АНАЛИЗ НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ МЕТОДОМ ИСП-МС С ЛАЗЕРНОЙ АБЛЯЦИЕЙ

Статьи

 




dx.doi.org/ 10.18577/2307-6046-2017-0-5-12-12
УДК 543.51:669.245
А. В. Алексеев, П. В. Якимович, А. Ю. Лейкин
АНАЛИЗ НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ МЕТОДОМ ИСП-МС С ЛАЗЕРНОЙ АБЛЯЦИЕЙ

В настоящее время никелевые сплавы широко применяются в современной авиационной промышленности и двигателестроении. Из них изготавливают ответственные детали, испытывающие огромные тепловые и силовые нагрузки. При этом важной задачей является контроль химического состава никелевых сплавов – в особенности содержания микропримесей.

Проведено определение элементов B, Si, P, Mn, Fe, Cu, As, Se, Sn, Sb, Pb и Bi в сертифицированных стандартных образцах никелевых сплавов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и с лазерной абляцией (ИСП-МС-ЛА). Приведена методика подготовки пробы к анализу. Проведено сравнение результатов анализа с результатами метода классической ИСП-МС. Пределы обнаружения составили: диапазон определяемых концентраций 0,00002–2,2% (по массе), относительное стандартное отклонение не превышает 0,07.

Ключевые слова: масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), лазерная абляция, никелевые сплавы, определение примесей.

Введение

В современной авиационной промышленности и двигателестроении жаропрочные никелевые сплавы применяют при изготовлении ответственных деталей, испытывающих во время работы огромные тепловые и силовые нагрузки [1–4]. Для достижения необходимых физических свойств данные сплавы имеют сложный состав, включающий разнообразные металлы, а также микродобавки редкоземельных металлов (РЗМ), которые позволяют при выплавке уменьшать содержание вредных микропримесей, ухудшающих свойства никелевых сплавов [4–8]. В связи с этим к никелевым сплавам предъявляются повышенные требования по химическому составу, в особенности к содержанию микропримесей, к которым относятся такие элементы, как B, Si, P, Mn, Fe, Cu, As, Se, Sn, Sb, Pb и Bi.

В настоящее время одним из самых лучших методов многоэлементного анализа является масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС). Данный метод обладает высокой чувствительностью, низкими пределами обнаружения и возможностью одновременного определения большого количества элементов [9, 10]. Прямое масс-спектрометрическое определение микропримесей в сложнолегированных никелевых сплавах не всегда возможно из-за наличия спектральных интерференций – в основном оксидных ионов легирующих элементов (Ti, Cr, Zr и Сo) [11, 12]. Образование данных оксидных ионов можно частично подавить с помощью использования реакционно-столкновительной ячейки в режиме дискриминации ионов по кинетическим энергиям (KED) с прокачкой инертного газа в ячейку – гелия или смеси газов водород-гелий [13, 14]. Большинство методик масс-спектрометрического анализа используют классический способ введения пробы в плазму в виде раствора. Данный способ имеет ряд недостатков: длительность и трудоемкость процедуры перевода пробы в раствор, неизбежное разбавление пробы при растворении, возможность внесения загрязнений с используемыми для растворения реактивами и возможность потерь определяемых элементов при пробоподготовке. Этих недостатков лишен прямой анализ твердых проб образца с использованием лазерной абляции. Этот способ пробоотбора осуществляется с помощью приставок лазерной абляции (см. рисунок) и состоит в следующем: на поверхность образца оказывает воздействие сфокусированное излучение оптического квантового генератора (лазера), в результате чего происходит локальное взрывообразное разрушение материала пробы с образованием тонкого дисперсного аэрозоля (твердые и жидкие частицы), а также газообразных продуктов. Продукты разрушения с потоком инертного газа (чаще всего гелия) направляются в масс-спектрометр, где и происходит химический анализ – так реализуется способ ИСП-МС с непосредственным вводом пробы с помощью лазерной абляции (ЛА-ИСП-МС) [11].

 

 

Приставка лазерного пробоотбора

 

Прямой анализ твердых материалов с применением лазерной абляции уменьшает время и упрощает процедуру анализа, градуирование с использованием данного метода пробоотбора возможно производить с помощью минимального количества твердых стандартных образцов состава сплава [15].

Использование лазерной абляции также расширяет для метода масс-спектрометрии круг решаемых задач: появляется возможность проводить анализ изменения концентрации определяемых элементов вдоль различных направлений поверхности образца, что необходимо при исследовании однородности различных материалов, возможны анализ образцов сложной формы, определение элементов в слоях и включениях, а также локальный микроанализ [16–19].

Необходимо отметить, что процессы, происходящие при лазерной абляции, существенно зависят от основных физических характеристик анализируемых твердых образцов (коэффициент поглощения и отражения излучения, температура плавления, теплопроводность, кристаллическая структура и др.), которые изменяются в широком диапазоне, что зачастую делает невозможным получение количественных данных. Из-за существенных матричных влияний на результаты определений единственным способом получения достоверных результатов в настоящее время является использование стандартов с максимально близким к исследуемым образцам матричным составом.

Таким образом, цель данной работы состояла в определении таких элементов, как B, Si, P, Mn, Fe, Cu, As, Se, Sn, Sb, Pb и Bi в никелевом сплаве методом ИСП-МС с лазерным пробоотбором.

Работа выполнена в рамках реализации комплексного научного направления 9.1. «Монокристаллические жаропрочные суперсплавы, включая эвтектические и естественные композиты» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1].

 

Материалы и методы

Аппаратура

Определение элементов B, Si, P, Mn, Fe, Cu, As, Se, Sn, Sb, Pb и Bi методом ИСП-МС выполняли на масс-спектрометре iCAP-Qс (фирма Thermo Scientific, Германия), а пробоотбор осуществляли на лазерной приставке NWR 266 (фирма NEW WAVE, США). Параметры работы приборов, при которых проводились эксперименты, представлены далее.

Параметры масс-спектрометра

Расход газа, л/мин:

 

плазмообразующего

14,0

вспомогательного

0,8

распылительного

1,03

Частота вращения перистатического насоса, об/мин

40

Глубина плазмоотбора, мм

5

Мощность RF генератора, Вт

1400

Число каналов на массу, ед.

1

Число сканов в реплике, ед.

30

Число реплик для образца, ед.

3

Время интегрирования, с

0,01

Напряжение на экстракторе, В

-170

Напряжение на фокусной линзе, В

+2,5

Разрешение, а. е. м.

0,7

Температура распылительной камеры, °C

20

Параметры работы приставки лазерной абляции

Режим работы лазера

Непрерывный

Шаблон сканирования образца

Линейный

Диаметр пятна лазерного луча, мкм

780

Мощность лазерного луча, %

100

Частота импульсов лазерного луча, Гц

10

Плотность потока энергии лазерного луча, Дж/см2

Не менее 1,8

Скорость сканирования шаблона, мкм/с

200

Разбиение шаблона

3 реплики по 30 с

Расход гелия через ячейку с образцом, дм3/мин

0,5

Количество проходов предварительной абляции, ед.

2

Инструментальные параметры и расходы потоков аргона устанавливали в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения ионов изотопов, имп/с/(мкг/дм3): ≥35000 7Li, ≥190000 115In, ≥300000 238U; наименьший уровень оксидных ионов (отношение 156CeO/140Ce≤0,02); наименьший уровень двухзарядных ионов (отношение 137Ba2+/137Ba≤0,02) – в настроечном растворе, содержащем Li, In, Ba, Ce, U с концентрацией 1 мкг/дм3.

В ходе всех измерений использовали кварцевую циклонную распылительную камеру с термоэлектрическим охлаждением, полуразборную горелку с кварцевым инжектором ø2,5 мм и микропоточный концентрический тефлоновый (PFA) распылитель (Opal Mist) со скоростью распыления 400 мкл/мин.

Эксперименты по растворению никелевых сплавов проводили в системе микроволнового разложения MARS 6 (фирма CEM, США) в тефлоновых автоклавах MARSXpressPlus (фирма CEM, США) объемом 100 см3 с аварийным сбросом давления.

При определении выбраны изотопы элементов, представленные в табл. 1.

 

Таблица 1

Используемые изотопы и их распространенность

Определяемый элемент

Изотоп

Распространенность изотопа, %

B

11B

80,1

Si

28Si

92,23

P

31P

100

Fe

57Fe

2,20

Cu

65Cu

30,83

As

75As

100

Se

82Se

9,2

Sn

118Sn

24,22

Sb

121Sb

57,30

Pb

208Pb

52,35

Bi

209Bi

100

 

Реагенты и объекты исследования

Азотную (HNO3) и соляную (HCl) кислоты получали с помощью суббойлерной дистилляции HNO3 и HCl (марка особо чистые) в аппарате BSB-939-IR (фирма Berghof, Германия), использовали также 40% (по массе) фтористоводородную кислоту (фирма Merck, Германия). Деионизованную воду (не менее 18,2 м·Ом) использовали во всех экспериментах как растворитель. В качестве внутреннего стандарта во всех измерениях использовали индий с концентрацией 2 мкг/л, для добавок которого применяли стандартный раствор In с концентрацией 1 г/л производства фирмы High-Purity Standards (США). Для калибровки спектрометра (методом добавок) по элементам B, Si, P, Mn, Fe, Cu, As, Se, Sn, Sb, Pb и Bi использовали стандартные растворы этих элементов с концентрацией 1 г/л производства фирмы High-Purity Standards (США). Для построения градуировочных зависимостей интенсивностей сигналов от концентрации применяли метод стандартных добавок.

В работе использовали следующие сертифицированные стандартные образцы (СО) состава сплавов: BS 625A (Inconel 625 – Brammer standard company, США), SS346A (фирма BAS, США) и чистого никеля BS200-3 (Brammer standard company, США), IARM-190A (фирма ARMI, США). В работе использовали также два образца из никелевого сплава типа ЖС32. Все приведенные ранее сплавы были на никелевой основе. Рабочую поверхность образцов шлифовали на станке до шероховатости Rz – от 10 до 20 мкм (по ГОСТ 2789).

Сбор и обработку данных проводили с использованием программного обеспечения спектрометра Qtegra.

Результаты и обсуждение

Определение примесей в стандартных образцах никелевых сплавов
и чистого никеля методом ИСП-МС-ЛА

В данной работе выполнено определение примесей в двух сертифицированных стандартных образцах никелевых сплавов – SS346A и BS625A и сертифицированных стандартных образцах чистого никеля – BS200-3 и IARM-190A методом ИСП-МС с лазерным пробоотбором (табл. 2).

 

Таблица 2

Результаты определения примесей в стандартных образцах никелевых сплавов

и чистого никеля методом ИСП-МС-ЛА

Наименование образца

Содержание элементов, % (по массе)

B

Si

P

Mn

Fe

Cu

BS625A

0,0012

±0,0002*

0,029

±0,003

0,0050

±0,0007

0,048

±0,009

2,17

±0,05

0,049

±0,004

Аттестованное значение

0,0015

±0,0001

0,080

±0,002

0,0065

±0,0005

0,068

±0,002

3,06

±0,03

0,073

±0,002

BS200-3

0,0038

±0,0007

0,0115

±0,0009

<0,004

0,22

±0,01

0,160

±0,008

0,130

±0,008

Аттестованное значение

0,0037

±0,0003

0,0110

±0,0005

0,0015

±0,0002

0,157

±0,002

0,138

±0,002

0,108

±0,002

IARM-190A

0,0002

±0,0001

<0,005

<0,004

0,0003

±0,0001

0,012

±0,001

0,0024

±0,0002

Аттестованное значение

<0,0005

0,0028

±0,0004

0,0034

±0,0005

0,00018

±0,00006

0,0099

±0,0003

0,0017

±0,0002

Продолжение

Наименование образца

Содержание элементов, % (по массе)

As

Se

Sn

Sb

Pb

Bi

BS625A

0,0006

±0,0001

0,0005

±0,0001

0,0002

±0,0001

Аттестованное значение

0,0012

±0,0001

0,0008

±0,0001

0,00018

±0,00002

SS346A

0,0037

±0,0005

0,0003

±0,0001

0,0082

±0,0009

0,0035

±0,0004

0,0011

±0,0001

0,0007

±0,0001

Аттестованное значение

0,0050

±0,0002

0,0006

±0,0001

0,0093

±0,0008

0,0045

±0,0004

0,0022

±0,0001

0,00103

±0,00006

BS200-3

0,0012

±0,0003

0,0003

±0,0001

0,0003

±0,0001

Аттестованное значение

0,0015

±0,0002

0,0003

±0,0001

0,0008

±0,0001

IARM-190A

0,0023

±0,0004

0,00028

±0,00005

0,0005

±0,0001

0,0009

±0,0001

0,0004

±0,001

0,0003

±0,0001

Аттестованное значение

0,0028

±0,0002

0,0007

±0,0001

0,0006

±0,0001

0,0011

±0,0001

0,00093

±0,00007

0,00111

±0,00005

* Доверительный интервал рассчитан с помощью коэффициента Стьюдента для n=5, P=0,95.

 

Как видно из данных табл. 2 наиболее точным является определение примесей в образцах из чистого никеля по сравнению с никелевыми сплавами, при этом достигается лучшее соответствие найденного и аттестованного значений, что подтверждает тот факт, что для получения достоверных сведений необходимо использовать стандарты с максимально близким к исследуемым образцам матричным составом.

 

Определение примесей в двух образцах никелевого сплава

методами ИСП-МС и ИСП-МС-ЛА

Затем выполняли определение примесей в двух образцах из никелевого сплава типа ЖС32 методами классической ИСП-МС и ИСП-МС с лазерным пробоотбором (табл. 3).

 

Таблица 3

Результаты определения примесей в двух образцах никелевого сплава

методами ИСП-МС и ИСП-МС-ЛА

Наименование
образца и метода

Содержание элементов, % (по массе)

P

Mn

Fe

Cu

Sn

Pb

Образец 1:

 

 

 

 

 

 

ИСП-МС-ЛА

0,011

±0,002

0,0011

±0,0002

0,96

±0,05

0,0024

±0,0002

0,0013

±0,0002

0,0002

±0,0001

ИСП-МС

0,0060

±0,0003

0,0014

±0,0001

0,100

±0,005

0,0018

±0,0001

0,0013

±0,0001

0,0002

±0,0001

Образец 2:

 

 

 

 

 

 

ИСП-МС-ЛА

0,0053

±0,0021

0,0008

±0,0001

0,15

±0,01

0,0012

±0,0001

0,0005

±0,0001

0,0002

±0,0001

ИСП-МС

0,0040

±0,0006

0,0007

±0,0001

0,13

±0,01

0,0013

±0,0001

0,0004

±0,0001

0,0002

±0,0001

 

Как видно из данных табл. 3 результаты анализа образцов из никелевого сплава с помощью двух методов для большей части элементов полностью совпадают. Таким образом, метод масс-спектрометрии с лазерной абляцией полностью пригоден для анализа никелевых сплавов.

 

Заключения

На основе проделанной работы можно сделать следующие выводы:

– показана возможность точного определения примесей элементов B, Si, P, Mn, Fe, Cu, As, Se, Sn, Sb, Pb и Bi в никелевых сплавах методом ИСП-МС с лазерной абляцией;

– правильность метода подтверждена результатами анализа сертифицированных стандартных образцов никелевых сплавов и чистого никеля;

– результаты анализа образцов никелевого сплава методами ИСП-МС и ИСП-МС-ЛА для большей части элементов полностью совпадают.


ЛИТЕРАТУРА REFERENCE LIST
1. Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3–33. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33.
2. Каблов Е.Н., Бондаренко Ю.А., Ечин А.Б., Сурова В.А. Развитие процесса направленной кристаллизации лопаток ГТД из жаропрочных сплавов с монокристаллической и композиционной структурой // Авиационные материалы и технологии. 2012. №1. С. 3–8.
3. Каблов Е.Н., Светлов И.Л., Петрушин Н.В. Никелевые жаропрочные сплавы для литья лопаток с направленной и монокристаллической структурой (Часть II) // Материаловедение. 1997. №5. С. 14–16.
4. Каблов Е.Н., Петрушин Н.В., Светлов И.Л., Демонис И.М. Литейные жаропрочные никелевые сплавы для перспективных авиационных ГТД // Технология легких сплавов. 2007. №2. С. 6–16.
5. Каблов Е.Н., Петрушин Н.В., Светлов И.Л., Демонис И.М. Никелевые литейные жаропрочные сплавы нового поколения // Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. C. 36–52.
6. Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Вершков А.В. Редкие металлы и редкоземельные элементы – материалы современных и будущих высоких технологий // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2013. №2. Ст. 01. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 03.04.2017).
7. Каблов Е.Н., Герасимов В.В., Висик Е.М., Демонис И.М. Роль направленной кристаллизации в ресурсосберегающей технологии производства деталей ГТД // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2013. №3. Ст. 01. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 03.04.2017).
8. Ломберг Б.С., Овсепян С.В., Бакрадзе М.М., Мазалов И.С. Высокотемпературные жаропрочные никелевые сплавы для деталей газотурбинных двигателей // Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. C. 52–57.
9. Пупышев А.А., Суриков В.Т. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой. Образование ионов. Екатеринбург: УрО РАН, 2006. 276 с.
10. Hu J., Wang H. Determination of Trace Elements in Super Alloy by ICP-MS // Mikrochim. Acta. 2001. Vol. 137. P. 149–155.
11. Пупышев А.А., Эпова Е.Н. Спектральные помехи полиатомных ионов в методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. №4. С. 335–369.
12. Лейкин А.Ю., Якимович П.В. Системы подавления спектральных интерференций в масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Журнал аналитической химии. 2012. Т. 67. №8. С. 752–762.
13. Nie X., Liang Y. Determination of trace elements in high purity nickel by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry // J. Cent. South Univ. 2012. Vol. 19. P. 2416−2420.
14. МИ 1.2.052–2013. Методика измерений массовой доли примесей Р, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga, As, Se, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Tl, Pb, Bi в никелевых сплавах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. М.: ВИАМ, 2013.
15. Черноножкин С.М., Сапрыкин А.И. Особенности лазерной абляции стекла и стали и их влияние на результаты ЛА-ИСП-МС анализа // Аналитика и контроль. 2011. Т. 15. №4. С. 413–420
16. Mochizuki T., Shimamura T., Sakashita A., Iwata H., Blair P. Laser ablation for direct elemental analysis of solid samples by inductively coupled plasma mass spectrometry // Analytical Sciences. 1998. Vol. 4. P. 403–409.
17. Karasev A.V., Inoue R., Suito H. Quantitative analysis of total and insoluble elements and inclusion composition in metal by laser ablation ICP-MS method // ISIJ International. 2001. Vol. 41. P. 757–765.
18. Latkoczy C., Muller Y., Schmutz P., Gunther D. Quantitative element mapping of Mg alloys by laser ablation ICP-MS and EPMA // Applied Surface Science. 2005. Vol. 252. P. 127–132.
19. Izmer A.V., Zoriy M.V., Pickhardt C. et al. LA-ICP-MS studies of cross section of NiCrAlY-based coatings on high-temperature alloys // JAAS. 2005. Vol. 20. P. 918–923.
1. Kablov E.N. Innovacionnye razrabotki FGUP «VIAM» GNC RF po realizacii «Strategicheskih napravlenij razvitiya materialov i tehnologij ih pererabotki na period do 2030 goda» [Innovative developments of FSUE «VIAM» SSC of RF on realization of «Strategic directions of the development of materials and technologies of their processing for the period until 2030»] // Aviacionnye materialy i tehnologii. 2015. №1 (34). S. 3–33. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33.
2. Kablov E.N., Bondarenko Yu.A., Echin A.B., Surova V.A. Razvitie processa napravlennoj kristallizacii lopatok GTD iz zharoprochnyh splavov s monokristallicheskoj i kompozicionnoj strukturoj [Development of process of the directed crystallization of blades of GTE from hot strength alloys with single-crystal and composition structure] // Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №1. S. 3–8.
3. Kablov E.N., Svetlov I.L., Petrushin N.V. Nikelevye zharoprochnye splavy dlya lit'ya lopatok s napravlennoj i monokristallicheskoj strukturoj (Chast II) [Nickel hot strength alloys for molding of blades with the directed and single-crystal structure (Part II)] // Materialovedenie. 1997. №5. S. 14–16.
4. Kablov E.N., Petrushin N.V., Svetlov I.L., Demonis I.M. Litejnye zharoprochnye nikelevye splavy dlya perspektivnyh aviacionnyh GTD [Cast heat resisting nickel alloys for perspective aviation GTD] // Tehnologiya legkih splavov. 2007. №2. S. 6–16.
5. Kablov E.N., Petrushin N.V., Svetlov I.L., Demonis I.M. Nikelevye litejnye zharoprochnye splavy novogo pokoleniya [Nickel foundry heat resisting alloys of new generation] // Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. C. 36–52.
6. Kablov E.N., Ospennikova O.G., Vershkov A.V. Redkie metally i redkozemelnye elementy – materialy sovremennyh i budushhih vysokih tehnologij [Rare metals and rare earth elements – materials of modern and future high technologies] // Trudy VIAM: elektron. nauch.-tehnich. zhurn. 2013. №2. St. 01. Available at: http://www.viam-works.ru (accessed: April 03, 2017).
7. Kablov E.N., Gerasimov V.V., Visik E.M., Demonis I.M. Rol napravlennoj kristallizatsii v resursosberegayushchej tehnologii proizvodstva detalej GTD [Role of the directed crystallization in the resource-saving production technology of details of GTE] // Trudy VIAM: elektron. nauch.-tehnich. zhurn. 2013. №3. St. 01. Available at: http://www.viam-works.ru (accessed: April 03, 2017).
8. Lomberg B.S., Ovsepyan S.V., Bakradze M.M., Mazalov I.S. Vysokotemperaturnye zharo-prochnye nikelevye splavy dlya detalej gazoturbinnyh dvigatelej [High-temperature heat resisting nickel alloys for details of gas turbine engines] // Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. S. 52–57.
9. Pupyshev A.A., Surikov V.T. Mass-spektrometriya s induktivno svyazannoj plazmoj. Obrazovanie ionov [Mass-spectrometry with inductively connected plasma. Formation of ions]. Ekaterinburg: UrO RAN, 2006. 276 s.
10. Hu J., Wang H. Determination of Trace Elements in Super Alloy by ICP-MS // Mikrochim. Acta. 2001. Vol. 137. P. 149–155.
11. Pupyshev A.A., Epova E.N. Spektralnye pomehi poliatomnyh ionov v metode mass-spektrometrii s induktivno svyazannoj plazmoj [Spectral hindrances of polynuclear ions in mass-spectrometry method with inductively connected plasma] // Analitika i kontrol. 2001. T. 5. №4. S. 335–369.
12. Lejkin A.Yu., Yakimovich P.V. Sistemy podavleniya spektralnyh interferencij v mass-spektrometrii s induktivno svyazannoj plazmoj [Systems of suppression of spectral interferences in mass-spectrometry with inductively connected plasma] // Zhurnal analiticheskoj himii. 2012. T. 67. №8. S. 752–762.
13. Nie X., Liang Y. Determination of trace elements in high purity nickel by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry // J. Cent. South Univ. 2012. Vol. 19. P. 2416−2420.
14. MI 1.2.052–2013. Metodika izmerenij massovoj doli primesej R, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga, As, Se, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Tl, Pb, Bi v nikelevyh splavah metodom mass-spektrometrii s induktivno svyazannoj plazmoj [Measurement technique of mass fraction of impurity P, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga, As, Se, Ag, CDs, Sn, Sb, Te, Tl, Pb, Bi in nickel alloys mass-spectrometry method with inductively connected plasma]. M.: VIAM, 2013.
15. Chernonozhkin S.M., Saprykin A.I. Osobennosti lazernoj ablyacii stekla i stali i ih vliyanie na rezultaty LA-ISP-MS analiza [Features of laser ablation of glass and steel and their influence on results of LA-ISP-MS of the analysis] // Analitika i kontrol. 2011. T. 15. №4. S. 413–420
16. Mochizuki T., Shimamura T., Sakashita A., Iwata H., Blair P. Laser ablation for direct elemental analysis of solid samples by inductively coupled plasma mass spectrometry // Analytical Sciences. 1998. Vol. 4. P. 403–409.
17. Karasev A.V., Inoue R., Suito H. Quantitative analysis of total and insoluble elements and inclusion composition in metal by laser ablation ICP-MS method // ISIJ International. 2001. Vol. 41. P. 757–765.
18. Latkoczy C., Muller Y., Schmutz P., Gunther D. Quantitative element mapping of Mg alloys by laser ablation ICP-MS and EPMA // Applied Surface Science. 2005. Vol. 252. P. 127–132.
19. Izmer A.V., Zoriy M.V., Pickhardt C. et al. LA-ICP-MS studies of cross section of NiCrAlY-based coatings on high-temperature alloys // JAAS. 2005. Vol. 20. P. 918–923.
Вы можете оставить комментарий к статье. Для этого необходимо зарегистрироваться на сайте.