Введение

В последние годы наблюдается повышенное внимание к аддитивным технологиям (АДТ) – в частности к селективному лазерному сплавлению (СЛС), благодаря возможности производить из металлических сплавов детали сложной формы, которые невозможно изготовить традиционными методами литья и деформации [1, 2]. Это позволяет при минимизации расхода материала создавать элементы различных конструкций, что ведет к снижению стоимости готовых компонентов. Аддитивные технологии также могут эффективно применяться для ремонтно-восстановительных работ деталей газотурбинных двигателей (ГТД) [3]. Применение жаропрочных никелевых сплавов для производства деталей ответственного назначения методом СЛС вызывает большой интерес [4–7].

Селективное лазерное сплавление – это метод сверхбыстрого лазерного сплавления заданных слоев гранулированного сплава по заданным алгоритмам экспонирования, которые определяют конечную геометрическую форму детали [8].

В авиационной промышленности и в энергетической отрасли использование сплавов на основе никеля обусловлено их свойствами, позволяющими работать при высоких температурах, в условиях переменного нагрева и охлаждения.

Исследования особенностей формирования структуры при СЛС жаропрочных сплавов на никелевой и железоникелевой основах проводятся как в России [9, 10], так и за рубежом [11–14], на ограниченной группе сплавов, распространенных в порошковой металлургии.

В процессе эксплуатации материала продолжительное действие напряжений при высоких температурах приводит к его деформации, а рост напряжений при непрерывной деформации – к разрушению материала детали.

Способность материала противостоять действию нагрузок при высоких температурах является важной характеристикой, которая зависит от структуры материала. Исследования жаропрочных никелевых сплавов с высоким содержанием γ'-фазы показали, что в процессе СЛС формируется градиент температур, который влияет на морфологию, размер и ориентационные параметры не только зерен, но и отдельных частиц образующихся фаз [15, 16]. Например, эпитаксиальный рост столбчатых зерен происходит вдоль направления построения детали, что приводит в процессе кристаллизации к формированию микроструктуры, подобной микроструктуре при направленной кристаллизации [17, 18]. В работе [19] методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) показано, что на границах ячеек, сформировавшихся в процессе сверхбыстрой кристаллизации, наблюдаются дисперсные карбиды и большое количество дислокаций. В объеме ячейки кристаллизации присутствуют высокодисперсные частицы γ'-фазы.

Метод СЛС позволяет воздействовать на материал в твердожидкой фазе с помощью заданных параметров синтезирования (мощность лазера, скорость движения луча, стратегия сканирования и т. д.) для создания структур с уникальными свойствами. Для определения структурно-фазовой стабильности материала, способности к восстановлению деградированной структуры и для повышения надежности контроля степени повреждения и качества восстановления структуры необходимо изучать ее эволюцию [20, 21]. Для этого необходимы методы качественной и количественной оценки структуры, которые позволят установить закономерности структурно-фазовых изменений. Появляются новые измерительные задачи контроля структурно-геометрических характеристик материала.

Одним из методов оценки структуры является метод дифракции обратноотраженных электронов (ДОЭ или EBSD-анализ), позволяющий изучать кристаллографические особенности структуры локально, а не интегрально, т. е. с одного участка при анализе материала в современном растровом электронном микроскопе (РЭМ) можно получить информацию не только о структуре и химическом составе, но и о кристаллографических характеристиках. При этом метод при помощи различных алгоритмов картирования дает возможность определять распределение локальных участков микроструктуры с различным уровнем микронапряжений [22, 23].

В практике проектирования ГТД оценку конструкционной прочности основных деталей проводят на основе анализа напряженно-деформированного состояния [24]. В задачах диагностики конструкции и определения ее «слабых» мест – где в процессе эксплуатации начинается зарождение микро- и макротрещин – при анализе напряженно-деформированного состояния детали необходимо найти области с максимальной величиной упругопластической деформации, которые являются критерием для оценки этого состояния.

Установление связи критерия упругопластической деформации, используемого в теоретических расчетах при диагностировании наиболее нагруженных областей деталей ГТД, со структурно-фазовыми изменениями в микрообъемах материала является актуальной задачей.

Целью данного исследования являлось изучение структуры в переходной зоне между монокристаллической подложкой с КГО <001> из сплава ЖС32-ВИ и сплавом ЖС32-ВИ, полученным СЛС на этой подложке, после испытаний на растяжение при температуре 1100°С.

Работа выполнена в рамках реализации комплексных научных проблем 2.1. «Фундаментально-ориентированные исследования» и 10.4. «Технологии получения би- и полиметаллических естественноармированных металлических материалов методом прямого лазерного синтеза из металлических порошков» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [25].

Материалы и методы

Исследован образец после испытания на растяжение при температуре 1100°С в соответствии с ГОСТ 9651–84 из сплава ЖС32-ВИ, синтезированного методом СЛС. Образец для исследования изготовлен из заготовки, полученной методом СЛС, порошковой композиции сплава ЖС32-ВИ на монокристаллической подложке с КГО <001> из сплава ЖС32-ВИ, прошедшей вакуумный гомогенизирующий отжиг и горячее изостатическое прессование (ГИП) [26].

Исследования структуры проводили на оптическом микроскопе GX-51 фирмы Olympus и высокоразрешающем растровом электронном микроскопе 460XHR фирмы FEI Verios c интегрированной системой регистрации и анализа картин дифракции обратноотраженных электронов (HKL Nordlys System). При расшифровке собранных данных использовали программное обеспечение Chаnnеl 5. Описанные в работе карты ориентации зерен и микронапряжений построены вдоль направления построения образца.

Ориентация зерен показана на ориентационной карте (карта ориентировок) в соответствии с принятой цветовой кодировкой кристаллографических ориентаций по стереографическому треугольнику: красным обозначены плоскость или направление [001], синим – [111] и зеленым – [101].

Карта распределения микронапряжений (карта локальной разориентации) выделяет области с различным уровнем микронапряжений. На карте синим цветом обозначены области с минимальными микронапряжениями, зеленым – с более высокими, желтым – с самыми высокими в данной области анализа.

Результаты и обсуждение

Исследования структуры образца, полученного методом СЛС (рис. 1), показали, что в поперечном сечении наблюдается трековая структура (рис. 1, а). В продольном сечении треки имеют вид рядов ванн расплава спорадической (нерегулярной) формы (рис. 1, б). Микроструктура в объеме треков разбита на фрагменты, которые, в свою очередь, состоят из отдельных ячеек кристаллизации. По границам фрагментов и ячеек располагаются высокодисперсные (<0,1 мкм) выделения фаз. Следует отметить, что в поперечном сечении ячейки кристаллизации в центре треков равноосные, как и в зонах перекрытия треков, но меньше по размеру, при этом по краям треков формируются ячейки кристаллизации столбчатой морфологии, направление которых радиально относительно контура треков.

Рис. 1. Микроструктура образца сплава ЖС32-ВИ, синтезированного на монокристаллической подложке с КГО <001> в исходном состоянии:

а – в поперечном сечении; б, в – в продольном сечении; г, д – граница «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав»; е – микроструктура вблизи границы переходной зоны

В продольном сечении крупные фрагменты вытянуты в направлении построения материала, причем размер фрагментов больше, чем размер ванн расплава, а границы фрагментов не совпадают с границами ванн расплава. Образование сквозных фрагментов через ванны расплава связано с их эпитаксиальным зарождением и ростом. Фрагменты состоят из однонаправленных ячеек кристаллизации, которые вытянуты в направлении построения или имеют небольшое отклонение от направления построения. Выявлено также, что некоторые крупные фрагменты могут состоять из более мелких фрагментов, которые, в свою очередь, состоят из равноосных ячеек кристаллизации, а другие крупные фрагменты состоят исключительно из столбчатых ячеек кристаллизации. Особенно важно отметить, что внутри крупных фрагментов могут присутствовать отдельные ячейки кристаллизации или небольшие фрагменты, ориентация которых существенно отличается от ориентации фрагмента, внутри которого они расположены. Это может явиться одной из причин разориентации зерен, рекристаллизационных процессов или формирования ламеллярной структуры после термического воздействия (рис. 1, в).

Количество, размер и морфология выделений фаз по границам фрагментов и ячеек изменяются в зависимости от распределения в закристаллизовавшемся объеме образца: в объеме трека и в межтрековой структуре. Выделения фаз по границам ячеек могут быть как в виде прерывистых частиц, так и представлять собой сплошную сетку. Вероятно, это связано с колебаниями температурно-временны́х параметров кристаллизации от трека к треку и от слоя к слою в процессе СЛС, что подтверждается спорадичностью формы трека.

В продольном и поперечном сечениях по границам фрагментов различной ориентации наблюдаются микротрещины, отличающиеся траекторией распространения в продольном сечении и различной шириной раскрытия. Оценка трещин в поперечном сечении микрошлифа показала формирование повторяющегося узора. Вдоль контура единичного элемента узора трещины шире, чем внутри него. В продольном сечении также наблюдаются вытянутые зоны, в объеме которых наблюдаются трещины с различной шириной раскрытия, при этом траектория распространения большинства трещин проходит вдоль построения материала, а у остальных, с более «рваными» краями, – почти перпендикулярно направлению построения. Такое распределение и вид трещин могут служить одним из индикаторов распределения внутренних напряжений.

Исследования вблизи границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» в исходном состоянии (после СЛС) показали, что эта граница имеет волнообразный вид, который обусловлен прохождением луча и формированием треков в процессе СЛС (рис. 1, г). Вдоль границы наблюдается резкий переход от микроструктуры подложки к микроструктуре синтезированного сплава (рис. 1, д).

Микроструктура подложки вблизи границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» характерна для сплава ЖС32-ВИ в литом состоянии: в осях и в межосных пространствах наблюдается γ'-фаза кубической морфологии и разного размера; в межосных пространствах присутствуют карбиды в виде «китайских иероглифов» (рис. 1, д).

Синтезированный материал вблизи границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» имеет характерную для процесса СЛС и формирующуюся при быстрой кристаллизации расплава ячеистую микроструктуру. По границам ячеек присутствуют мелкие карбидные выделения. На некоторых участках вдоль границы перехода в синтезированном материале наблюдаются слои (толщиной до 20 мкм), состоящие из ячеек кристаллизации, по границам которых количество и размер карбидных выделений меньше. Данные слои чередуются с областями, в которых количество карбидных выделений резко увеличивается (рис. 1, е). Одной из возможных причин наблюдаемого эффекта могут быть конвективные потоки расплава, формирующиеся при СЛС. При этом в других участках такого слоя не наблюдается, но могут присутствовать единичные карбиды глобулярной морфологии, наличие которых может быть обусловлено наплавлением сплава в междендритной области.

Исследования вблизи границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» после термической обработки (ТО) и испытаний на растяжение при температуре 1100°С (рис. 2) показали, что микроструктура подложки характерна для сплава ЖС32-ВИ после ТО, а в объеме синтезированного материала наблюдается разнозернистая структура (рис. 2, а).

Граница «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» после ТО и испытаний на растяжение имеет более плавный и вытянутый вид, чем в исходном состоянии, и представляет собой глобулярные карбиды совместно с выделениями зернограничной γ'-фазы. Зернограничные выделения γ'-фазы имеют форму, отличающуюся от кубической, и размер до 2–3 мкм (рис. 2, г).

В материале подложки вдоль всей границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» наблюдаются участки с деградированными частицами γ'-фазы, которые связаны между собой, – ламели. Направление ламелей совпадает с направлением фронта кристаллизации ванн расплава – показано стрелкой (рис. 2, д).

В наплавленном материале зерна вытянуты вдоль направления построения, некоторые из них с небольшим отклонением, что может быть связано с различным строением фрагментов, включая их ориентационные особенности. В объеме зерен наблюдается гетерофазная структура: частицы γ'-фазы одного размера, преимущественно кубической морфологии; дискретные глобулярные карбиды разного размера и карбидные строчки, вытянутые вдоль построения материала. Границы зерен в основном ортогональны границе переходной зоны, а их строение аналогично границе «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав». В объеме некоторых зерен можно наблюдать участки с деградированными частицами γ'-фазы – тонкие границы (рис. 2, в – показаны стрелками) и двойники (рис. 2, б). Вдоль направления построения по границам зерен присутствуют трещины.

В материале синтезированного сплава вдоль всей границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» периодически наблюдается слой, содержащий только частицы γ'-фазы кубической морфологии, размер которых резко увеличивается, а количество уменьшается при достижении определенной толщины наплавленного объема материала, и при этом появляются карбиды (рис. 2, е). Вдоль всей границы в наплавленных на участки подложки зонах, содержащих карбиды, также выявлено частичное растворение этих карбидов и выделение новых в виде дискретных глобулярных карбидов (рис. 2, ж).

Рис. 2. Микроструктура образца сплава ЖС32-ВИ в зоне границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» после термической обработки и испытаний на растяжение при температуре 1100°С:

а – общий вид; б, в – строение границ зерен; г–з – особенности структуры вблизи границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав»

Следует отметить, что вдоль границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» обнаружены единичные узкие участки, где наблюдается автоэпитаксия, т. е. процесс при котором кристаллографическая ориентация наращиваемого слоя наследует кристаллографическую ориентацию подложки, что подтверждается кубической морфологией и схожим размером частиц γ'-фазы с интерметаллидными частицами подложки, а также отсутствием видимой границы между подложкой и синтезированным сплавом (рис. 2, з).

Структура вблизи границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» изучена также методом EBSD-анализа (рис. 3). Анализ данных ориентационной карты показал, что зерна синтезированного на монокристаллической подложке материала имеют различную ориентацию. В структуре присутствуют зерна, которые имеют КГО, близкую к <001>, что свидетельствует о наследственной КГО от монокристаллической подложки (1 – на рис. 3, а). При оценке микроструктуры данных зерен установлено, что частицы γ'-фазы ориентированы аналогично интерметаллидным частицам подложки.

Рис. 3. Микроструктура образца сплава ЖС32-ВИ, исследованная с помощью EBSD-анализа, в зоне границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» после термической обработки и испытаний на растяжение при температуре 1100°С:

а – кристаллографическая ориентация зерен и их строение; б – микроструктура анализируемого участка

Материал подложки вблизи границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» содержит участки с ориентацией, отличающейся (разориентация до 2,8 градусов) от ориентации основного материала (3 – на рис. 3, а). Исследования микроструктуры подложки показали, что в этих участках наблюдаются ламели γ'-фазы (рис. 4, б).

В объеме отдельных зерен синтезированного материала также наблюдаются участки, имеющие небольшую разориентацию с основной кристаллографической ориентацией зерна (2 – на рис. 3, а). Микроструктура таких участков характеризуется локальными изменениями в структуре – деградированием частиц γ'-фазы.

Рис. 4. Микроструктура образца сплава ЖС32-ВИ, исследованная с помощью EBSD-анализа, в зоне границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» после термической обработки и испытаний на растяжение при температуре 1100°С:

а – карта распределения микронапряжений; б–г – микроструктура зон с различным уровнем микронапряжений

Анализ карт распределения микронапряжений (рис. 4, а) показал, что в областях, в которых присутствуют карбиды и деградированные частицы γ'-фазы, более высокий уровень микронапряжений (рис. 4, б, в), чем в зонах со структурой, имеющей частицы γ'-фазы кубической морфологии (рис. 4, г).

Заключения

На образцах сплава ЖС32 проведено исследование структурных изменений на границе «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» после воздействия высоких температур и напряжений.

Методом EBSD-анализа установлено, что вдоль границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав» присутствуют участки, где наблюдается автоэпитаксия, т. е. процесс, при котором кристаллографическая ориентация наращиваемого слоя наследует кристаллографическую ориентацию подложки, что подтверждается схожими размерами и морфологией частиц γ'-фазы в нарощенном слое, ориентированными идентично частицам γ'-фазы подложки. Установлено отсутствие видимой границы между подложкой и синтезированным сплавом на участках, где наблюдается автоэпитаксия.

Выявлено, что в объеме синтезированного сплава, вдоль всей границы «монокристаллическая подложка–синтезированный сплав», морфология частиц γ'-фазы кубическая.

Методом EBSD-анализа подтверждено, что ориентация частиц γ'-фазы может служить косвенным показателем кристаллографической ориентации зерна.

Методом EBSD-анализа выявлено наличие и расположение зон с различным уровнем микронапряжений, которые характеризуются локальными изменениями в структуре – деградированием частиц γ'-фазы и наличием карбидов.

Анализ данных о наличии и расположении в материале зон с различным уровнем микронапряжений позволит в дальнейшем прогнозировать, в каком месте возможно зарождение микротрещин в ходе эксплуатации детали.

Исследование выполнено при финансовой поддержке Российского научного фонда (проект №15-19-00164).