Статьи
Проведено определение P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb в образцах сложнолегированных никелевых сплавов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС). Приведена методика растворения пробы и подготовки ее к анализу. Приме-нены различные методы устранения спектральных интерференций и повышения чувствительности определения: реакционно-столкновительная ячейка и математическая коррекция. Диапазон определяемых концентраций составил 0,000007–0,0401% (по мас-се), относительное стандартное отклонение не превышает 0,05.
Введение
Сплавы на основе никеля позволяют изготавливать конструкции и детали, способные выдерживать длительные силовые и тепловые нагрузки, сохраняя при этом все свои основные свойства [1, 2]. Эксплуатационные характеристики и надежность являются основными показателями качества материалов, изготавливаемых из данных сплавов. Для проектирования и производства современных летательных аппаратов необходимо создавать новые типы жаропрочных сплавов со все более лучшими свойствами. Данные сплавы нашли широкое применение при производстве газотурбинных двигателей различных конструкций [3–6]. Множество различных химических элементов (Cr, Mo, W, Ti, Al, Co, Hf, Ta, Nb и Re) являются компонентами никелевых сплавов, обеспечивая необходимые свойства выпускаемым материалам [7]. Однако присутствие других элементов (вредных примесей, к которым относятся P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb) Периодической системы даже в микроколичествах может негативно влиять на механические свойства. Таким образом, определение содержания вредных примесей в жаропрочных никелевых сплавах – чрезвычайно важная задача.
Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) является наиболее предпочтительным методом многоэлементного анализа. Положительные характеристики данного метода – высокая чувствительность, возможность одновременного определения большого количества элементов и точность анализа [8, 9].
При определении меди, цинка, мышьяка и селена данным методом возникают трудности, связанные с наличием спектральных интерференций, проявляющихся в наложение на сигналы определяемых элементов сигналов от мешающих ионов.
Практически полностью избавиться от масс-спектральных интерференций можно с помощью гидридной генерации паров, где в результате химической реакции определяемых элементов с водородом образуются их гидриды, которые далее попадают в масс-спектрометр уже без мешающих элементов [10]. К сожалению, для метода гидридной генерации паров ограничением также являются наличие необходимого оборудования, сужение перечня определяемых элементов до одного-двух и большая трудоемкость и сложность процесса гидридообразования, связанная с влиянием легирующих элементов на стадии образования определяемых гидридов.
Для преодоления спектральных интерференций также возможно использование специальных ячеек подавления/устранения интерференций, являющихся неотъемлемой частью современных ИСП-МС спектрометров [11].
Необходимо также упомянуть о методе ИСП-МС высокого разрешения [12, 13], который подходит для определения меди, цинка, мышьяка и селена в никелевых сплавах, но имеет недостатки, такие как высокая стоимость оборудования и неполное разрешение некоторых спектральных помех – например, определения примесей кадмия в присуствии молибдена.
Таким образом, цель данной работы состояла в повышении точности определения и снижении пределов определения P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb в сложнолегированных никелевых сплавах методом ИСП-МС путем преодоления спектральных интерференций с помощью различных методов и выбора оптимальных условий измерений.
Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 9.1. «Монокристаллические жаропрочные суперсплавы, включая естественные композиты» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1, 2].
Материалы и методы
Аппаратура
Масс-спектрометр iCAP Qс (фирмы Thermo Fisher Scientific, Германия) использовали для определения P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb в никелевых сплавах. Для достижения максимальных аналитических сигналов определяемых элементов выполняли автоматическую настройку параметров работы прибора в соответствии со стандартной процедурой подготовки прибора, заданной производителем (табл. 1). При этом были достигнуты следующие характеристики чувствительности: уровень оксидных ионов 156CeO/140Ce=2,0%, уровень двухзарядных ионов 137Ba2+/137Ba=2,5%, 7Li≥35000 (имп/с)/(мкг/дм3), 238U≥300000 (имп/с)/(мкг/дм3).
Таблица 1
Параметры настройки прибора
|
Параметр прибора |
Значение параметра |
|
Плазмообразующий газ, л/мин |
14,0 |
|
Вспомогательный газ, л/мин |
0,8 |
|
Распылительный газ, л/мин |
0,99 |
|
Скорость перистатического насоса, об/мин |
40 |
|
Глубина плазмоотбора, мм |
5 |
|
Мощность RF генератора, Вт |
1400 |
|
Число каналов на массу |
1 |
|
Число сканов в реплике |
50 |
|
Число реплик для образца |
3 |
|
Продолжительность интегрирования (Dwell time), с |
0,01 |
|
Напряжение на экстракторе (Extraction Lens 2), В |
164 |
|
Напряжение на фокусной линзе (CCT Focus Lens), В |
3,6 |
|
Разрешение, а.е.м. |
0,7 |
|
Распылитель |
Микропоточный, концентрический PFA-ST (400 мкл/мин) |
|
Распылительная камера |
Кварцевая, циклонная с термоэлектрическим охлаждением |
|
Температура распылительной камеры, °C |
2,7 |
|
Самплер |
Стандартный никелевый |
|
Скиммер |
Стандартный никелевый со вставкой 3,5 мм |
Работа реакционно-столкновительной ячейки с гелием в режиме дискриминации по кинетической энергии (KED) позволяет избежать возникновения новых интерференций, которые имеют место при использовании реакционноспособных газов, что позволяет анализировать образцы со сложной матрицей и переменным составом. Произведена настройка работы реакционно-столкновительной ячейки в режиме KED с гелием, при этом значение напряжения на входе в квадруполь Pole Bias составило 18 В, напряжение на выходе из ячейки ССТ Bias Bias: 21 B. Расход гелия через ячейку подобран вручную и составил 6 мл/мин, при этом достигнут минимальный уровень оксидных ионов 156CeO/140Ce=0,5%. Для растворения проб использовали систему микроволновой пробоподготовки MARS 6 (CEM, США) с тефлоновыми автоклавами MARS Xpress Plus (CEM, США) объемом 100 см3.
Реагенты и объекты исследования
Для растворения проб использовали азотную и соляную кислоты марки «осч», очищенные с помощью системы перегонки без кипения BSB-939-IR (фирма Berghof, Германия), и 40% (по массе) фтористоводородную кислоту (фирма Merck, Германия). В качестве растворителя применяли деионизованную воду (сопротивление – не менее 18,2 мОм). В качестве внутреннего стандарта, который вводили вручную, использовали раствор индия с концентрацией 2 мкг/л, приготовленный из стандартного раствора индия с концентрацией 1 г/л производства фирмы High-Purity Standards (США). При построении градуировочных зависимостей для аналитического определения применяли стандартные растворы P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb с концентрацией 1 г/л производства фирмы High-Purity Standards (США). Стандартные растворы легирующих элементов сплава (Ti, Cr и Co) с концентрацией 1 г/л производства фирмы High-Purity Standards (США) использовали для приготовления добавок в количестве 20 мг/л (каждого) к растворенному сплаву для оценки мешающего влияния в ходе масс-спектрометрических измерений.
Исследованы три сертифицированных стандартных образца (СО) состава сплава типа ВЖМ-5: ВЖМП-1, ВЖМП-2 и ВЖМП-3, изготовленные во ФГУП «ВИАМ».
Пробоподготовка образцов к анализу
Образцы никелевых сплавов массой по 0,5 г (по четыре параллельных пробы) растворяли в 10 мл воды, 8 мл HNO3 и 2 мл HF. Вода необходима для лучшего растворения получаемых в процессе разложения солей, а также для равномерного распределения микроволновой мощности. Вначале к образцу добавляли воду, далее последовательно – плавиковую и азотную кислоты. Нагрев автоклавов в микроволновой системе до 120°С осуществляли в течение 20 мин, затем еще 20 мин поддерживали температуру 120°С. Максимальная мощность нагрева задавалась из расчета 150 Вт на автоклав, предельное давление – не более 20 ат (~2 МПа). Полученный раствор доводили до объема 100 мл и разбавляли до концентрации 0,5 г/л по матрице, далее его использовали непосредственно для измерения [14].
Для построения градуировочных зависимостей интенсивностей сигналов от концентрации использовали метод добавок, при котором известные содержания определяемых элементов вводят как добавки непосредственно в анализируемый образец. Внутренние стандарты применяли для коррекции дрейфа сигнала в течение измерений и матричного влияния компонентов основы сплава на интенсивности сигналов определяемых элементов.
Сбор и обработку данных проводили, используя программное обеспечение масс-спектрометра Qtegra. За результат измерений принимали среднее арифметическое результатов четырех параллельных проб (включая все стадии пробоподготовки). При этом должно выполняться условие приемлемости повторяемости:
где Х1, Х2, Х3, Х4 – результаты параллельных определений массовой доли компонента, %; r – значение предела повторяемости, %.
Результаты и обсуждение
Перед началом анализа необходимо выбрать изотопы определяемых элементов с учетом максимальной их распространенности для достижения максимального аналитического сигнала и с минимальным числом возможных интерференций (табл. 2) [15, 16].
Таблица 2
Изотопы определяемых элементов и их основные интерференции
|
Определяемый элемент |
Изотоп |
Распространенность изотопа, % |
Мешающие ионы |
Распространенность иона-интерферента, % |
Способ подавления интерференции |
|
P |
31P |
100 |
15N16O+ |
3,45 |
Математическая коррекция |
|
Сd |
111Cd |
12,80 |
95Mo16O+ |
10,25 |
Измерение 111Cd в режиме KED или в стандартном режиме с добавкой Mo при уровне мешающего влияния, равном определяемому содержанию Cd |
|
Cu |
65Cu |
30,83 |
49Ti16O+ |
5,49 |
Измерение 65Cu в режиме KED или в стандартном режиме с добавкой Ti при уровне мешающего влияния, равном определяемому содержанию Cu |
|
Zn |
66Zn |
27,9 |
50Ti16O+; 50Cr16O+ |
5,39 4,33 |
Измерение 66Zn в режиме KED или в стандартном режиме с добавкой Ti и Cr при уровне мешающего влияния, равном определяемому содержанию Zn |
|
As |
75As |
100 |
59Co16O+ |
99,76 |
Измерение 75As в режиме KED или в стандартном режиме с добавкой Co при уровне мешающего влияния, равном определяемому содержанию As |
|
Se |
82Se |
9,2 |
50Cr16O16O+ |
4,32 |
Измерение 82Se в режиме KED или в стандартном режиме с добавкой Cr при уровне мешающего влияния, равном определяемому содержанию Se |
|
Te |
125Te |
7,14 |
– |
– |
– |
|
Sb |
121Sb |
57,21 |
105Pd16O+ |
33,45 |
Измерение 121Sb в режиме KED |
В табл. 2 предлагается несколько способов подавления интерференций. Целью дальнейшего исследования является поиск оптимального варианта решения поставленной задачи.
Определение содержания P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb в стандартных образцах
никелевых сплавов в стандартном режиме измерений (STD)
без использования уравнений математической коррекции
В табл. 3 приведены результаты определения содержания P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb в интервале содержаний 0,000007–0,0401% (по массе) в трех сертифицированных стандартных образцах ВЖМП-1, ВЖМП-2 и ВЖМП-3, которые легированы хромом, кобальтом и титаном. Определение выполняли с использованием внутреннего стандарта.
Таблица 3
Результаты определения содержания P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb
в стандартных образцах никелевых сплавовв режиме измерений STD
без использования уравнений математической коррекции (n=4, P=0,95)
|
Наименование образца* |
Содержание элементов, % (по массе) |
|||||||
|
Cu |
Zn |
As |
Se |
P |
Cd |
Te |
Sb |
|
|
ВЖМП-1 (0,00057±0,00021 Cu; 0,00014±0,00003 Zn; 0,00020±0,00002 As; 0,00002 Se; 0,00055±0,00001 P; 0,00004±0,00001 Cd; 0,000010±0,000003 Te; 0,000007±0,000001 Sb) |
0,00098± ±0,00012 |
0,00064± ±0,00008 |
0,0012± ±0,0002 |
0,0005± ±0,0001 |
0,00045± ±0,00005 |
0,00005± ±0,00002 |
0,000014± ±0,000004 |
0,000005± ±0,000001 |
|
ВЖМП-2 (0,0220±0,0009 Cu; 0,00040±0,00003 Zn; 0,00060±0,000022 As; 0,00110±0,00011 Se; 0,0120±0,0009 P; 0,00015±0,00004 Cd; 0,00050±0,00008 Te; 0,00031±0,0008 Sb) |
0,0224± ±0,0008 |
0,00090± ±0,00002 |
0,0016± ±0,00006 |
0,0016± ±0,0002 |
0,0132± ±0,0005 |
0,00014± ±0,00002 |
0,00052± 0,00008 |
0,00027± ±0,00007 |
|
ВЖМП-3 (0,0401±0,0031 Cu; 0,00020±0,00004 Zn; 0,0047±0,0006 As; 0,0046±0,0004 Se; 0,0240±0,0009 P; 0,00018±0,00003 Cd; 0,0021±0,0003 Te; 0,00090±0,00009 Sb) |
0,0406± ±0,0006 |
0,00070± ±0,00003 |
0,0056± ±0,0006 |
0,0051± ±0,0004 |
0,0245± ±0,0005 |
0,00012± ±0,00002 |
0,0027± ±0,0007 |
0,00085± ±0,00009 |
|
* В скобках указаны аттестованные значения содержаний в % (по массе): Cu, Zn, As, Se, P, Cd, Te и Sb. |
||||||||
Из приведенных в табл. 3 данных видно, что при определении содержания P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb в стандартном режиме измерений без межэлементной коррекции получают сильно завышенные результаты по сравнению с аттестованными значениями, особенно при уровне мешающего влияния, сопоставимом с концентрацией определяемого элемента, что свидетельствует о наличии спектральных интерференций и необходимости их подавления.
Определение содержания P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb в стандартных образцах
никелевых сплавов в режиме измерений KED
В табл. 4 приведены результаты определения содержания P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb в режиме измерений KED без использования уравнений математической коррекции, в интервале содержаний 0,000007–0,0401% (по массе) в трех сертифицированных стандартных образцах ВЖМП-1, ВЖМП-2 и ВЖМП-3, которые легированы хромом, кобальтом и титаном. Определение выполняли с использованием внутреннего стандарта.
Таблица 4
Результаты определения содержания P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb
в стандартных образцах никелевых сплавов в режиме измерений KED
без использования уравнений математической коррекции (n=4, P=0,95)
|
Наименование образца* |
Содержание элементов, % (по массе) |
|||||||
|
Cu |
Zn |
As |
Se |
P |
Cd |
Te |
Sb |
|
|
ВЖМП-1 (0,00057±0,00021 Cu; 0,00014±0,00003 Zn; 0,00020±0,00002 As; 0,00002 Se; 0,00055±0,00001 P; 0,00004±0,00001 Cd; 0,000010±0,000003 Te; 0,000007±0,000001 Sb) |
0,00055± ±0,00013 |
0,00015± ±0,00002 |
0,0013± ±0,0003 |
0,0004± ±0,0001 |
0,00052± ±0,00005 |
0,00005± ±0,00002 |
0,000014± ±0,000004 |
0,000007± ±0,000001 |
|
ВЖМП-2 (0,0220±0,0009 Cu; 0,00040±0,00003 Zn; 0,00060±0,000022 As; 0,00110±0,00011 Se 0,0120±0,0009 P; 0,00015±0,00004 Cd; 0,00050±0,00008 Te; 0,00031±0,0008 Sb) |
0,0217± ±0,0009 |
0,00039± ±0,00004 |
0,0016± ±0,0001 |
0,0015± ±0,0002 |
0,0121± ±0,0005 |
0,00014± ±0,00002 |
0,00052± ±0,00008 |
0,00027± ±0,00007 |
|
ВЖМП-3 (0,0401±0,0031 Cu; 0,00020±0,00004 Zn; 0,0047±0,0006 As; 0,0046±0,0004 Se; 0,0240±0,0009 P; 0,00018±0,00003 Cd; 0,0021±0,0003 Te; 0,00090±0,00009 Sb) |
0,0398± ±0,001 |
0,00019± ±0,00003 |
0,0058± ±0,0004 |
0,0050± ±0,0003 |
0,0240± ±0,0005 |
0,00012± ±0,00002 |
0,0027± ±0,0007 |
0,00085± ±0,00009 |
|
* В скобках указаны аттестованные значения содержаний в % (по массе): Cu, Zn, As, Se, P, Cd, Te и Sb. |
||||||||
Из приведенных в табл. 4 данных видно, что содержания Cu и Zn определяют достаточно точно, а As и Se – нет. Причина заключается в следующем: в режиме KED водород оказывает нежелательное влияние на соотношение сигнал/фон на массах ионов 75As и 82Se, вероятно, из-за увеличения образования молекулярных ионов 58Ni16O1H+ и 40Ar40Ar1H1H+ в реакционно-столкновительной ячейке. В связи с этим необходимо проведение измерений в режиме KED со 100% гелия без добавления водорода.
Определение содержания P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb в стандартных образцах
никелевых сплавов в режиме измерений STD с использованием уравнений
математической коррекции
Из-за высокого содержания кобальта, титана и хрома в сплаве целесообразно использовать коррекцию спектральных интерференций (без измерений изотопов мешающих элементов) путем добавок известных количеств мешающего элемента в анализируемый раствор – так называемая «межэлементная коррекция».
Изотопы определяемых элементов, мешающие ионы и значения коэффициентов уравнений коррекции, рассчитанные исходя из уровня мешающего влияния (кажущейся концентрации), приведены в табл. 5.
Таблица 5
Массы используемых изотопов, основные интерференции и коэффициенты уравнений коррекции для масс-спектрометрического определения Cu, Zn, As и Se
|
Элемент |
Изотоп |
Распространенность изотопа, % |
Мешающие ионы |
Коэффициент уравнения коррекции |
|
Cu |
65Cu |
30,83 |
49Ti16O+ |
0,00041 |
|
Zn |
66Zn |
27,9 |
50Ti16O+; 50Cr16O+ |
0,00052 |
|
As |
75As |
100 |
59Co16O+ |
0,0010 |
|
Se |
82Se |
9,2 |
50Cr16O16O+ |
0,0005 |
Проведено определение содержания P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb в режиме измерений STD с использованием уравнений математической коррекции в интервале содержаний 0,000007–0,0401% (по массе) в трех сертифицированных стандартных образцах ВЖМП-1, ВЖМП-2 и ВЖМП-3, которые легированы хромом, кобальтом и титаном. Определение выполняли с использованием внутреннего стандарта (табл. 6).
Таблица 6
Результаты определения содержания P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb
в стандартных образцах никелевых сплавов в режиме измерений STD
c использованием уравнений математической коррекции (n=4, P=0,95)
|
Наименование образца* |
Содержание элементов, % (по массе) |
|||||||
|
Cu |
Zn |
As |
Se |
P |
Cd |
Te |
Sb |
|
|
ВЖМП-1 (0,00057±0,00021 Cu; 0,00014±0,00003 Zn; 0,00020±0,00002 As; 0,00002 Se; 0,00055±0,00001 P; 0,00004±0,00001 Cd; 0,000010±0,000003 Te; 0,000007±0,000001 Sb) |
0,00052± ±0,00009 |
0,00015± ±0,00002 |
0,00017± ±0,00003 |
0,00006± ±0,00002 |
0,00052± ±0,00005 |
0,00005± ±0,00002 |
0,000014± ±0,000004 |
0,000007± ±0,000001 |
|
ВЖМП-2 (0,0220±0,0009 Cu; 0,00040±0,00003 Zn; 0,00060±0,000022 As; 0,00110±0,00011 Se; 0,0120±0,0009 P; 0,00015±0,00004 Cd; 0,00050±0,00008 Te; 0,00031±0,0008 Sb) |
0,0228± ±0,0007 |
0,00042± ±0,00003 |
0,00056± ±0,00007 |
0,0012± ±0,0001 |
0,0121± ±0,0005 |
0,00014± ±0,00002 |
0,00052± ±0,00008 |
0,00027± ±0,00007 |
|
ВЖМП-3 (0,0401±0,0031 Cu; 0,00020±0,00004 Zn; 0,0047±0,0006 As; 0,0046±0,0004 Se; 0,0240±0,0009 P; 0,00018±0,00003 Cd; 0,0021±0,0003 Te; 0,00090±0,00009 Sb) |
0,0412± ±0,0024 |
0,00018± ±0,00003 |
0,0048± ±0,0003 |
0,0044± ±0,0003 |
0,0240± ±0,0005 |
0,00012± ±0,00002 |
0,0027± ±0,0007 |
0,00085± ±0,00009 |
|
* В скобках указаны аттестованные значения содержаний в % (по массе): Cu, Zn, As, Se, P, Cd, Te и Sb. |
||||||||
Как видно из данных табл. 6, наиболее точным является определение с использованием уравнений математической коррекции, при этом достигается лучшее соответствие найденного и аттестованного значений.
Пределы обнаружения содержания P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb
в никелевых сплавах
В экспериментах с концентрацией растворенного вещества 1 г/л пределы обнаружения составили в % (по массе): 0,000008 Cu; 0,000007 Zn; 0,00001 As; 0,00005 Se; 0,000004 P; 0,000004 Cd; 0,000001 Te; 0,000007 Sb.
Заключения
На основе проделанной работы можно сделать следующие выводы:
– микроволновое растворение никелевых сплавов, легированных Cr, Co и Ti, в смеси фтористоводородной и азотной кислот способствует полному растворению основы и переводу в раствор определяемых элементов (P, As, Se, Cd, Cu, Zn, Te и Sb);
– применение реакционно-столкновительной ячейки (режим измерения KED с газовой смесью: 8% водорода+92% гелия) позволило значительно уменьшить мешающее влияние оксидных ионов на определение Cu, Zn и Сd, но при этом никак не улучшило результаты определения As, Se, P, Te и Sb;
– межэлементная коррекция в стандартном режиме измерений позволила достаточно хорошо учесть мешающее влияние оксидных ионов Cr, Co и Ti, что подтверждается сравнением полученных результатов с аттестованными.
2. Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3–33. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33.
3. Каблов Е.Н., Петрушин Н.В., Парфенович П.И. Конструирование литейных жаропрочных никелевых сплавов с поликристаллической структурой // Металловедение и термическая обработка металлов. 2018. №2 (752). С. 47–55.
4. Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Петрушин Н.В., Висик Е.М. Монокристаллический жаропрочный никелевый сплав нового поколения с низкой плотностью // Авиационные материалы и технологии. 2015. №2 (35). C. 14–25. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-2-14-25.
5. Ечин А.Б., Бондаренко Ю.А. Особенности структуры и свойства никелевого монокристаллического жаропрочного сплава, полученного в условиях переменного температурного градиента на фронте роста // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2015. №8. Ст. 01. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 07.07.2018). DOI: 10.18557/2307-6046-2015-0-8-1-1.
6. Каблов Е.Н., Бондаренко Ю.А., Ечин А.Б. Развитие технологии направленной кристаллизации литейных высокожаропрочных сплавов с переменным управляемым температурным градиентом // Авиационные материалы и технологии. 2017. №S. С. 24–38. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-24-38.
7. Шеин Е.А. Тенденции в области легирования и микролегирования жаропрочных монокристаллических сплавов на основе никеля (обзор) // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2016. №3 (39) Ст. 02. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 07.07.2018). DOI: 10.18557/2307-6046-2016-0-3-2-2.
8. Hu J., Wang H. Determination of Trace Elements in Super Alloy by ICP-MS // Mikrochim. Acta. 2001. Vol. 137. P. 149–155.
9. Алексеев А.В., Якимович П.В., Мин П.Г. Определение примесей в сплаве на основе ниобия методом ИСП-МС. Часть II // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2015. №7. Ст. 03. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 01.04.2019). DOI: 10.18557/2307-6046-2015-0-7-3-3.
10. Пупышев А.А., Эпова Е.Н. Спектральные помехи полиатомных ионов в методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. №4. С. 335–369.
11. Gao Y., Liu R., Yang L. Application of chemical vapor generation in ICP-MS: A review // Chinese Science Bulletin. 2013. Vol. 58. No. 8. P. 1980–1991.
12. Лейкин А.Ю., Якимович П.В. Системы подавления спектральных интерференций в масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Журнал аналитической химии. 2012. Т. 67. №8. С. 752–762.
13. Nie X., Liang Y. Determination of trace elements in high purity nickel by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry // Journal of Central South University. 2012. Vol. 19. P. 2416–2420.
14. Jakubowski N., Prohaska T., Rottmann L., Vanhaecke F. Inductively coupled plasma- and glow discharge plasma-sector field mass spectrometry // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2011. Vol. 26. P. 693–726.
15. Liu H., Chen S., Chang P. еt al. Determination of bismuth, selenium and tellurium in nickel-based alloys and pure copper by flow-injection hydride generation atomic absorption spectrometry with ascorbic acid prereduction and cupferron chelation extraction // Analytica Chimica Acta. 2002. Vol. 459. P. 161–168.
16. Якубенко Е.В., Войткова З.А., Черникова И.И., Ермолаева Т.Н. Микроволновая пробоподготовка для определения Si, P, V, Cr, Mn, Ni, Cu, W методом АЭС-ИСП в конструкционных сталях // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. №1. С. 12–15.
2. Kablov E.N. Innovacionnye razrabotki FGUP «VIAM» GNC RF po realizacii «Strategicheskih napravlenij razvitiya materialov i tehnologij ih pererabotki na period do 2030 goda» [Innovative developments of FSUE «VIAM» SSC of RF on realization of «Strategic directions of the development of materials and technologies of their processing for the period until 2030»] // Aviacionnye materialy i tehnologii. 2015. №1 (34). S. 3–33. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33.
3. Kablov E.N., Petrushin N.V., Parfenovich P.I. Konstruirovaniye liteynykh zharoprochnykh nikelevykh splavov s polikristallicheskoy strukturoy [Construction of foundry heat-resistant nickel alloys with polycrystalline structure] // Metallovedeniye i termicheskaya obrabotka metallov. 2018. №2 (752). S. 47–55.
4. Kablov E.N., Ospennikova O.G., Petrushin N.V., Visik E.M. Monokristallicheskij zharoprochnyj nikelevyj splav novogo pokoleniya s nizkoj plotnostyu [Single-crystal nickel-based superalloy of a new generation with low-density] // Aviacionnye materialy i tehnologii. 2015. №2 (35). S. 14–25. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-2-14-25.
5. Echin A.B., Bondarenko Yu.A. Osobennosti struktury i svojstva nikelevogo monokristallicheskogo splava, poluchennogo v usloviyah peremennogo temperaturnogo gradienta na fronte rosta [Structural features and properties of single-crystal Ni-based superalloy produced under conditions of variable temperature gradient on the solidification front] // Trudy VIAM: elektron. nauch.-tehnich. zhurn. 2015. №8. St. 01. Available at: http://www.viam-works.ru (accessed: July 07, 2018). DOI: 10.18577/2307-6046-2015-0-8-1-1.
6. Kablov E.N., Bondarenko Yu.A., Echin A.B. Razvitiye tekhnologii napravlennoy kristallizatsii liteynykh vysokozharoprochnykh splavov s peremennym upravlyayemym temperaturnym gradiyentom [Development of technology of cast superalloys directional solidification with variable controlled temperature gradient] // Aviacionnyye materialy i tehnologii. 2017. №S. S. 24–38. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-24-38.
7. Shein E.A. Tendentsii v oblasti legirovaniya i mikrolegirovaniya zharoprochnykh monokristallicheskikh splavov na osnove nikelya (obzor) [Tendencies in the field of alloying and microalloying of heat resisting single-crystal alloys on the basis of nickel (review)] // Trudy VIAM: elektron. nauch.-tekhnich. zhurn. 2016. №3. St. 02. Available at: http://viam-works.ru (accessed: 07 July, 2018). DOI: 10.18557/2307-6046-2016-0-3-2-2.
8. Hu J., Wang H. Determination of Trace Elements in Super Alloy by ICP-MS // Mikrochim. Acta. 2001. Vol. 137. P. 149–155.
9. Alekseev A.V., Yakimovich P.V., Min P.G. Opredelenie primesej v splave na osnove niobiya metodom ISP-MS. Chast II [Determination of impurity in alloy based on Nb by ICP-MS. Part II] // Trudy VIAM: elektron. nauch.-tehnich. zhurn. 2015. №7. St. 03. Available at: http://www.viam-works.ru (accessed: April 01, 2019). DOI: 10.18557/2307-6046-2015-0-7-3-3.
10. Pupyshev A.A., Epova E.N. Spektralnyye pomekhi poliatomnykh ionov v metode mass-spektrometrii s induktivno svyazannoy plazmoy [Spectral noise of polyatomic ions in the method of mass spectrometry with inductively coupled plasma] // Analitika i kontrol. 2001. T. 5. №4. S. 335–369.
11. Gao Y., Liu R., Yang L. Application of chemical vapor generation in ICP-MS: A review // Chinese Science Bulletin 2013. Vol. 58. No. 8. P. 1980–1991.
12. Leykin A.Yu., Yakimovich P.V. Sistemy podavleniya spektra'nykh interferentsiy v mass-spektrometrii s induktivno svyazannoy plazmoy [Systems of suppression of spectral interferences in mass spectrometry with inductively coupled plasma] // Zhurnal analiticheskoy khimii. 2012. T. 67. №8. S. 752–762.
13. Nie X., Liang Y. Determination of trace elements in high purity nickel by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry // Journal of Central South University 2012. Vol. 19. P. 2416–2420.
14. Jakubowski N., Prohaska T., Rottmann L., Vanhaecke F. Inductively coupled plasma- and glow discharge plasma-sector field mass spectrometry // Journal of Analytical Atomic Spectrometry 2011. Vol. 26. P. 693–726.
15. Liu H., Chen S., Chang P. yet al. Determination of bismuth, selenium and tellurium in nickel-based alloys and pure copper by flow-injection hydride generation atomic absorption spectrometry with ascorbic acid prereduction and cupferron chelation extraction // Analytica Chimica Acta. 2002. Vol. 459. P. 161–168.
16. Yakubenko E.V., Voytkova Z.A., Chernikova I.I., Ermolayeva T.N. Mikrovolnovaya probopodgotovka dlya opredeleniya Si, P, V, Cr, Mn, Ni, Cu, W metodom AES-ISP v konstruktsionnykh stalyakh [Microwave sample preparation for the determination of Si, P, V, Cr, Mn, Ni, Cu, W by AES-ICP method in structural steels] // Zavodskaya laboratoriya. Diagnostika materialov. 2014. T. 80. №1. S. 12–15.