированных дисковых никелевых сплавах к первичным частицам γʹ-фазы относят крупные частицы размером ~1 мкм и более, которые образуются в процессе термомеханической обработки и не растворяются при термообработке ниже температуры полного растворения γʹ-фазы (Т_п.рγ'), тем самым сдерживая рост микрозерен. Вторичные более мелкие частицы γʹ-фазы () формируются в процессе распада пересыщенного твердого раствора на начальной стадии охлаждения с температуры закалки, размер этих частиц зависит от температуры закалки, скорости охлаждения и может находиться в интервале приблизительно от 70 до 500 нм. Очень мелкие (≥50 нм) третичные частицы () выделяются на более поздних стадиях охлаждения при закалке или при последующем старении.

Основной упрочняющий эффект в жаропрочных никелевых сплавах обеспечивают вторичные γʹ-частицы. В условиях быстрого охлаждения в матрице формируется большое количество мелких частиц округлой или кубоидной формы, что обеспечивает высокую кратковременную прочность и сопротивление ползучести. Медленное охлаждение приводит к выделению очень крупных вторичных частиц (как правило, сложной морфологии) и пониженным прочностным характеристикам [8–15].

При термообработке крупногабаритных и сложнопрофильных заготовок дисков ГТД из жаропрочных никелевых сплавов скорость охлаждения в массивных и тонких сечениях может сильно различаться, что будет приводить к неоднородному распределению вторичных частиц γʹ-фазы после закалки [16]. Это, в свою очередь, будет влиять на процесс формирования упрочняющих частиц γ'-фазы при старении и, соответственно, сказываться на механических свойствах материала [17–19].

Целью данной работы является изучение особенностей формирования упрочняющих частиц γʹ-фазы в сплаве ВЖ175-ИД в процессе старения в зависимости от скорости охлаждения при закалке.

Высоколегированный жаропрочный сплав ВЖ175-ИД разработан во ФГУП «ВИАМ» и предназначен для изготовления дисков ГТД, работающих при температурах до 750°С, в том числе для двигателя ПД-14 [20–23]. Сплав ВЖ175-ИД обладает комплексом свойств, включающим высокую кратковременную и длительную прочность, сопротивление циклической усталости при рабочих температурах [21, 23].

Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 9.7. «Высокотемпературные деформируемые сплавы и композиционные материалы, упрочненные тугоплавкими металлическими волокнами и частицами, карбидами, нитридами и др., истираемые уплотнительные материалы» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [24].

Материалы и методы

В данной работе использовали материал, изготовленный по серийной технологии, включающей вакуумную индукционную выплавку электродов, вакуумно-дуговой переплав в слитки и последующую многостадийную деформацию на гидравлических прессах.

Для термической обработки использовали камерные электрические печи лабораторного типа Nabertherm LT15/13/C450. Закалку проводили при температуре Т_п.рγʹ-(10¸15)°С с разной скоростью охлаждения: быстрой 340°С/мин и медленной 58°С/мин.

Скорость охлаждения измеряли с помощью платиновой термопары, зачеканенной в центр цилиндрического контрольного образца диаметром 18 мм и длиной 70 мм. Интервал регистрации данных во время охлаждения составлял 1 с.

Исследование микроструктуры сплава ВЖ175-ИД проводили после электролитического травления на оптическом микроскопе Olуmpus GX-51, сканирующем электронном микроскопе Hitachi SU 8010 и просвечивающем электронном микроскопе Tecnai F20. Количественный анализ частиц упрочняющей γʹ-фазы выполнен в программе анализа изображений Image Expert Pro. Для каждого состояния определяли средний эквивалентный диаметр частиц (D_{ср.эквγʹ}), количество измеренных частиц в каждом случае было не менее 500 шт.

Испытания на растяжение и длительную прочность проводили на цилиндрических образцах с рабочей частью диаметром d=5 мм и длиной l=5d по ГОСТ 1497–84 и ГОСТ 10145–81 соответственно.

Результаты и обсуждение

Микроструктура

Типичная микроструктура образцов после закалки представлена на рис. 1. Размер микрозерна в образцах находился в пределах 14–22 мкм, что соответствует 8–9 баллу по ГОСТ 5639–82. Распределение частиц вторичной γʹ-фазы в образцах, охлажденных со скоростью 340°С/мин с температуры закалки, однородное (рис. 1, б, г) , средний размер (D_cр) составляет 97 нм, частицы преимущественно имеют форму округлых кубов. В образцах с медленной скоростью закалки 58°С/мин распределение γʹ_вт-частиц неоднородное (рис. 1, в, д), в структуре присутствуют крупные γʹ-частицы сложной формы и более мелкие кубоидные частицы, а средний размер D_cр частиц γʹ_вт составляет 230 нм. Независимо от скорости охлаждения с температуры закалки между вторичными частицами γ'-фазы выделяются очень мелкие третичные частицы упрочняющей фазы.

Структурные изменения, происходящие в процессе старения при различных температурах в быстро закаленных образцах (340°С/мин) и в образцах с медленным охлаждением (58°С/мин), несколько отличаются и зависят от распределения упрочняющих γ'-частиц в матрице после закалки.

Изменение среднего размера  и количества вторичных частиц от температуры старения показано на рис. 2. Микроструктура и распределение вторичных частиц по размеру для каждого варианта старения показаны на рис. 3 и 4.

Старение при температуре 700°С приводит к малозаметному росту вторичных частиц γʹ-фазы после закалки – увеличение среднего размера вторичных частиц относительно закаленного состояния составляет 2,6% (в случае охлаждения со скоростью 58°С/мин с температуры закалки) и 6,5% в образцах, охлажденных со скоростью 340°С/мин. При более высокой температуре (750°С) частицы заметно увеличиваются в размере: на 21% – в образцах с быстрой закалкой и на 17% – в образцах с медленным охлаждением. Форма вторичных частиц после старения при температурах 700 и 750°С практически не меняется, при этом их количество на единицу площади уменьшается. Независимо от скорости охлаждения в образцах после старения при температурах 700 и 750°С присуствуют частицы третичной γʹ-фазы, при этом видно (рис. 3, а, б и 4, а, б), что старение при 750°С приводит к укрупнению γʹ_тр -частиц.

Рис. 1. Микроструктура образцов из сплава ВЖ175-ИД после закалки:

а – микрозерно; б, г – охлаждение со скоростью 340°С/мин; в, д – охлаждение со скоростью 58°С/мин

Рис. 2. Средний размер (а) и количество (б) вторичных частиц в сплаве ВЖ175-ИД после старения в течение 10 ч при различных температурах и скоростях охлаждения 58 (▲) и 340°С/мин (■)

Рис. 3. Микроструктура и распределение -частиц в образцах из сплава ВЖ175-ИД после закалки и охлаждения со скоростью 340°С/мин с температуры закалки и последующего старения в течение 10 ч при температуре 700 (а), 750 (б), 800 (в) и 850°С (г)

Старение при температуре 800°С приводит к заметным изменениям в микроструктуре сплава ВЖ175-ИД (рис. 3, в и 4, в). Размер вторичных частиц по сравнению со старением при температуре 750°С несколько снижается: на 5% – при охлаждении со скоростью340°С/мин и на 12% – в случае охлаждения со скоростью 58°С/мин, при этом количество γʹ_вт-частиц увеличивается, особенно в случае быстрого охлаждения. Сравнение распределений частиц по размеру в образцах после старения при температурах 750 и 800°С (рис. 5) показывает увеличение доли более мелких и снижения количества очень крупных частиц в случае старения при температуре 800°С. Кроме того, частицы третичной фазы заметно коагулируют, а их количество явно уменьшается (рис. 3, в).

Рис. 4. Микроструктура и распределение γʹ_вт-частиц в образцах из сплава ВЖ175-ИД после закалки и охлаждения со скоростью 58°С/мин с температуры закалки и последующего старения в течение 10 ч при температуре 700 (а), 750 (б), 800 (в) и 850°С (г)

В процессе старения образцов при температуре 850°С наблюдается рост γʹ_вт-частиц: на 11% – в образцах с охлаждением со скоростью 58°С/мин с температуры закалки и на 24% – в образцах с быстрым охлаждением со скоростью 340°С/мин. Увеличение среднего размера вторичных частиц приблизительно такое же, как и после старения при 750°С, однако в данном случае в структуре практически отсутствуют частицы третичной фазы (рис. 3, г и 4, г).

Рис. 5. Распределение γʹ_вт-частиц по размерам после старения при температурах 750 (▬)
и 850°С (▬) в образцах при охлаждении со скоростью 340 (а) и 58°С/мин (б)

Результаты микроструктурных исследований показывают, что при температуре старения 800°С в сплаве ВЖ175-ИД активно протекают процессы коагуляции/растворения частиц вторичной и третичной фаз, что наиболее вероятно связано с температурой начала растворения этих частиц. Анализ результатов дифференциального термического анализа образцов из сплава ВЖ175-ИД, полученных в работе [13], показал, что температура начала растворения дисперсных частиц γʹ-фазы, выделившихся при закалке, составляет приблизительно 758–760°С, что соотносится с наблюдаемыми интенсивными изменениями в микроструктуре сплава ВЖ175-ИД при температурах старения 800 и 850°С.

Очевидно, что коагуляция/растворение вторичных и третичных частиц γʹ-фазы зависит как от температуры и распределения γʹ-частиц после закалки, так и от продолжительности старения. Исследования образца после закалки с охлаждением со скоростью 340°С/мин и последующим старением при температуре 800°С в течение 6 ч показали, что в отличие от выдержки в течение 10 ч в структуре наблюдается больше скоагулировавших третичных частиц γʹ-фазы, а средний размер γʹ_вт -частиц крупнее и сопоставим с размером частиц после старения при 850°С в течение 10 ч (рис. 6).

Рис. 6. Микроструктура сплава ВЖ175-ИД после закалки с охлаждением со скоростью 58°С/мин с температуры закалки и старения при 800°С в течение 6 ч

Аналогичные изменения размера вторичных частиц γ'-фазы обнаружены ранее в жаропрочном дисковом сплаве RR1000 и его модификации [18, 25, 26]. Авторами этих работ выявлено, что в ходе старения при 800°С средний размер частиц вторичной фазы не монотонно рос с течением времени, а циклически увеличивался и уменьшался по мере увеличения времени выдержки.

В случае сплава ВЖ175-ИД также можно предположить, что размер упрочняющих частиц γʹ-фазы может по-разному меняться (увеличиваться или, наборот, уменьшаться) в зависимости от продолжительности старения при конкретной температуре, что, в свою очередь, объясняет меньший размер частиц после старения при 800°С по сравнению со старением при температурах 750 и 850°С при одинаковой по продолжительности выдержке (10 ч).

Механические свойства

В жаропрочных никелевых сплавах наибольшее влияние размер и распределение вторичных частиц γʹ-фазы оказывают на значения предела текучести и длительную прочность или ползучесть [7–13].

На рис. 7 приведены значения предела текучести сплава ВЖ175-ИД при 20°С после старения в течение 10 ч при различных температурах.

Рис. 7. Предел текучести при 20°С образцов из сплава ВЖ175-ИД со скоростью охлаждения с температуры закалки 58 (■) и 340°С/мин (■) после выдержки в течение 10 ч при разных температурах

В исходном (закаленном) состоянии у образцов, охлажденных со скоростью 340°С/мин с температуры закалки, значения предела текучести при 20°С на 95 МПа выше, чем у образцов, охлажденных со скоростью 58°С/мин, что обусловлено формированием при быстрой закалке большого количества мелких вторичных частиц γʹ-фазы. Упрочняющий эффект от старения при всех исследованных температурах также выше в случае быстрого охлаждения. При этом, сопоставляя данные рис. 2 и 7, видно, что изменение значений предела текучести для каждого варианта закалки не связано с соответствующими изменениями среднего размера γʹ_вт-частиц, а, предположительно, обусловлены влиянием третичных частиц γʹ-фазы. Для того чтобы выявить эту взаимосвязь для некоторых вариантов старения с помощью просвечивающей микроскопии получены изображения частиц третичной γʹ-фазы и выполнен их количественный анализ. Результаты анализа представлены на рис. 8.

Наиболее заметно влияние частиц третичной фазы на предел текучести в образцах с медленным охлаждением (рис. 7). Так, максимальные значения предела текучести 1115–1120 МПа у образцов со скоростью охлаждения 58°С/мин наблюдаются после старения при температурах 700–750°С, когда в микроструктуре присутствует большое количество частиц третичной фазы со средним размером не более 12,5 нм. Коагуляция и растворение γʹ_тp -частиц при более высоких температурах старения сопровождаются постепенным снижением предела текучести. После старения при 850°С, когда в структуре остается лишь небольшое количество крупных третичных частиц размером ~39,5 нм, значение предела текучести соответствует уровню значений для материала в закаленном состоянии (1030 МПа).

В случае охлаждения со скоростью 340°С/мин влияние третичной фазы на значения предела текучести менее выражено. Наибольшие значения предела текучести 1250–1262,5 МПа наблюдаются у образцов, состаренных при температурах 725–800°С. Несмотря на то, что в процессе старения при температурах 800 и 850°С коагуляция частиц третичной фазы имеет такой же характер, как и при медленном охлаждении (рис. 8), снижение значений предела текучести существенно меньше и составляет 10 и 40 МПа соответственно (рис. 7).

Рис. 8. Средний размер (■, ▲) и количество частиц (♦) третичной γʹ-фазы в сплаве
ВЖ175-ИД после закалки и старения в течение 10 ч при различных температурах и скорости охлаждения 340 (а) и 58°С/мин (б)

На рис. 9 показана зависимость предела текучести при 20°С от среднего размера частиц третичной γʹ-фазы в сплаве ВЖ175-ИД для обоих вариантов охлаждения с температуры закалки. Видно, что значения предела текучести в случае быстрого охлаждения существенно меньше зависят от размера частиц третичной фазы, чем при охлаждении со скоростью 58°С/мин.

Для того чтобы оценить вклад третичной фазы в упрочнение сплава ВЖ175-ИД при высоких температурах в случае быстрого охлаждения с температуры закалки, проведены испытания на длительную прочность при температуре 650°С (рис. 10). Полученные результаты показывают, что долговечность образцов при температуре 650°С и постоянном напряжении 1050 МПа в 2 раза выше после старения при температурах 700–750°С, что, очевидно, обусловлено присутствием в структуре большего количества третичных частиц γʹ-фазы.

Рис. 9. Зависимость значений предела текучести при 20°С от среднего размера частиц третичной γʹ-фазы при скорости охлаждения после закалки 58 (▲) и 340°С/мин (■)

Рис. 10. Длительная прочность при температуре 650°С и напряжении 1050 МПа образцов с быстрым охлаждением со скоростью 340°С/мин

Заключения

Результаты исследования показывают, что упрочняющий эффект от старения в сплаве ВЖ175-ИД существенно выше при закалке с высокой скоростью охлаждения, что в основном обусловлено формированием в процессе охлаждения большого количества мелких вторичных частиц γʹ-фазы округлой или кубоидной формы. В этом случае после старения при температурах 725–750°С в сплаве ВЖ175-ИД достигаются наиболее высокие значения предела текучести при 20°С и времени до разрушения при испытаних на длительную прочность при температуре 650°С.

Медленное охлаждение с температуры закалки приводит к образованию крупных вторичных частиц сложной морфологии, а увеличение прочности при последующем старении в основном обусловлено частицами третичной фазы.

Наибольший упрочняющий эффект в сплаве ВЖ175-ИД достигается после старения при температурах ниже или около температуры начала растворения частиц γʹ-фазы, когда в структуре формируется достаточно большое количество третичных частиц γʹ-фазы со средним размером не более 20 нм. Старение при высоких температурах (800°С и более) приводит к интенсивной коагуляции и растворению третичных частиц γʹ-фазы и соответствующему снижению предела текучести при 20°С, особенно в случае закалки с медленным охлаждением.