Введение

Структура и свойства деформированных полуфабрикатов из алюминиевых, в том числе алюминий-литиевых, сплавов в значительной степени зависят от структуры и качества слитков, получаемых методом непрерывного литья в кристаллизатор скольжения [1–4].

Присутствие лития в сплаве из-за его химической активности требует защиты поверхности расплава при плавке и литье слитков. В связи с этим должны быть разработаны способы защиты сплавов с литием в процессе отливки слитков от потерь лития, насыщения водородом и исключающие появление неметаллических включений. В результате многолетних исследований в экспериментальных и промышленных условиях разработан технологический процесс, включающий приготовление алюминий-литиевого сплава в индукционной печи под флюсом из эвтектической смеси хлоридов лития и калия, продувки хлором, вакуумирования и выдержки расплава в атмосфере сухого аргона [5–7].

Комплекс свойств сплавов зависит не только от их химического состава и режимов термической обработки, но и от сформированной структуры в полуфабрикатах, которая во многом наследуется от структуры слитков. В свою очередь структура слитков определяется их химическим составом в допускаемых нормативной документацией пределах содержания легирующих и примесных элементов, условиями приготовления расплава, процессом его кристаллизации и режимом последующей гомогенизации. Эти факторы влияют на состав, морфологию, размеры и распределение фазовых составляющих в микроструктуре алюминиевой матрицы [8–14].

В настоящее время для современных изделий авиационной техники с целью дополнительного снижения массы элементов обшивки планера требуются обшивочные листы большой ширины. Так, зарубежные авиапроизводители (фирмы Airbus и Boeing) для изготовления планера используют листы шириной ˃2 м, что позволяет сократить количество стыков обшивки фюзеляжа. Получение широких листов из алюминиевых сплавов требует особого подхода и к технологическим режимам получения крупногабаритных слитков.

На протяжении нескольких десятилетий как в России, так и за рубежом активно проводятся исследования, направленные на разработку сплавов системы Al–Cu–Li. Значительный интерес к этим сплавам обусловлен тем, что они обладают наиболее оптимальным среди алюминий-литиевых сплавов сочетанием прочностных и ресурсных характеристик. Вместе с тем сплавы системы Al–Cu–Li имеют повышенную технологичность, что позволяет изготавливать из них все виды полуфабрикатов, которые хорошо деформируются и свариваются всеми видами сварки.

К настоящему времени создан целый класс сплавов системы Al–Cu–Li различного назначения. Начиная с 1960 г. во ФГУП «ВИАМ» были разработаны высоколегированные алюминий-литиевые сплавы с высокими прочностными характеристиками; сплавы с повышенным содержанием лития, обладающие низкой плотностью, а также сплавы с повышенной технологической пластичностью и пониженной склонностью к хрупкому разрушению. В последние годы наблюдается общемировая тенденция по разработке алюминий-литиевых сплавов с повышенными характеристиками вязкости разрушения и трещиностойкости при некотором снижении прочности, обладающих при этом высокой коррозионной стойкостью и удовлетворительной свариваемостью применительно к элементам обшивки и стрингерному набору фюзеляжа, – с целью повышения весовой эффективности изделий.

Анализ полученных данных в области исследования влияния содержания легирующих элементов на структуру и свойства сплавов системы Al–Cu–Li нового поколения показал, что многие сплавы с высокими характеристиками вязкости разрушения содержат небольшие количества редкоземельных элементов (Sc, Zr, In, Ce и др.), которые модифицируют литую структуру и препятствуют протеканию рекристаллизации. Скандий и цирконий, кроме того, улучшают свариваемость сплавов.

Основные легирующие элементы Cu, Li и Mg в процессе старения создают упрочняющие метастабильные фазы. Кроме того, магний оказывает твердорастворное упрочнение.

При разработке алюминий-литиевых сплавов нового поколения уделялось внимание не только концентрации элементов (Cu и Li), но и влиянию соотношения Cu/Li, режимов упрочняющей термической обработки на вид метастабильных фаз, морфологию их выделений и количественное соотношение. В сплавах системы Al–Cu–Li при распаде пересыщенного твердого раствора в широком температурно-временно́м интервале в зависимости от концентраций Cu и Li и их соотношения могут выделяться следующие основные упрочняющие фазы: δ'(Al₃Li), θ'(Al₂Cu), (Al₂CuLi). Максимальное влияние на уровень прочностных характеристик после старения оказывает T'₁-фаза – в 2–10 раз больший, чем δ'-фаза. Фаза θ' обычно образуется одновременно с δ'-фазой и ее объемная доля зависит от соотношения Cu/Li. В некоторых алюминий-литиевых сплавах, содержащих Mg, в упрочнении также участвует и фаза S' (Al₂CuMg). Фаза S' приводит к такому же эффекту, как и δ'-фаза, но величина упрочнения возрастает с повышением степени пластической деформации перед старением. Для обеспечения высокой вязкости разрушения в зарубежных сплавах системы Al–Cu–Li также рекомендуется придерживаться следующего соотношения: Cu+5/3%Li<5,2.

Введение Ag, In и Sn приводит к заметному ускорению процессов старения. Частицы, обогащенные этими элементами и выделившиеся на ранней стадии старения, выступают как гетерогенные участки образования θ'-фазы, при этом коагуляция фазы происходит намного медленнее. Малые добавки Sn задерживают процесс естественного старения, но ускоряют выделения дисперсной метастабильной фазы θ' при искусственном старении, что приводит к повышению прочностных свойств.

Повышение весовой эффективности изделий авиационной техники может быть достигнуто путем применения алюминий-литиевых сплавов, которые обладают повышенным модулем упругости и пониженной плотностью в сравнении с традиционными алюминиевыми сплавами. Одним из таких материалов является перспективный высокоресурсный алюминий-литиевый сплав марки В-1481, который обладает высокими характеристиками трещиностойкости, сравнимыми с характеристиками дюралюминов. Благодаря повышенной технологической пластичности сплава В-1481 возможно изготовление из него различных видов полуфабрикатов, в том числе тонких листов, полученных методом холодной рулонной прокатки, которые могут быть применены для элементов обшивки фюзеляжа.

В связи с этим с целью повышения коррозионной стойкости, обеспечения высокой технологичности при прокатке и улучшения качества поверхности листов из алюминий-литиевого сплава актуальной является задача исследования влияния различных режимов гомогенизации на механические свойства и структуру крупногабаритных слитков из алюминий-литиевого сплава марки В-1481.

Работа выполнена в рамках реализации комплексного научного направления 8.1. «Высокопрочные свариваемые алюминиевые и алюминий-литиевые сплавы пониженной плотности с повышенной вязкостью разрушения» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [15, 16].

Материалы и методы

В качестве объекта для исследований использовали темплеты от крупногабаритных плоских слитков из алюминий-литиевого сплава В-1481 размером (толщина×высота×ширина) 30×200×815 мм.

Приготовление расплава проводили на промышленном агрегате в составе индукционной тигельной печи и электрического вакуумного миксера.

Литье слитка производили с использованием флюса в лотке и кристаллизаторе сечением 390×1360 мм. Уровень металла регулировали пневматическим регулятором. Термическую обработку (отжиг и гомогенизацию) проводили в печах с принудительной циркуляцией воздуха.

Макроструктурный анализ слитков проводили в литом состоянии после травления в (5–20)%-ном растворе гидроксида натрия (NaOH) в диапазоне температур от 50 до 60°С с последующим осветлением в 30%-ном растворе азотной кислоты (HNO₃).

Исследование микроструктуры и состава фаз гомогенизированных образцов осуществляли на полированных шлифах с помощью сканирующего электронного микроскопа JSM–5900 LV с приставкой электронно-зондового микроанализатора локальностью 1÷2 мкм.

Контроль микроструктуры с определением фактического среднего размера микрозерна проводили на долевых микрошлифах после травления реактивом Келлера и анодного оксидирования в соответствии с ГОСТ 21073.3 и МР07-019.

В соответствии с ММ1.595-36-403–2009 и РТМ1.2.032–83 дифференциально-термический анализ (ДТА) сплава проводили на установке DSC 404 F1 для измерения теплоемкости в следующем порядке. Исходный образец сплава помещали в измерительную ячейку термоанализатора, нагревали до 670–680°С и в процессе нагрева фиксировали термоэдс через промежутки времени, равные 5 с. После достижения температуры 670–680°С образец совместно с измерительной ячейкой извлекали из термоанализатора и охлаждали на воздухе, фиксируя термоэдс с тем же временны́м шагом. Изучение влияния режимов гомогенизации на характер термограмм и микроструктуру сплава В-1481 проводили на образцах после закалки с температуры гомогенизационного отжига.

Результаты

Для оценки качества полученного крупногабаритного слитка из алюминий-литиевого сплава В-1481 исследована его макроструктура в литом состоянии. Проведенные исследования показали, что структура по сечению – мелкозернистая однородная (рис. 1). Неметаллических включений типа шлаковых, оксидных плен, пористости, трещин, а также грубых скоплений интерметаллидов – не обнаружено, что свидетельствует о хорошем качестве полученного слитка.

Рис. 1. Макроструктура крупногабаритного слитка из сплава В-1481

В соответствии с ГОСТ Р 50965–96 проведена также оценка слитка на содержание в нем водорода по твердой пробе, которое составило 0,25 см³/100 г при допустимой норме для серийных алюминий-литиевых сплавов – не более 0,35 см³/100 г.

С целью выбора режима гомогенизации слитка из алюминий-литиевого сплава В-1481 проведено исследование температурных интервалов фазовых превращений методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Дифференциально-термический анализ (ДТА) образца слитка в литом состоянии показал, что температуры плавления эвтектических составляющих и неравновесного солидуса составляют ~504 и 561°С соответственно (рис. 2).

Рис. 2. Термограмма нагрева слитка в литом состоянии из сплава В-1481

Исходя из имеющегося опыта и литературных данных, для обеспечения максимальной как химической, так и структурной однородности полученных слитков, исследованы двухступенчатые режимы гомогенизационных отжигов, при которых температура первой ступени несколько ниже температуры неравновесного солидуса (Т1), а второй ступени – максимально приближена к температуре неравновесного солидуса (Т2).

С учетом результатов исследований температур фазовых превращений методом ДСК, выбраны следующие три режима гомогенизационного отжига:

– первый режим – Т1, 8 ч+Т2, 10 ч;

– второй режим – Т1, 8 ч+Т2, 20 ч;

– третий режим – Т1, 8 ч+Т2, 30 ч.

Охлаждение слитков осуществляется с печью (со скоростью ~30°С/ч) до 260°С, далее – на воздухе.

Изучена микроструктура полученных слитков (рис. 3) сплава В-1481 в литом состоянии и после гомогенизационного отжига по выбранным режимам. Установлено, что структура слитков дендритная, по границам дендритных ячеек α-твердого раствора наблюдаются прослойки эвтектических фаз литейного происхождения, количество которых с увеличением времени выдержки при отжиге уменьшается. Методом микрорентгеноспектального анализа выявлено содержание фаз θ(Al₂Cu), T₁(Al₂CuLi), типичных для сплавов системы Al–Cu–Li (рис. 4, табл. 1).

Рис. 3. Микроструктура сплава В-1481 в литом состоянии

Рис. 4. Интерметаллидные включения в микроструктуре крупногабаритного слитка из сплава В-1481 (литое состояние)

Таблица 1

Локальный химический состав сплава В-1481

  * Локальный анализ с усреднением по площади 500 мкм².

** Н/о – не определяли.

Для оценки эффективности длительности выдержек на второй ступени гомогенизационного отжига проведена оценка изменения объемной доли избыточных эвтектических фаз слитков из сплава В-1481 (табл. 2). Установлено, что увеличение времени выдержки на второй ступени способствует наиболее полному растворению включений литейного происхождения. В дальнейшем это положительно скажется на технологической пластичности слитков из сплава В-1481 при температурах горячей деформации и на уровне прочностных характеристик готового полуфабриката после искусственного старения.

Таблица 2

Объемная доля включений в слитках из сплава В-1481

после различных режимов гомогенизации

Микроструктурный анализ слитков в центральных и периферийных слоях после различных режимов гомогенизационного отжига показал, что зёренная структура однородна по сечению и характеризуется средним размером зерна 400–500 мкм вне зависимости от выбранного режима (рис. 5 и 6).

Рис 5. Типичная микроструктура крупногабаритного слитка из сплава В-1481:

а – периферийные слои; б – центральные слои

Рис. 6. Микроструктура центральных и периферийных зон слитка из сплава В-1481 в литом состоянии (а, б) и после режимов гомогенизации (см. табл. 2) 1 (в, г); 2 (д, е) и 3 (ж, з)

Анализ полученных зависимостей механических свойств слитков из сплава В-1481 после различных режимов гомогенизационного отжига от температуры испытания позволил установить, что увеличение времени выдержки на второй ступени гомогенизации не оказало существенного влияния на прочностные характеристики (пределы прочности при растяжении и текучести), однако при этом повысилось относительное удлинение и относительное сужение (рис. 7). Полученные данные позволяют увеличить степень обжатия слитка при горячей прокатке и снизить трудоемкость изготовления горячекатаных полуфабрикатов (листов и плит).

Рис. 7. Механические свойства слитков в зависимости от температуры испытания после режимов гомогенизации (см. табл. 2) 1     (♦), 2 (■) и 3 (▲)

Проведенные исследования подтвердили целесообразность применения ступенчатого режима гомогенизации в слитках из сплава В-1481. При этом возможно совместить операции отжига для снятия внутренних напряжений с первой ступенью гомогенизации, если последнюю ступень проводить сразу после литья слитка.

Установлено, что крупногабаритные слитки из алюминий-литиевого сплава В-1481 обладают хорошей технологической пластичностью в температурном интервале от 380 до 460°С. Полученные результаты могут быть использованы для выбора и отработки температурных и деформационных режимов прокатки.

Обсуждение и заключения

Впервые в условиях металлургического производства изготовлен и исследован крупногабаритный слиток сечением 390×1360 мм из алюминий-литиевого сплава марки В-1481 на основе системы Al–Cu–Li.

Методом ДСК анализа установлено, что температура начала плавления неравновесной эвтектики в негомогенизированном слитке из сплава В-1481 равна ~517°С.

Показана эффективность использования двухступенчатого режима гомогенизации слитков из сплава В-1481 по режиму: первая ступень – при температуре на 70–100°С ниже температуры неравновесного солидуса, высокотемпературная вторая ступень – несколько выше температуры неравновесного солидуса.

Установлено, что температурно-деформационные режимы прокатки полученных крупногабаритных слитков из перспективного алюминий-литиевого сплава В-1481 находятся интервале температур от 380 до 460°С.