Введение

Известно, что современные модельные композиции (МК) [1–12] для литья по выплавляемым моделям представляют собой сложносоставные смеси, обладающие разнородными свойствами. Это обусловлено наличием большого числа исходных компонентов в их составе. Причем каждый компонент в составе МК на основе синтетических материалов выполняет определенную функциональную роль: взаимный растворитель, пластификатор, упрочняющий компонент, полимер, наполнитель, краситель, поверхностно-активные вещества и добавки.

Все вместе исходные компоненты формируют определенный уровень технологических и физико-механических характеристик МК в целом. Одними из основных показателей, характеризующих технологические свойства МК при изготовлении моделей отливок, являются температура каплепадения и теплоустойчивость. Выявление общих закономерностей изменения технологических характеристик МК в зависимости от количественного состава даже основных исходных компонентов, а следовательно, и сама разработка современных МК, предназначенных для изготовления моделей отливок ответственных деталей, представляет собой довольно сложную задачу количественного и качественного выбора исходных компонентов.

Для увеличения результативности научно-практических исследований при разработке МК целесообразно применять математико-статистические методы планирования экспериментов, которые позволяют существенно сократить сроки решения, снизить затраты на исследования и повысить качество полученных результатов.

Данная работа посвящена исследованию влияния основных компонентов (взаимного растворителя, полимера, упрочняющего компонента и наполнителя) на некоторые технологические свойства МК с целью выявления определяющих факторов при помощи математических методов планирования эксперимента.

Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 9.6. «Технологии изготовления лопаток ГТД с высокоэффективным охлаждением, включая керамические формы и стержни для лопаток из новых перспективных сплавов» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [13].

Материалы и методы

Численное моделирование осуществляли с помощью планирования полного факторного эксперимента методом «крутого восхождения» [14, 15]. При этом изучали зависимость температуры каплепадения и теплоустойчивости МК от количественного состава основных компонентов (взаимного растворителя, полимера, упрочняющего компонента и наполнителя).

В качестве независимых переменных выбрали количественные составляющие: упрочняющий компонент – УК (X₁), взаимный растворитель – ВР (X₂), полимер – П (X₃) и наполнитель – Н (X₄). В качестве зависимой переменной рассматривали температуру каплепадения (y₁) и теплоустойчивость (y₂).

В первом приближении строили линейную модель, поэтому каждый из факторов варьировали на двух уровнях. Линейное преобразование факторного пространства, а именно: интервалы варьирования факторов и их значения в натуральном масштабе – указаны в табл. 1.

Таблица 1

Уровни факторов

Кодированные значения количественных факторов (x_i) связаны с натуральными (X_i) соотношениями:

            (1)

Для получения адекватной линейной модели интервалы варьирования стремились выполнить насколько возможно более узкими для получения более точной линейной аппроксимации. При этом учитывали, что интервал варьирования не должен превышать удвоенной среднеквадратичной ошибки в определении каждого фактора.

Для получения более полной информации об изучаемых зависимостях воспользовались полным факторным экспериментом. Количество опытов N определяли по количеству факторов k в соответствии с выражением

N=2^k=2⁴=16.                                                                                           (2)

В соответствии с выбранным планом изготовили 16 составов МК. Измерения температуры каплепадения и теплоустойчивости проводили на трех образцах каждого состава и указывали как среднее значение по трем опытам.

Результаты и обсуждение

Математическая модель после реализации опытов полного факторного эксперимента имеет вид:

y=b₀+b₁x₁+b₂x₂+…+b₁₂x₁x₂+b₁₃x₁x₃+…+b₁₂₃x₁x₂x₃+

+b₁₂₄x₁x₂x₄+…+b₁₂₃₄x₁x₂x₃x₄,                                                               (3)

где b_i – коэффициенты регрессии.

Для расчета коэффициентов этой модели построили расширенную матрицу планирования и результатов опытов по температуре каплепадения (y₁) (табл. 2) и по теплоустойчивости (y₂) (табл. 3) соответственно.

Таблица 2

Расширенная матрица плана 2⁴ и результатов опыта по температуре каплепадения (y₁)

Коэффициенты регрессии рассчитывали по формуле

                                                  (4)

где i=0, 1, 2, …, 16.

Таблица 3

Расширенная матрица плана 2⁴ и результатов опыта по теплоустойчивости (y₂)

В результате произведенных вычислений получили следующий общий вид линейных уравнений регрессии:

y₁ =90,08-0,6438x₁ -0,2313x₂ -0,3313x₃ +0,0813x₄ +

+0,0438х₁х₂ -0,3563х₁х₃ +0,3563х₁х₄ -0,2688х₂х₃ -

-0,4813х₂х₄ +0,0438х₃х₄ +0,2063х₁х₂х₃ -0,2063х₁х₂х₄ +

                                    +0,2688х₁х₃х₄ +0,1063х₂х₃х₄ +0,3313х₁х₂х₃х₄;                                 (5)

y₂ =43,44-0,1875x₁ -0,4375x₂ -0,8125x₃ -0,0625x₄ -

-0,0625х₁х₂ -0,4375х₁х₃ +0,0625х₁х₄ -0,4375х₂х₃ +

+0,0625х₂х₄ +0,1875х₃х₄ -0,0625х₁х₂х₃ +0,1875х₁х₂х₄ +

                                   +0,3125х₁х₃х₄ +0,0625х₂х₃х₄ +0,1875х₁х₂х₃х₄.                                 (6)

В дальнейшем определили статистическую значимость каждого из 16 коэффициентов регрессии уравнения (5). Поскольку в данном случае использовали равномерное дублирование опытов, дисперсию оценок коэффициентов рассчитали по формуле

                                                                                                                         (7)

где n=3 – количество повторений каждого опыта;  – дисперсия опыта, рассчитанная по известным методикам [14].

Дисперсия опыта  =0,9868 – для температуры каплепадения и =0,8253 – для теплоустойчивости соответственно. Отсюда дисперсия оценок коэффициентов =0,0206, а среднеквадратичная ошибка =0,1434 для температуры каплепадения; для теплоустойчивости дисперсия оценок коэффициентов =0,0172, а среднеквадратичная ошибка =0,1311 соответственно.

Табличное значение t-критерия Стьюдента t_0,05;32=2,04 в обоих рассматриваемых случаях [14] при уровне значимости α=0,05 и числе степеней свободы f₁=N(n=1)=32. Отсюда доверительный интервал коэффициентов регрессии  для температуры каплепадения равен

                                                                                                     (8)

Коэффициенты считаются статистически значимыми, если их абсолютная величина равна доверительному интервалу или больше его, т. е. b_i≥Δ_bi[14]. В данном случае b_i≥0,2925, т. е. это b₁, b₃, b₁₃, b₁₄, b₂₄, b₁₂₃₄.

Статистически незначимые коэффициенты b₂, b₄, b₁₂, b₂₃, b₃₄, b₁₂₃, b₁₂₄, b₁₃₄, b₂₃₄ из уравнения (5) исключили, и после реализации полного факторного эксперимента 2⁴ уравнение регрессии для температуры каплепадения приняло вид:

y₁ =90,08-0,6438x₁ -0,3313x₃ -0,3563х₁х₃ +

                                       +0,3563х₁х₄ -0,4813х₂х₄ +0,3313х₁х₂х₃х₄.                                    (9)

Доверительный интервал коэффициентов регрессии  для теплоустойчивости равен

                                             .                                                    (10)

Статистически значимые коэффициенты, т. е. b_i ≥0,2675 – это b₂, b₃, b₁₃, b₂₃, b₁₃₄.

После исключения из уравнения (6) статистически незначимых коэффициентов b₁, b₄, b₁₂, b₁₄, b₂₄, b₃₄, b₁₂₃, b₁₂₄, b₂₃₄, b₁₂₃₄ и после реализации полного факторного эксперимента 2⁴ уравнение регрессии для теплоустойчивости приняло вид:

y₂ =43,44-0,4375x₂ -0,8125x₃ -0,4375х₁х₃ -0,4375х₂х₃ +0,3125х₁х₃х₄.                                 (11)

Гипотезу об адекватности модели проверяли с помощью F-критерия Фишера. Для этого с помощью уравнений (9) и (11) определяли расчетные значения температуры каплепадения у_1расч и теплоустойчивости у_2расч модельных составов и сопоставляли их с экспериментальными значениями у_1эксп (табл. 4) и у_2эксп (табл. 5) соответственно.

Таблица 4

Сопоставление экспериментальных и расчетных данных температуры каплепадения

Таблица 5

Сопоставление экспериментальных и расчетных данных теплоустойчивости

Поскольку дублирование опытов было равномерным, дисперсию неадекватности определяли по формуле

                                                (12)

где f₂=N-k′ – число степеней свободы, k′ – число оставленных коэффициентов уравнения (включая b₀).

Полученные модели (9) и (11) включали 7 и 6 коэффициентов соответственно, поэтому число степеней свободы f₂=9 – для температуры каплепадения и f₂=10 – для теплоустойчивости, а дисперсия неадекватности для температуры каплепадения =1,67 и для теплоустойчивости =0,72 соответственно.

Расчетное значение F-критерия Фишера определяли по формуле

                                                        (13)

F-критерий Фишера равен отношению дисперсии неадекватности к дисперсии опыта. Его физический смысл заключается в том: во сколько раз модель предсказывает хуже по сравнению с опытом.

Математическая модель считается адекватной, если рассчитанное значение F-критерия не превышает табличного при выбранном уровне значимости, т. е. когда F^расч≤F^табл. Уровень значимости в обоих случаях – α=0,05. Для температуры каплепадения расчетное значение F-критерия Фишера составляет =1,69, табличное значение – =2,21. Для теплоустойчивости расчетное значение F-критерия Фишера составляет =0,87, табличное значение – =2,16.

Поскольку F^расч<F^табл в обоих случаях, гипотеза об адекватности математических моделей (9) и (11) при 5%-ном уровне значимости не отвергается.

Из уравнения (9) видно, что наиболее значимое влияние на температуру каплепадения МК из рассмотренных компонентов оказывают: упрочняющий компонент и сочетания взаимного растворителя и наполнителя, упрочняющего компонента и полимера, упрочняющего компонента и наполнителя. Менее значимое влияние оказывают: полимер и совместное влияние всех четырех рассмотренных факторов – упрочняющего компонента, взаимного растворителя, полимера и наполнителя. Остальные факторы и их совместное взаимодействие оказывают незначительное влияние на температуру каплепадения МК.

Из уравнения (11) видно, что наиболее значимое влияние на теплоустойчивость МК из рассмотренных компонентов оказывает полимер. Менее значимое влияние оказывают: взаимный растворитель; совместное влияние упрочняющего компонента и полимера; совместное влияние взаимного растворителя и полимера; тройное взаимодействие упрочняющего компонента, полимера и наполнителя. Остальные факторы и их совместное взаимодействие оказывают незначительное влияние на теплоустойчивость МК.

Для анализа полученных математических моделей построили диаграммы влияния значимых факторов на температуру каплепадения (см. рисунок, а) и теплоустойчивость (см. рисунок, б) МК.

Влияние значимых факторов и их взаимодействий (■ – положительное значение коэффициентов, ■ – отрицательное) на температуру каплепадения (а) и теплоустойчивость (б) МК
(УК – упрочняющий компонент; ВР – взаимный растворитель; П – полимер; Н – наполнитель)

Видно (см. рисунок, а), что с увеличением количества упрочняющего компонента и полимера в МК температура ее каплепадения уменьшится. Взаимный растворитель и наполнитель (как отдельные факторы) не влияют на температуру каплепадения, но в сочетании друг с другом их взаимодействие оказывает значительное влияние на эту характеристику и по значимости превосходит влияние полимера. Таким образом, совместные взаимодействия исследуемых компонентов оказывают неоднозначное влияние на температуру каплепадения МК: их сочетания могут приводить как к увеличению, так и к уменьшению температуры каплепадения.

Видно (см. рисунок, б), что с увеличением количества полимера и взаимного растворителя в МК ее теплоустойчивость уменьшится. В то время как упрочняющий компонент и наполнитель не оказывают значительного влияния на теплоустойчивость МК. Совместные сочетания исследуемых компонентов также оказывают неоднозначное влияние на теплоустойчивость МК.

Представляет практический интерес решение задачи определения оптимальных температуры каплепадения и теплоустойчивости МК, обеспечивающих наилучшие технологические свойства. Эту задачу решали методом «крутого восхождения».

Основной принцип этого метода следующий: движение из некоторой точки внутри изученной области в направлении градиента, т. е. в сторону наибольшей производной функции отклика, является кратчайшим путем к экстремуму. Для осуществления этого движения по градиенту значения рассматриваемых факторов необходимо изменять пропорционально величинам коэффициентов b₁, b₂, b₃, b₄ с учетом их знака.

При этом шаги в изменении факторов рассчитывали в натуральном масштабе. Для этого сначала определили произведения коэффициентов на соответствующие интервалы варьирования факторов, т. е. b_iΔX_i, затем пропорционально этим произведениям назначили шаги.

Согласно рисунку, а, основными непарными факторами, значимо влияющими на температуру каплепадения МК, являются содержание упрочняющего компонента и полимера. При увеличении количества упрочняющего компонента и полимера в МК температура ее каплепадения уменьшается. Эффект влияния наполнителя и взаимного растворителя признан статистически незначимым, хотя их совместное действие оказывает влияние на температуру каплепадения МК (см. рисунок, а), поэтому в первом приближении для простоты эксперимента их учитывать не будем. За основной фактор, подлежащий изменению, приняли содержание упрочняющего компонента.

Шаги в изменении факторов определяли исходя из технологических соображений. Последовательность реализации этапов «крутого восхождения» представлена в табл. 6.

Таблица 6

Этапы «крутого восхождения» для температуры каплепадения

Согласно рисунку, б, основными непарными факторами, значимо влияющими на теплоустойчивость МК, являются содержание количества полимера и взаимного растворителя. При увеличении количества полимера и взаимного растворителя в МК ее теплоустойчивость уменьшается. Эффект влияния упрочняющего компонента и наполнителя был признан статистически незначимым, хотя их совместное действие с полимером
оказывает влияние на теплоустойчивость МК (см. рисунок, б), поэтому для простоты эксперимента их учитывать не будем. За основной фактор, подлежащий изменению, приняли содержание полимера.

Шаги в изменении факторов определяли исходя из технологических соображений. Последовательность реализации этапов «крутого восхождения» представлена в табл. 7.

Таблица 7

Этапы «крутого восхождения» для теплоустойчивости

Планирование эксперимента с использованием метода «крутого восхождения» показало, что на технологические свойства МК, такие как температура каплепадения и теплоустойчивость, влияние оказывают упрочняющий компонент, полимер и взаимный растворитель, причем полимер оказывает влияние в обоих случаях. Это влияние не равноценно, хотя и имеет одинаковый знак, т. е. в обоих случаях увеличение содержания полимера будет приводить к понижению как температуры каплепадения, так и теплоустойчивости. Однако если температуру каплепадения увеличение содержания полимера понижает со значением коэффициента, равным 0,3, то в случае теплоустойчивости этот коэффициент больше в 2,7 раза и равен 0,8.

В обоих случаях эффект влияния наполнителя на рассматриваемые свойства также признан статистически незначимым, несмотря на то, что его содержание в МК превышало 30%. Это свидетельствует о том, что рассматриваемые технологические свойства МК (хотя последние и представляют собой сложносоставные смеси) определяют компоненты, взаимно растворяющиеся друг в друге и образующие в основе МК гомогенный раствор. Известно, что наполнитель при введении его в МК не растворяется в ней, а находится во взвешенном состоянии в растворе. Основу такого раствора
составляет взаимный растворитель и упрочняющий компонент. Проведенные исследования показали, что вторым по значимости фактором, оказывающим влияние на температуру каплепадения, является парное взаимодействие взаимного растворителя и наполнителя. Таким образом, количество наполнителя и его распределение в растворе оказывает влияние на температуру каплепадения в совокупности с компонентами раствора.

Совместное влияние наполнителя и упрочняющего компонента также оказывает влияние на температуру каплепадения, хотя и в меньшей степени. Причем, если увеличение совместного содержания наполнителя и взаимного растворителя приводит к уменьшению температуры каплепадения, то увеличение совместного содержания наполнителя и упрочняющего компонента приводит к увеличению температуры каплепадения.

Несмотря на то, что проведенные исследования показали, что для повышения теплоустойчивости необходимо снизить содержание полимера в МК, корректировка их составов требует дальнейшего изучения таких свойств, как прочность, зольность и усадка МК.

Заключения

Использование полного факторного эксперимента при разработке МК с заданными технологическими свойствами позволило определить степень влияния количественных факторов (основных компонентов, входящих в состав МК) на температуру каплепадения и теплоустойчивость МК. В результате проведенных экспериментов установлено, что на температуру каплепадения основное влияние оказывает упрочняющий компонент и полимер, а на теплоустойчивость – полимер и взаимный растворитель. С увеличением количества упрочняющего компонента и полимера в МК температура ее каплепадения уменьшится. Теплоустойчивость МК будет уменьшаться с увеличением количества полимера и взаимного растворителя в ее составе. При этом содержание наполнителя (как отдельный фактор) не оказывает значительного влияния на температуру каплепадения и теплоустойчивость МК, но оказывает влияние в сочетании с другими компонентами, входящими в состав МК.