Введение

Разработка и внедрение новых малоотходных технологий производства деталей и узлов авиационных ГТД и наземных ГТУ является важной задачей для авиакосмического и энергетического машиностроения [1, 2]. Используя последние достижения в области материаловедения жаропрочных сплавов, возможно перейти от традиционных технологий (например, механической обработки), при которых производство деталей происходит путем удаления «лишнего» материала, к аддитивным технологиям, при которых производство изделий происходит путем добавления материала (от англ. toadd – добавлять) [3, 4]. Суть технологии селективного лазерного сплавления (СЛС) заключается в том, что на рабочей платформе формируют слой определенной толщины из порошка металлического материала, затем выборочно (селективно) обрабатывают металлический порошок лазерным излучением, сплавляя частицы порошка с последующим их отверждением. Затем наносится новый слой металлического порошка сплава, выбранного для проведения эксперимента, и таким образом операции сплавления и отверждения продолжаются до тех пор, пока не будет сформирована деталь необходимой конфигурации [5, 6].

Цель данной работы – исследование текстуры, периодов кристаллических решеток γ- и γ'-фаз и их размерного несоответствия в жаропрочном никелевом сплаве ЖС32-ВИ, полученном по технологиям направленной кристаллизации в виде монокристаллов, газовой атомизации аргоном в виде высокодисперсных гранул (порошка) с последующей их вакуумной термической обработкой и методом селективного лазерного сплавления в процессе 3D-синтеза металлопорошковой композиции из сплава ЖС32-ВИ на монокристаллической подложке.

Материалы и методы

В качестве объекта исследования выбран жаропрочный ренийсодержащий сплав ЖС32-ВИ – один из наиболее распространенных отечественных жаропрочных сплавов второго поколения, применяемый для изготовления лопаток турбины ГТД [7]. Сплав ЖС32-ВИ разработан в ВИАМ в начале 1980-х гг. и является первым сплавом отечественного производства, который легирован рением.

Сплав ЖС32-ВИ представляет собой трехфазную систему, состоящую из γ-твердого раствора на основе никеля с ГЦК кристаллической решеткой, дисперсионных выделений упрочняющей γ'-фазы на основе интерметаллидного соединения Ni₃Al с кристаллической решеткой типа L1₂ и монокарбида типа MC на основе Ta(Nb, W)C. Химический состав сплава ЖС32-ВИ приведен в табл. 1.

Таблица 1

Химический состав сплава ЖС32-ВИ

Монокристаллические отливки диаметром 16 мм и длиной 180 мм из сплава ЖС32-ВИ получали методом направленной кристаллизации на промышленной установке УВНК-9А [8]. При этом для формирования монокристаллического строения отливок образцов с заданной кристаллографической ориентацией использовали специальные затравочные монокристаллы (затравки) из сплава системы Ni–W. Использование затравочной технологии литья позволило получить цилиндрические монокристаллические отливки из сплава ЖС32-ВИ с кристаллографическими ориентациями (КГО) и в аксиальном направлении. Исследования проводили на образцах, изготовленных из цилиндрических монокристаллических отливок сплава, продольная ось которых совпадала (в пределах 10 град) с кристаллографическим направлением монокристалла или . Полученные отливки монокристаллов также использовали в качестве монокристаллических подложек для получения образцов методом селективного лазерного сплавления металлопорошковой композиции из сплава ЖС32-ВИ в процессе 3D-синтеза.

Гранулы (порошок) из сплава ЖС32-ВИ размером до 50 мкм получали методом газовой атомизации в атмосфере аргона на установке HERMIGA 10/100 VI [9, 10]. Термическую обработку гранул из сплава ЖС32-ВИ выполняли в вакуумной печи ВЕГА-4. Гранулы помещали в алундовый контейнер и подвергали гомогенизирующему отжигу при температуре 1280°С. После операции вакуумной термической обработки (ВТО) гранулированный сплав, изначально имевший насыпную плотность гранул, свободно насыпанных в алундовый контейнер, ~70% от плотности литого материала (т. е. в свободной засыпке порошка присутствовало ~30% микропор), приобрел монолитную мелкозернистую структуру с размером равноосных зерен в пределах 10–30 мкм.

Отработку режимов 3D-синтеза образцов из сплава ЖС32-ВИ (СЛС-образцов), полученных методом селективного лазерного сплавления металлопорошковой композиции сплава ЖС32-ВИ, осуществляли с применением установки Concept Laser M2 Cusing. В качестве подложки для получения СЛС-образцов использовали литые монокристаллы с кристаллографической ориентацией и .

Для проведения рентгеноструктурного анализа применяли оборудование Испытательного центра ВИАМ, которое позволяет обеспечить необходимую точность и воспроизводимость результатов [11]. Регистрация дифракционной картины проведена на рентгеновском дифрактометре Emperian (фирма Panalytical) в монохроматическом Сu K_α излучении в геометрии Брегга–Брентано. Определение периодов кристаллических решеток γ- и γ'-фаз, их относительного содержания и размерного несоответствия (мисфита) выполнено по рентгеновским рефлексам (222) и (004).

Периоды кристаллических решеток γ- и γ'-фаз определяли по формуле:

                                                    (1)

где a – период кристаллической решетки исследуемой фазы; λ – длина волны Cu K_α-излучения; H, K и L – индексы выбранного рентгеновского рефлекса; θ – угол дифракции выбранного рефлекса.

Размерное несоответствие (мисфит) кристаллической решетки фаз определяли по формуле

                                                                  (2)

где a_γи a_γ'– периоды кристаллических решеток γ- и γ'-фаз соответственно.

Относительное содержание γ'-фазы определяли по формуле:

                                                              (3)

где V_γ' – относительное содержание γ'-фазы; I_γ и I_γ' – интегральная интенсивность рентгеновского рефлекса γ- и γ'-фазы соответственно.

Максимум интенсивности рентгеновского рефлекса определяли посредством поворота образца вокруг осей ω и φ, затем проводили рентгеновскую съемку выбранной рентгеновской линии, при этом фиксировали угловое смещение оси ω относительно угла дифракции 2θ и поворот оси φ.

Для определения текстуры СЛС-образцов применяли ω-сканирование. При выполнении процедуры ω-сканирования при неподвижном положении счетчика (угол дифракции 2θ=const) производится непрерывный поворот образца по оси ω. По полученной рентгенограмме ω-сканирования определяли отклонение оси роста кристалла от заданной кристаллографической ориентации и наличие блочности (фрагментации) направленно-ориентированных кристаллов. Геометрические параметры рентгеновской съемки одинаковы для всех образцов.

Результаты

С целью обнаружения текстуры в образцах, изготовленных по СЛС-технологии, проводили ω-сканирование. Типичная рентгенограмма приведена на рис. 1. По результатам проведенного ω-сканирования установлено, что на всех образцах из сплава ЖС32-ВИ, изготовленных по выбранным параметрам СЛС-технологии, признаки текстуры, крупные блоки и зерна отсутствуют. Данное обстоятельство можно объяснить крайне высокими скоростями кристаллизации отдельных частиц металлического порошка при их расплавлении под лучом лазера с последующим отводом тепла в массивную металлическую подложку при затвердевании сплава [12, 13]. 

Рис. 1. Типичная рентгенограмма ω-сканирования образца, изготовленного по СЛС-технологии

Типичная рентгеновская дифрактограмма монокристалла сплава ЖС32-ВИ в литом состоянии, полученного методом направленной кристаллизации (НК), представлена на рис. 2, а. По результатам рентгеновского структурного анализа (табл. 2) видно, что монокристаллы сплава ЖС32-ВИ в литом состоянии с КГО и имеют близкие значения мисфита γ- и γ'-фаз.

Таблица 2

Результаты рентгеновского структурного анализа экспериментальных образцов

из сплава ЖС32-ВИ

Типичные рентгеновские дифрактограммы порошка (гранул) и гранулированного образца из сплава ЖС32-ВИ после проведения вакуумной термической обработки (ВТО) в тигле при температуре 1280°С представлены на рис. 2, б, в. С учетом результатов рентгеновского структурного анализа (табл. 2) можно отметить следующие особенности структурных характеристик сплава: увеличение периода кристаллических решеток γ- и γ'-фаз порошкового образца и снижение периода кристаллических решеток γ- и γ'-фаз гранулированного образца по сравнению с аналогичными характеристиками монокристаллов в литом состоянии. Величина мисфита (∆) γ- и γ'-фаз гранулированных образцов как в исходном состоянии, так и после ВТО, снижается по сравнению с ∆ монокристаллов в литом состоянии.

Типичная рентгеновская дифрактограмма образца из сплава ЖС32-ВИ, полученного по СЛС-технологии, представлена на рис. 2, г. Основной особенностью структурно-фазового состояния образцов из сплава Ж32-ВИ, полученных по СЛС-технологии, является снижение величины мисфита γ- и γ'-фаз до 0,07–0,09%, что в ~3 раза меньше, чем у монокристаллов, полученных методом направленной кристаллизации, и в 2 раза меньше, чем у порошкового (гранулированного) образца после газовой атомизации и гранулированного образца, подвергнутого ВТО (табл. 2). Отмечено также снижение величины периода кристаллической решетки γ-фазы СЛС-образцов по сравнению с монокристаллами в литом состоянии, порошком (гранулами) и гранулированным образцом после ВТО из сплава ЖС32-ВИ.

Рис. 2. Рентгеновская дифрактограмма (222) сплава ЖС32-ВИ, выполненная в монохрома-тическом Cu K_α-излучении, и разделение суммарного γ/γ'-рефлекса на синглеты γ- и γ'-фаз:

а – монокристалл в литом состоянии; б – порошок (гранулы); в – гранулированный образец; г – СЛС-образец

В табл. 2 обобщены данные рентгеноструктурного анализа (РСА) по периодам кристаллических решеток γ- и γ'-фаз и размерному несоответствию периодов их кристаллических решеток (мисфиту), а также относительному содержанию γ'-фазы в экспериментальных образцах (по соотношению интенсивностей рентгеновских рефлексов γ- и γ'-фаз).

При определении периодов кристаллических решеток γ- и γ'-фаз установлены следующие зависимости:

– максимальная величина периода кристаллической решетки γ-фазы характерна для порошкового (гранулированного) образца (0,36001 нм) и для монокристаллических образцов в литом состоянии (0,35959–0,35993 нм);

– для экспериментальных образцов, изготовленных по СЛС-технологии, период кристаллической решетки γ-фазы минимален – например, для образца 3: а_γ=0,35887 нм (табл. 2);

– максимальная величина периода кристаллической решетки интерметаллидной γ'-фазы характерна для порошкового (гранулированного) образца (0,35946 нм), минимальная – для гранулированного образца после ВТО (0,35836 нм);

– период кристаллической решетки γ'-фазы монокристаллов в литом состоянии и образцов, изготовленных по СЛС-технологии, изменяется незначительно.

Такое изменение периода кристаллической решетки γ-фазы исследуемых образцов обусловлено тем, что по своей физико-химической природе γ-фаза представляет собой неупорядоченный твердый раствор, с гораздо большей растворимостью легирующих элементов, чем упорядоченная интерметаллидная γ'-фаза со значительно более узкими интервалами растворимости легирующих элементов [14]. Кроме того, установлено, что величина мисфита γ- и γ'-фаз не зависит от КГО монокристалла (в случае направленной кристаллизации) и монокристаллической подложки (в случае послойного сплавления по СЛС-технологии).

Из приведенных ранее данных следует, что в образцах, изготовленных по СЛС-технологии, выявлены существенные изменения характеристик структурно-фазового состояния материала – параметров кристаллических решеток γ- и γ'-фаз жаропрочного сплава ЖС32-ВИ. Наиболее выраженным эффектом СЛС-технологии является значительное (в ~4 раза) снижение величины мисфита γ- и γ'-фаз: с 0,28–0,30 (монокристаллы сплава в литом состоянии) до 0,07–0,09% (СЛС-образцы). Основными причинами данного эффекта СЛС-технологии, по-видимому, являются: перераспределение тугоплавких легирующих элементов между монокарбидами MC и γ-фазой (твердым раствором на основе никеля) наряду с изменениями химического состава γ- и γ'-фаз вследствие возникновения и поддержания неравновесных условий при сверхбыстром затвердевании сплава. Имеет место также уменьшение размеров структурных составляющих сплава, что является следствием возрастания скорости кристаллизации при переходе к использованию СЛС-технологии.

Значительная разность величин мисфита между монокристаллами сплава в литом состоянии и образцами, полученными при использовании СЛС-технологии, очевидно, повлияет и на уровень механических свойств образцов [15].

Обсуждение и заключения

Определены периоды кристаллических решеток γ- и γ'-фаз и их размерное несоответствие (мисфит), а также относительное содержание γ- и γ'-фаз в образцах из сплава ЖС32-ВИ, полученных по различным технологиям: монокристаллическое литье, газовая атомизация, селективное лазерное сплавление.

Установлено, что при использовании технологии СЛС, по сравнению с иными способами производства сплава ЖС32-ВИ, наблюдается значительное снижение величины периода кристаллической решетки γ-фазы при практически неизменной величине периода кристаллической решетки γ '-фазы, что приводит к снижению величины мисфита γ- и γ'-фаз (размерного несоответствия периодов кристаллических решеток).

Выявлено, что текстура в образцах, изготовленных по технологии СЛС, отсутствует.

Работа выполнена при финансовой поддержке Российского научного фонда (проект №15-19-00164).