Введение

В рамках инновационных разработок ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации комплексной научной проблемы 8.2. «Высокопрочные конструкционные и коррозионностойкие свариваемые стали с высокой вязкостью разрушения» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») для высоконагруженных силовых деталей самолетов пятого поколения применена суперпрочная коррозионностойкая сталь ВНС65-Ш с σ_в≥1670 МПа и высокими характеристиками надежности [1–5].

Повышение прочности неизбежно сопровождается снижением ударной вязкости и возрастанием чувствительности к концентраторам напряжений, т. е. остро встает вопрос об обеспечении надежности работы металла в эксплуатационных условиях.

Материал для исследования – высокопрочная коррозионностойкая сталь ВНС65-Ш переходного (аустенито-мартенситного) класса с σ_в≥1670 МПа. Сталь выплавляли заданного фазового состава с контролем в процессе выплавки магнитности литых проб и доводкой химического состава до заданной величины магнитности, что позволяет получить в микроструктуре стали заданное количество остаточного аустенита и тем самым обеспечить наряду с высокой прочностью высокие значения пластичности и вязкости.

Для получения высокой прочности сталь легирована углеродом и азотом (в сумме Σ_C+N≈0,27%), кремнием и кобальтом. Высокое сопротивление коррозионному растрескиванию обеспечивается легированием молибденом и кремнием. Легирование стали церием, лантаном и иттрием позволяет уменьшить содержание примесей и измельчить зерно [4].

Получение высокого комплекса механических и коррозионных свойств обеспечивает разработанный режим упрочняющей термообработки (закалка, обработка холодом и низкий отпуск).

По сравнению с существующими широко применяемыми высокопрочными сталями аналогичного назначения, сталь ВНС65-Ш обладает преимуществами по прочностным характеристикам и превосходит эти стали по усталостной долговечности более чем на 30%.

Выплавка высокопрочных коррозионностойких сталей, легированных азотом, на металлургических заводах в основном производится в открытых дуговых или индукционных печах с последующим электрошлаковым переплавом. Однако при внедрении этих сталей для деталей, изготавливаемых из крупных полуфабрикатов, имели место случаи разрушения ответственных деталей [6].

Увеличение толщины детали привело при кратковременных испытаниях на растяжение к снижению пластических характеристик (в основном поперечного сужения), особенно на образцах, вырезанных из центральной зоны сечения заготовки. Образцы после испытания на разрыв имели кристаллические вырывы в зоне излома, так называемые «флокены при растяжении», возникающие на стадии образования на образцах шейки.

Ранее авторами работ [7–9] установлено, что снижение пластичности высокопрочных коррозионностойких сталей приводит к повышенному содержанию водорода, количество которого в центре заготовки больше, чем на периферии.

В отличие от малолегированных и среднелегированных высокопрочных сталей для коррозионностойких сталей опасность хрупкого разрушения под действием водорода существенно выше, так как повышенное содержание хрома в коррозионностойких сталях резко тормозит диффузию водорода и его удаление в процессе нагревов при горячей деформации и термической обработке [10, 11].

Современные гипотезы водородной хрупкости сталей основаны на том факте, что под действием растягивающих напряжений диффузионно-подвижная часть водорода (в виде атомов или протонов) перемещается в зону максимальных напряжений, в которой с течением времени создаются высокие концентрации водорода [12].

Исследования авторов данной статьи показали, что водородное охрупчивание определяет не общее содержание водорода в металле, а только его диффузионно-подвижную часть, выделяющуюся при 200–500°С и обладающую малой энергией связи с дефектами кристаллической решетки. Эта часть водорода (в виде атомов или протонов) постепенно перемещается в зону максимальных напряжений, где создаются высокие концентрации водорода, которые способствуют значительному снижению пластичности стали. Для этого требуется приложение критического (порогового) уровня напряжений, величина которых зависит от типа и структуры стали, концентрации диффузионно-подвижного водорода, типа напряженного состояния и т. д.

Повышенное содержание диффузионно-подвижного водорода (ДПВ) в сталях, кроме пластичности, снижает прочность образцов с острым надрезом, вызывает склонность к замедленному разрушению, снижает малоцикловую усталость [13]. Все это может приводить к преждевременным хрупким разрешениям деталей.

Эффективным методом борьбы с образованием преждевременных хрупких разрушений стали, получаемой с помощью электрошлакового переплава, явилось уменьшение содержания ДПВ путем применения обезводороживающих термических обработок.

Исследования* стали ВНС-2 электрошлакового переплава показали, что при последовательном повышении температуры вакуумного нагрева со 100 до 500°С количество выделяемого водорода возрастает. При 500°С выделяется предельное количество водорода, который считается диффузионно-подвижным. Такое же количество водорода может быть выделено при более низких температурах, но за большее время нагрева. Повышение температуры нагрева с 500 до 600°С не приводит к дополнительному выделению водорода. При нагреве свыше 650–800°С происходит увеличение количества выделяемого водорода, которое приближается к концентрации общего водорода [13]. На рис. 1 представлены данные по выделению водорода в вакууме при последовательных температурах нагрева на стали ВНС-2 [14].

Рис. 1. Выделение водорода в вакууме при последовательных температурах нагрева на стали ВНС-2 (выдержка – до окончания процесса выделения водорода)

Поскольку, как показано в ряде работ**, охрупчивание стали, содержащей водород, связано с концентрацией ДПВ, то возникает вопрос о возможности перехода общего водорода (ОВ) в ДПВ и проявления водородной хрупкости на металле, уже прошедшем обезводороживание и содержащем малое количество ДПВ. По данным работы [14], на стали ВНС-2, прошедшей обезводороживающий отжиг при 500°С и содержащей

  * Проведены Н.М. Вознесенской и Р.А. Савинковым.

  ** Исследования Я.М. Потака и Н.М. Вознесенской.

после этого ~0,1∙10^-4% (по массе) (~0,11 см³/100 г Ме) ДПВ и ~7∙10^-4% (по массе) (~7 см³/100 г Ме) ОВ, такой переход ОВ в ДПВ не происходит при нагревах стали в печи до высоких температур аустенизации (800–1300°С). Эти результаты могут свидетельствовать о высокой стабильности распределения водорода между низкоэнергетическими (ДПВ) и высокоэнергетическими (ОВ) «ловушками», которое восстанавливается после проведения закалочных нагревов и прохождения мартенситного превращения.

В другой серии опытов* исследована возможность перехода ОВ→ДПВ путем холодной пластической деформации и последующего вылеживания при комнатной температуре. На предварительно обезводороженном металле (сталь ВНС-2), содержащем 0,1∙10^-4% (по массе) (0,11 см³/100 г Ме) ДПВ и 2∙10^-4% (по массе) (2,2 см³/100 г Ме) ОВ, проводилась холодная деформация со степенью обжатия ~50%. Сразу после деформации было обнаружено некоторое повышенное содержание ДПВ. Вылеживание после деформации при комнатной температуре в течение 4 мес привело к дополнительному росту ДПВ до 0,8∙10^-4 % (по массе) (0,9 см³/100 г Ме) и, соответственно, к снижению концентрации ОВ.

На основе этих результатов сделан вывод, что пластическая деформация приводит к дроблению (разрушению) ловушек для ОВ (сульфиды, карбиды) и способствует его переходу в диффузионно-подвижное состояние. Установление нового равновесия требует некоторого времени, и вылеживание пластически деформированного металла обеспечивает большую степень перехода ОВ→ДПВ.

Следует отметить, что малая скорость дегазации наводороженного металла также зависит от наличия на свободной поверхности оксидных пленок, хотя скорость доставки водорода к поверхности может быть достаточно велика [14, 15].

При исследовании механических свойств крупных поковок из стали ВНС65-Ш получены неудовлетворительные свойства по характеристикам пластичности – в основном значений поперечного сужения (ψ). В связи с этим проведены исследования влияния содержания ДПВ в поковках из стали ВНС65-Ш и различных режимов обезводороживания на восстановление пластичности стали.

Материалы и методы

Исследования проводили на металле крупных поковок размером 170×500×800 мм из стали ВНС65-Ш, полученных свободной ковкой на прессах со степенью укова 8. Поковки предназначены для изготовления ответственных деталей планера. Из поковок вырезали заготовки размером 15×15×70 мм, которые обрабатывали по различным режимам обезводороживающей и упрочняющей термической обработки.

Механические свойства определяли при растяжении образцов ø5 мм, изготовленных из заготовок после окончательной термообработки.

Содержание ДПВ определяли** на анализаторе водорода марки АВ-1 на образцах ø4 мм и длиной 7 мм, которые вырезали из головок образцов после испытания при растяжении.

Перед упрочняющей термической обработкой заготовки из стали ВНС65-Ш для удаления ДПВ подвергали обезводороживающему отпуску с выдержкой 15 ч. Нагрев под закалку проводили как в вакуумной печи с ускоренным охлаждением после выдержки в атмосфере азота (при давлении 5 ат), так и в атмосферной печи с последующим охлаждением в масле. Продолжительность выдержки при нагреве под закалку менялась с 1 до 3 ч.

Часть заготовок перед обезводороживающим отпуском подвергали поверхностному наклепу с обдувкой корундом.

* Проведены Н.М. Вознесенской.

** Исследование содержания ДПВ в образцах проведено Д.М. Давыдовым.

Результаты и обсуждение

В табл. 1 представлено влияние среды нагрева (вакуумная или атмосферная печь) при обезводороживании и при нагреве при температуре закалки на механические свойства и содержание ДПВ в образцах из стали ВНС65-Ш.

Таблица 1

Механические свойства и содержание диффузионно-подвижного водорода (ДПВ)

в образцах, изготовленных из заготовок размером 15×15×70 мм без обдувки корундом

перед обезводороживающим отпуском

* Вакуум 10^-2 мм рт. ст. (133,3·10^-2 Па).

** После закалки проводили обработку холодом и отпуск.

Из полученных данных видно, что после термообработки в вакуумной и атмосферной печах механические свойства, включая пластические характеристики (δ и ψ), удовлетворяют предъявляемым требованиям. Содержание ДПВ в образцах не превышало 0,2 см³/100 г Ме. Лучшие результаты получены после обезводороживания в вакуумной и атмосферной печи с последующим нагревом под закалку в вакуумной печи – средние значения поперечного сужения составляют ψ=56–57%. Содержание ДПВ составляло 0,10–0,13 см³/100 г Ме.

В табл. 2 представлено влияние продолжительности выдержки при закалке и поверхностного наклепа с обдувкой корундом заготовок перед обезводороживанием на механические свойства образцов и содержание в них ДПВ.

Таблица 2

Влияние обдувки корундом заготовок размером 15×15×70 мм

перед обезводороживающим отпуском и продолжительности выдержки

при температуре закалки на содержание диффузионно-подвижного водорода (ДПВ)

и значения поперечного сужения (ψ) стали ВНС65-Ш

* Вакуум 10^-2 мм рт. ст. (133,3·10^-2 Па).

** После закалки проводили обработку холодом и отпуск.

Из полученных данных видно, что в образцах, изготовленных из заготовок с обдувкой корундом перед обезвороживающим отпуском, при выдержке при температуре закалки в течение 1 ч содержится повышенное количество ДПВ (0,66‒0,72 см³/100 г Ме), что привело к резкому снижению значений поперечного сужения (ψ=18–20% вместо требуемых ψ≥45%).

Увеличение продолжительности выдержки при нагреве под закалку до 2 и 3 ч заготовок с обдувкой корундом перед обезводороживающим отпуском приводит к некоторому снижению содержания ДПВ до 0,48–0,6 см³/100 г Ме (после 2 ч выдержки) и до 0,36–0,40 см³/100 г Ме (после 3 ч выдержки) и повышению значений поперечного сужения до 40 и 38% соответственно.

Сравнение данных, представленных в табл. 1 и 2, показывает, что в заготовках, прошедших обдувку корундом перед обезводороживающим отпуском с выдержкой 15 ч и последующей закалкой с выдержкой от 1 до 3 ч, содержится повышенное количество ДПВ, что связано с созданием на поверхности наклепанного слоя, который затрудняет при обезводороживающем нагреве диффузию водорода в металле и удаление его из заготовок.

Таким образом, при пластической деформации поверхности на ней образуется большое количество дефектов и затрудняется перемещение водорода внутри металла и удаление его из заготовок.

На рис. 2 представлены характер излома (рис. 2, а) и состояние поверхности цилиндрического образца (рис. 2, б) после испытания на растяжение с низким поперечным сужением (ψ≈18%). Содержание ДПВ составляет ~0,7 см³/100 г Ме. На рис. 3 представлена микроструктура образца с ψ=18% после испытания на растяжение. Видно, что характер излома образца с низким поперечным сужением малопластичный
и имеет кристаллические вырывы – «флокены при растяжении».

Рис. 2. Характер излома (а) и состояние поверхности (б) образцов из поковки стали
ВНС65-Ш (y=18%) после испытания на растяжение:

а – кристаллические площадки в изломе – «флокены при растяжении»; б – трещины на гладкой части образца параллельно излому

Рис. 3. Микроструктура образца из поковки стали ВНС65-Ш (микрошлиф вдоль оси образца) после испытания на растяжение – трещины в теле образца параллельны поверхности излома

На поверхности цилиндрической части образца и в теле образца (рис. 3) имеются трещины, параллельные поверхности излома, образовавшиеся в процессе испытания. Показано [7], что образование параллельных трещин свидетельствует о повышенном содержании в металле образцов ДПВ.

Заключения

1. Значения поперечного сужения образцов из стали ВНС65-Ш резко снижаются при содержании в стали 0,5–0,72 см³/100 г Ме ДПВ.

2. В изломах образцов из стали ВНС65-Ш с низкими значениями пластичности (ψ) наблюдаются хрупкие кристаллические участки, а на поверхности и внутри сечения – трещины, параллельные излому.

3. В образцах, имеющих значения поперечного сужения ψ=45–47%, удовлетворяющих требованиям ТУ, содержание ДПВ составило 0,10–0,25 см³/100 г Ме.

4. Лучшие результаты значений поперечного сужения (ψ) и низкое содержание (0,10–0,13 см³/100 г Ме) ДПВ получены после проведения обезводороживающей термообработки и нагрева под закалку в вакуумной печи.

5. Обдувка заготовок корундовым песком тормозит обезводороживание в результате создания на поверхности наклепанного слоя, затрудняющего диффузию водорода в металле и удаление его из заготовок.