Введение

Разработка новых материалов и технологий их производства является одним из основных направлений для развития современной авиакосмической техники и других высокотехнологичных отраслей машиностроения [1–3].

Высокопрочные стали широко применяют в конструкциях авиакосмической техники, где важно уменьшение массы. Авиационные материалы нового поколения должны обладать такими свойствами, как технологичность, малая плотность, высокая надежность при эксплуатации. Поэтому основными требованиями, предъявляемыми к сталям такого типа, являются: необходимая прочность, достаточная пластичность, хорошая ударная вязкость, повышенная длительная прочность, хорошая свариваемость, малая чувствительность к концентраторам напряжений, сопротивление повторно-статическим нагрузкам, а также высокая коррозионная стойкость [1, 4–10]. В настоящее время актуальной задачей является также снижение стоимости применяемых материалов, в частности создание экономнолегированных коррозионностойких сталей с высокими характеристиками физико-механических свойств [10]. К таким материалам относятся мартенситостареющие стали (МСС) марок 08Х15Н5Д2Т, 06Х14Н6Д2МБТ (ЭП817), 03Н18К9М5Т, 02Н18К8М5Т и др. [11].

Наличие таких элементов, как углерод и титан, значительно влияет на механические свойства сталей. Титан способствует выделению интерметаллидных фаз (типа Ni₃Ti, NiTi) при старении, тем самым повышая прочностные свойства стали. Углерод также повышает прочностные характеристики, способствуя образованию пластинчатого мартенсита. Помимо этого, механические свойства большинства мартенситостареющих сталей зависят от наличия остаточного аустенита, его процентного содержания, формы и распределения [12, 13]. Поэтому для достижения заданных в конструкции механических свойств важно поддерживать количество остаточного аустенита в строго заданных пределах.

При значительных нагрузках, возникающих при эксплуатации деталей из данных сталей, возможно превращение части остаточного аустенита в мартенсит, что в конечном итоге может приводить к ухудшению пластичности и вязкости, как правило, в местах возникновения значительных напряжений. Под воздействием циклических нагрузок могут образовываться усталостные напряжения, способствующие разрушению материала.

На основе вышеизложенного актуальной задачей в настоящее время является повышение прочностных свойств изделий с обеспечением высокой пластичности. В промышленности успешно используются низкоуглеродистые мартенситостареющие стали с прочностью ˃1700 МПа системы легирования Fe–Ni–Co–Mo и ˃1350 МПа на основе системы Fe–Cr–Ni, имеющие оптимальное сочетание прочности и пластичности, а также технологических свойств [13]. Однако для особонагруженных деталей и узлов возникает необходимость в повышении пластических и вязкостных свойств за счет стабилизации остаточного аустенита, что и будет показано на примере сталей 03Н18К9М5Т и 08Х15Н5Д2Т.

Целью данной работы является исследование влияния различных режимов термической обработки на структуру и механические свойства высокопрочных мартенситостареющих сталей.

Работа выполнена в рамках реализации комплексного научного направления 8.2. «Высокопрочные конструкционные и коррозионностойкие свариваемые стали с высокой вязкостью разрушения» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1].

Материалы и методы

Объектом исследований являлись мартенситостареющие стали 03Н18К9М5Т и 08Х15Н5Д2Т. Сталь 08Х15Н5Д2Т исследовали после электрошлакового и вакуумно-дугового переплавов. Выплавку стали 03Н18К9М5Т осуществляли сначала в вакуумно-индукционной печи с разливкой металла в электроды, далее производили вакуумно-дуговой и электрошлаковый переплавы полученных электродов в кристаллизатор. Измерения магнитных свойств проводили на образцах двух плавок мартенситостареющей стали 08Х15Н5Д2Т с целью расчета количества остаточного аустенита.

Критическую температуру вязкохрупкого перехода (порог хладноломкости) определяли по серийным кривым ударной вязкости в соответствии с условием: KCU=n·(KCU)_max, где 0<n<1; n=0,5 и n=0,6 – для низкоуглеродистых сталей. За (KCU)_max принимали уровень ударной вязкости при комнатной температуре, критическую температуру обозначали как  [12]. Склонность сталей к хрупкому разрушению  при понижении температуры определяли по смещению температуры 

Содержание аустенита определяли рентгеноструктурным методом на дифрактометре ДРОН-3.

Образцы на растяжение отобраны от переплавных слитков и имели размер 3×3×60 мм. На концах образцов имелось утолщение для их закрепления в зажимах разрывной машины. Первоначальное определение остаточного аустенита производили на дифрактометре ДРОН-6 в монохроматизированном Сr K_α-излучении.

Степень деформационного γ→α-превращения (m_γ) при разрушении оценивали с помощью соотношения [(γ-γ_изл)/γ]·100%, где γ – содержание аустенита в образце до испытания; γ_изл – содержание аустенита в изломе.

Деформацию образцов при растяжении осуществляли до их разрушения. Интервал деформации составлял 2±0,1%. После появления «шейки» интервал деформации уменьшали. Магнитные свойства определяли до и после растяжения образцов. Измерение коэрцитивной силы и индукции насыщения производили на баллистической установке. Ток намагничивания составлял 2 А, при этом напряженность магнитного поля на образце составляла ~670 А/см.

Ударную вязкость (KCU и KСТ) определяли на образцах типа 1 и 15 по ГОСТ 9454–78, характеристики вязкости разрушения (K_с и J_с) – при статическом трехточечном изгибе по ГОСТ 25.506–85 (образцы типа 15, ГОСТ 9454–78), механические свойства при растяжении (σ_в, σ_0,2, δ, ψ ) – на пятикратных образцах ø5 мм по ГОСТ 1497–84. Испытания на ударную вязкость проводили в интервале температур от -196 до +250°С, испытания на вязкость разрушения и при растяжении – при 20°С.

Результаты и обсуждение

Определение остаточного аустенита осуществляли на образцах, имеющих размер 10×10×60 мм. Различное количество остаточного аустенита в образцах получали с помощью их термической обработки по различным режимам с изменением продолжительности выдержки и температуры (табл. 1).

Таблица 1

Режимы термической обработки и содержание остаточного аустенита в образцах сталей 08Х15Н5Д2Т и 03Н18К9М5Т (по результатам рентгенофазового анализа)

Для минимизации поводок и изменения размеров деталей содержание остаточного аустенита в стали должно находиться в достаточно узком диапазоне. Например, при изготовлении болтов в авиационной промышленности поддерживают содержание остаточного аустенита (γ_ост) в готовых изделиях 15–20%.

Из данных, приведенных в табл. 1, видно, что количество остаточного аустенита в образцах варьировалось от 7 до 13% – для стали 08Х15Н5Д2Т и от 18 до 22% – для стали 03Н18К9М5Т для обеспечения заданного уровня механических свойств (прочности и ударной вязкости). Для стали 08Х15Н5Д2Т увеличение температуры отпуска с 550 до 625°С способствовало повышению количества остаточного аустенита, что вызвано как процессом перестаривания, так и разупрочнения мартенситной матрицы. После термообработки стали 03Н18К9М5Т по режиму, соответствующему получению максимальных прочностных свойств (температура отпуска 450°С), наблюдалось содержание γ_ост, равное 18%, максимальное его содержание 22% зафиксировано после отжига при 600°С в течение 2 ч с последующим охлаждением вместе с печью, поскольку в последнем случае наблюдалось отсутствие в структуре мартенсита, образующегося при закалке.

Характерной особенностью исследуемых сталей в двухфазном состоянии является наличие деформационных фазовых превращений, обусловленных метастабильностью исходной структуры: на порог хладноломкости, скорость развития трещины и стабильность аустенита значительное влияние оказывает содержание никеля [14]. Таким образом, варьируя содержание никеля в определенных пределах, можно добиться заданного сочетания механических свойств.

Установлено, что уровень ударной вязкости сталей зависит от интенсивности развития γ→α-превращения при разрушении [12, 15]. Известно также, что, сохраняя при закалке наноразмерные высоконикелевые объемы аустенита, возможно создание при упрочняющем старении аустенита особой морфологии – «нанодуплекса» (γ_ост+γ_ревII), как показано на примере мартенситной стали 03Н18К9М5Т авторами работы [15], в которой ревертированный аустенит I (γ_pевI) образуется при нагреве в двухфазной (α+γ)-области, остаточный аустенит (γ_ост) – после закалки из однофазной области, ревертированный аустенит II (γ_ревII) – после старения при температурах ˃400°С.

Способ создания структуры типа «нанотриплекс» в стали 03Н18К9М5Т (рис. 1) включает выдержку в двухфазной (α+γ)-области (2) с целью создания в аустените химической неоднородности по никелю, которая сохраняется в результате последующего быстрого нагрева под кратковременную закалку (3) и упрочняющего старения (4).
При этом быстрый нагрев под закалку (не менее 10°С/с в соляной ванне) и малая длительность выдержки исходной (α+γ_ревI)-структуры способствуют незавершенности γ→α-превращения при охлаждении, а также формированию кристаллов γ_ост в бывших объемах ревертированного аустенита I [16]. На размеры кристаллов γ_ост влияет продолжительность выдержки при температуре закалки: чем больше времени образец подвергается нагреву под закалку, тем меньшее содержание γ_ост обеспечивается, при этом размеры кристаллов остаточного аустенита также уменьшаются (табл. 2: 6 мин (3) и 2 мин (4)). При одинаковом содержании γ_ревI и γ_ост размеры кристаллов γ_ост и их форма близки к кристаллам γ_ревI (табл. 2: 1 и 3; 2 и 4). Кристаллы остаточного аустенита сохраняют ориентировку кристаллов γ_pевI и частично наследуют их дислокационную структуру, возникшую в результате обратного мартенситного α→γ-превращения при нагреве [17]. Развитию дислокационной структуры кристаллов γ_ост способствует и фазовый наклеп при кратковременной закалке. В итоге такое структурное состояние перед упрочняющим старением обуславливает снижение критической температуры А_н обратного мартенситного превращения в микрообъемах α-фазы, близлежащих к фазе γ_ост, в интервале температур старения и появление ревертированного аустенита II (γ_ревII) путем зарождения и эпитаксиального роста на кристаллах γ_ост при старении.

Рис. 1. Схема термической обработки для создания структуры «нанотриплекс» в закаленной на мартенсит стали 03Н18К9М5Т:

1 – закалка на мартенситную структуру; 2 – выдержка в двухфазной (α+γ)-области; 3 – закалка с быстрым нагревом и кратковременной выдержкой; 4 – старение

Таблица 2

Размеры кристаллов аустенита в структуре стали 03Н18К9М5Т

после различных операций термической обработки (ТО) по режимам 1 и 2 [16]

Для получения структурных составляющих мартенсита (α) и аустенита (γ_ост, γ_ревI, γ_ревII) сталь 03Н18К9М5Т подвергали термообработке по следующим режимам [16]:

– режим ТО1 – закалка с 820°С в течение 1 ч в воде+старение при 400–580°С в течение 3 ч – получены – α- и (α+γ_ревI)-структуры;

– режим ТО2 – закалка с 820°С в течение 1 ч в воде+отжиг при 600°С в течение 1 ч+нагрев в соляной ванне до 820°С в течение 2–12 мин, охлаждение в воде+старение при 400–520°С в течение 3 ч – получены (α+γ_ост)- и (α+γ_ост+γ_ревII)-структуры.

Термообработка стали 08Х15Н5Д2Т заключалась в закалке в воде и последующем старении в течение 3 ч.

Рассматриваемый способ термообработки позволяет создать трехслойную наноразмерную (α+γ_ост+γ_ревII)-структуру («нанотриплекс») со значительно отличающимися свойствами фаз. Оценка характеристик прочности кристаллов γ_ревII и γ_ост (в частности, предела текучести) показала, что для γ_ревII σ_0,2 составляет ~2000 МПа, значение которого в 2 раза выше σ_0,2 для γ_ост (~1000 МПа) и сопоставимо с пределом текучести мартенсита после старения [14]. Высокое значение предела текучести для γ_ост вызвано малыми размерами кристаллов и фазовым наклепом, а для γ_ревII – дополнительно наличием частиц упрочняющей фазы, унаследованных от мартенсита в ходе α→γ-превращения при старении [16]. При этом остаточный аустенит устойчив к охлаждению до -196°С и метастабилен к пластической деформации, а ревертированный аустенит II, образованный при температурах старения ˂500°С, стабилен как к охлаждению, так и к пластической деформации.

Количество образующегося аустенита γ_ревII можно изменять содержанием исходного остаточного аустенита γ_ост или режимом старения [14].

Влияние стабилизированного аустенита и соотношения фаз (γ_ревII/γ_ост)

на механические свойства стали 03Н18К9М5Т

после старения при 490°С в течение 3 ч

Количество остаточного аустенита γ_ост регулировали продолжительностью выдержки – от 2 до 12 мин при закалке с температуры 820°С. В ходе эксперимента по характеру структуры образцов установлено, что увеличение содержания аустенита в стали γ_общ=γ_ост+γ_ревII вызывает снижение прочностных свойств по закону: 1% γ_ост понижает σ_в и σ_0,2 приблизительно на 10–11 МПа. Поэтому γ_ревII, образовавшийся при термической обработке по режиму ТО2, имеет прочность значительно выше γ_ост, что в целом затормаживает снижение прочностных характеристик при увеличении общего количества стабилизированного в стали аустенита и изменяет характер зависимостей σ_в=f(γ_общ) и σ_0,2=f(γ_общ).

Наибольшее воздействие аустенит оказывает на уровень ударной вязкости KCU, который при увеличении его содержания увеличивается в несколько раз. Повышение относительного удлинения и уровня ударной вязкости в основном связано с высокими пластическими свойствами фазы γ_ост, а также мартенсита, полученного в результате деформации [15]. После старения при температуре 490°С количество γ_ост в пределах 10–25% является оптимальным при общем количестве аустенита 25–40%. При таком соотношении фаз (γ_ост и γ_ревII) достигается высокий комплекс механических характеристик стали: σ_в=1850–2000 МПа, σ_0,2=1800–1950 МПа, δ=9,5–10,6%, ψ=62–64%, KCU=0,75–0,90 МДж/м². По сравнению с мартенситом максимального упрочнения, характеристики прочности стали, имеющей структуру «нанотриплекс», снижаются лишь на ~(6–13)%, а ударная вязкость при этом возрастает до 2 раз.

В стали 03Н18К9М5Т, имеющей данную структуру, ударная вязкость может быть повышена в 1,5–2,5 раза при старении в широком интервале температур, при этом статическая трещиностойкость возрастает до 2,5 раза.

Ударная вязкость ~(0,90–1,0) МДж/м², достигаемая в обычных условиях на стали со структурой «нанотриплекс», сохраняется до температур переохлаждения – вплоть до -100°С, а при температуре -196°С она сопоставима с ударной вязкостью стали без аустенита при 20°С (рис. 2).

Максимальная разница (в ~2 раза) между кривыми KCU приходится на испытания при температурах -40÷+100°С и составляет ~0,45 МДж/м².

Рис. 2. Серийные кривые ударной вязкости KCU аустенита в изломах образцов из стали 03Н18К9М5Т: 1 – α-фаза (старение при 490°С); 2 – (α+γ_ревI)-фаза (старение при 550°С);
3 – (α+γ_ост+γ_ревI)-фаза (старение при 430°С); 4 – (α+γ_ост+γ_ревII)-фаза (старение при 490°С)

Хладноломкость стали  и ее склонность к хрупкому разрушению (смещение ) при различных температурах оценивали на стали марки 08Х15Н5Д2Т, содержащей остаточный аустенит, после электрошлакового и вакуумно-дугового переплавов. После закалки порога хладноломкости не выявлено (как и для стали 03Н18К9М5Т), а работоспособность стали проявлялась вплоть до температуры -100°С.

При старении стали в интервале температур 400–500°С положение зависит как от самой температуры старения, так и от способа переплава (рис. 3). Термическая обработка стали на максимальную прочность (старение при температурах 425–450°С) позволяет определить критическую температуру вязкохрупкого перехода . Температурные диапазоны, в которых этот переход происходит, узкие и резкие. После электрошлакового переплава стали порог хладноломкости выражен более ярко, чем после вакуумно-дугового переплава, и приблизительно составляет 10°С.

Рис. 3. Влияние метода переплава, температуры старения и содержания никеля на хладноломкость стали 08Х15Н5Д2Т: 1 – электрошлаковый переплав (4,96% Ni); 2 – вакуумно-дуговой переплав (5,2% Ni); 3 – электрошлаковый переплав (5,2% Ni)

По сравнению с закалкой смещение порога хладноломкости в интервал высоких температур, количественно характеризующее склонность стали к хрупкому разрушению, самое значительное в стали электрошлакового переплава и достигает -100°С (рис. 3, кривая 1). У стали после вакуумно-дугового переплава наблюдалась меньшая склонность к хрупкому разрушению, т. е. более высокая надежность – Δсоставляет -70°С.

Для всех исследованных образцов в недеформированном состоянии установлена линейная корреляция между индукцией насыщения B_s и количеством остаточного аустенита (данные, полученные с помощью рентгенофазового анализа). Уравнение связи величин остаточного аустенита и B_s следующее:

γ_ост=-35,8B_s+57,1,                                                        (1)

где γ_ост – количество остаточного аустенита, % (коэффициент корреляции составил R=0,98).

Значения B_s возрастают во всем диапазоне удлинения образцов, однако этот рост нелинейный: при относительных удлинениях ˃4% он замедляется или прекращается совсем. Значения индукции насыщения возрастают на 10–25%, что может свидетельствовать об увеличении доли ферромагнитной фазы (мартенсит или мартенсит, полученный в результате деформации) в деформированных образцах и уменьшении содержания парамагнитного аустенита. Для подтверждения данного предположения проведен рентгенофазовый анализ образцов в исходном состоянии и в состоянии перед разрушением (табл. 3).

Таблица 3

Результаты определения содержания остаточного аустенита

согласно уравнению (1) и рентгенофазового анализа стали 08Х15Н5Д2Т

С использованием уравнения (1) рассчитаны значения остаточного аустенита не только в исходных образцах, но и после каждой ступени их деформирования. Данные расчетов в состоянии предразрушения образцов представлены в табл. 3. Из данных табл. 3 можно сделать вывод о неплохом согласовании расчетных значений остаточного аустенита с данными рентгенофазового анализа (с учетом погрешности метода, особенно при определении малого количества фаз). Основные изменения в фазовом составе образцов происходят до 4–5% удлинения. При дальнейшем удлинении образцов (вплоть до их разрушения) индукция насыщения, а значит, и расчетные значения остаточного аустенита практически не меняются.

Заключения

1. Показаны пути повышения прочностных свойств двух марок мартенситостареющих сталей – за счет формирования в структуре аустенита различной деформационной стабильности и особой морфологии появляется возможность увеличения уровня ударной вязкости KCU в 2 раза и снижения склонности к хрупкому разрушению. Критическая температура перехода в хрупкое состояние смещается на 60°С в интервал более низких температур переохлаждения.

2. Установлены закономерности формирования прочностных и пластических свойств при образовании в мартенситной структуре стали 03Н18К9М5Т различного по природе аустенита.

3. Хрупкая прочность и ударная вязкость стали 08Х15Н5Д2Т зависит от способа переплава, температуры старения и содержания никеля в плавке. Снизить порог хладноломкости до температуры -90°С и практически исключить склонность стали 08Х15Н5Д2Т электрошлакового переплава к хрупкому разрушению можно ведением плавки по никелю на верхнем пределе марочного состава.

4. Деформация растяжением образцов из мартенситостареющей стали 08Х15Н5Д2Т электрошлакового переплава приводит к уменьшению содержания остаточного аустенита. Увеличение первоначального содержания остаточного аустенита в недеформированных образцах приводит к большему его распаду при деформационных воздействиях вследствие линейной зависимости между индукцией насыщения B_s и количеством остаточного аустенита. Наиболее интенсивные изменения фазового состава образцов наблюдаются при удлинениях до 5%.