Введение

Применение бериллия в качестве конструкционного материала вызывает необходимость изыскания припоев и технологии пайки бериллия с другими металлами. Паяные соединения бериллия с медью, монелем, нержавеющей сталью используются в деталях приборов, рентгеновских трубках, приборах рентгеноструктурного анализа, датчиках ионизирующих излучений [1–9].

Бериллий взаимодействует с кислородом воздуха с формированием устойчивого оксида. Он имеет высокую растворимость кислорода, азота и водорода при повышенных температурах. Малые количества любого из этих элементов приводят к увеличению твердости, чувствительности к надрезу и хрупкости бериллия. Пайка технического спеченного бериллия затрудняется следующими свойствами:

– наличием в его составе значительного количества оксида бериллия – до 2%;

– окисляемостью бериллия при повышенных температурах (≥600°С);

– тугоплавкостью оксида бериллия с температурой плавления 2570°C;

– слабой смачиваемостью и растекаемостью припоев по бериллию.

Таким образом, бериллий не считается легко паяемым материалом. При его пайке важно обеспечить смачиваемость его припоем с ограничением диффузии припоя в бериллий. Обычно пайку бериллия проводят в вакууме или в аргоне.

Наибольшее применение для высокотемпературной бесфлюсовой пайки твердым припоем ответственных конструкций из бериллия получили припои на основе сплавов Ag–Cu, обеспечивающие достаточно высокие и стабильные механические характеристики соединений в сочетании с хорошей герметичностью – σ_в.с≈100–150 МПа [10–12].

Однако пайка указанными припоями не лишена недостатков, а именно: серебряные припои, особенно чистое серебро, интенсивно диффундируют в бериллий, поэтому продолжительность пайки обычно небольшая, что ограничивает возможность ремонтных работ или изменение конструкций. Для замены серебросодержащих припоев в ряде случаев при пайке бериллия с медными сплавами используют быстрозакаленные припои на основе меди [13, 14].

Медь технологична при пайке, так как легко смачивается многими припоями. Пайка меди в вакууме достаточно экономична, безопасна и позволяет получать паяные швы, отличающиеся чистотой, прочностью металла шва и высокой коррозионной стойкостью. Таким образом, пайка разнородных соединений бериллия с медью может осложняться в основном проблемами, связанными с пайкой бериллия. Повышение требований к соединениям бериллия с медью при создании новых конструкций вызывает необходимость совершенствования существующих технологий пайки.

В данной статье приведены результаты исследований по пайке бериллиевого окна в медную раму серебряным твердым припоем (72Ag–28Cu Cusil – аналог припоя ПСр72), по изучению структуры и вакуумной плотности паяных соединений при разработке технологии пайки конструкции для компьютерного томографа.

Работа выполнена в рамках реализации комплексного научного направления 10.9. «Припои и технологии высокотемпературной диффузионной пайки с компьютерным управлением технологическими параметрами для формирования оптимальной структуры паяного соединения» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1].

Материалы и методы

Материалы. Для изготовления бериллиевого окна использовали технический горячепрессованный бериллий, химический состав которого приведен в табл. 1.

Таблица 1

Химический состав бериллия

Для изготовления медной рамы применяли медь бескислородную марки М0б (ГОСТ 859), химический состав которой приведен в табл. 2.

Таблица 2

Химический состав меди М0б

При пайке плоского имитатора использовали серебряный припой марки ПСр72 (ГОСТ 19738), при пайке изогнутого бериллиевого окна в медную раму – припой 72Ag–28Cu Cusil (зарубежный аналог припоя марки ПСр72).

Конструкция окна. Конструкция изогнутого бериллиевого окна, впаянного в медную раму показана на рис. 1. Узел, содержащий бериллиевое окно, предназначен для работы в рентгеновской трубке для пропускания рентгеновского излучения. Соединение бериллиевого окна с медной рамой проводили пайкой импортным эвтектическим припоем 72Ag–28Cu Cusil вакуумной выплавки, имеющим температуру плавления 780°С. Узел должен быть вакуумно-плотным и термостойким. Натекание гелия через неплотности паяного узла при испытании гелиевым масс-спектрометрическим течеискателем не должно превышать 1·10^-9 (Па·м³)/c после пайки и нагрева (1 цикл: при 650°С в течение 0,5 ч), имитирующего последующий эксплуатационный нагрев.

Рис. 1. Конструкция бериллиевого окна, впаянного в медную раму

Бериллиевое окно вырезали из фрезерованной заготовки по радиусам с помощью электроэрозионной резки, которую проводили с припуском 80–100 мкм на химическое травление для удаления слоя с измененной структурой, образующейся при электроэрозионной резке и механической обработке.

Медную раму изготавливали фрезерной обработкой из прокатанной полосы, изгиб медной рамы проводили при температуре окружающей среды в оснастке (рис. 2).

Рис. 2. Оснастка для изгиба медной рамы

Для снятия остаточных напряжений и удаления газов в бериллиевом окне применяли предварительный отжиг в вакууме при температуре, превышающей температуру пайки на 20–30°С. Оснастку для пайки и медную раму также подвергали вакуумному отжигу при той же температуре.

Подготовку поверхности бериллия под пайку проводили с помощью травления и химической полировки. Поверхность медной рамы под пайку после механической обработки подготавливали химической полировкой. Припой вырезали из фольги лазерной резкой, поверхность припоя протравливали.

Пайка. Пайку имитаторов и медных рам с бериллиевыми окнами проводили в вакуумной печи СНВ-1-3-1,1БИ. Рекомендуемые температуры вакуумной пайки припоем ПСр72 и его аналогом – припоем 72Ag–28Cu Cusil – обычно составляют 780–860°С, а при пайке бериллия с бериллием: 820–840°С. Выдержку при пайке разнородных соединений бериллия с медью необходимо ограничивать, так как при длительной выдержке возможно формирование неблагоприятной структуры паяного соединения.

Для пайки разнородных соединений «бериллий–медь» припоем 72Ag–28Cu Cusil выбран температурный интервал 800–825°С и минимально возможный диапазон выдержки (~10–15 мин) при температуре 780°С, обеспечиваемый массой изделия вместе с оснасткой, а также скоростью их нагрева и охлаждения. Для получения паяных соединений с оптимальной структурой проведена пайка плоского имитатора припоем ПСр72 в виде фольги толщиной 0,08 мм при температурах 810–820°С с массой прижимающего груза 20 г. Формирование разнородного соединения «бериллий–медь» и режимы пайки имитатора показаны на рис. 3.

Пайку изогнутого бериллиевого окна с медной рамой проводили на оснастке из нержавеющей стали с грузом (рис. 4). Для обеспечения полного расплавления припоя по всей длине паяного шва контролировали температуры в нижней и верхней точках изогнутого бериллиевого окна с помощью термопар. Нагрев вели до достижения в верхней точке изогнутого бериллиевого окна необходимой температуры пайки и выдержки.

Рис. 3. Формирование паяного соединения на плоском имитаторе при температуре 820°С в течение 3 мин в вакууме при давлении ≥2,67×10^-3 Па

Рис. 4. Оснастка для пайки в вакуумной печи

Термический цикл пайки бериллиевого окна в верхней точке показан на рис. 5. В соответствии с указанным термическим циклом пайки время пребывания припоя Cusil при температуре плавления составило 10–15 мин, выдержка при температуре пайки ~3 мин. Формирование паяного соединения и внешний вид изогнутого бериллиевого окна, впаянного в медную раму, показан на рис. 6. 

Рис. 5. Термический цикл пайки бериллиевого окна в верхней точке

Рис. 6. Изогнутое бериллиевое окно, впаянное в медную раму

Рис. 7. Структура паяного соединения бериллиевого окна с медью на имитаторе (а), в переходной зоне около Be (б) и в зоне припоя Cusil (в)

Рис. 8. Микроструктура (×50) соединения изогнутого бериллиевого окна, впаянного в медную раму 

Рис. 9. Результаты EDX-анализа распределения элементов в паяном шве

Структуры паяных соединений плоского имитатора и изогнутого бериллиевого окна, впаянного в медную раму, исследовали с помощью металлографического анализа на шлифах, вырезанных из различных областей паяных соединений (рис. 7 и 8), на растровом электронном микроскопе (REM) c изучением распределения элементов в паяном соединении методом локального EDX-анализа (рис. 9).

Результаты и обсуждение

Бериллий в контакте с жидким припоем 72Ag–28Cu Cusil (серебряно-медная эвтектика) формирует интерметаллидные слои бериллия и меди; состав и толщина этих слоев изменяются в зависимости от температуры пайки и последующих термообработок.

Макроструктура паяного шва характеризуется растворением бериллия и меди припоем. Медный имитатор частично растворен вблизи края бериллиевой пластины, а на краю паза в медном имитаторе в направлении середины окна выражена галтель, образованная припоем (рис. 7, а).

В микроструктуре паяного шва отмечаются зона сплавления бериллия и припоя с частичным растворением бериллия в припое (рис. 7, б), зона припоя Cusil с растворением меди (рис. 7, в). В зоне сплавления бериллия с припоем наблюдаются два переходных слоя: темный толщиной ~(1–1,5) мкм и более светлый толщиной ~10 мкм. В этой зоне также наблюдаются темные и светлые включения.

Состав двух переходных слоев, образующихся в зоне сплавления бериллия и припоя Cusil, исследован в работе [15]. Показано, что в зоне сплавления бериллия и припоя образуются две интерметаллидные фазы: CuBe₂, примыкающая к бериллию, и CuBe, следующая за ней (рис. 7, б и 9).

В зоне припоя Cusil присутствует сплав Ag–Cu с различной концентрацией, а также зоны, обогащенные Cu (темные участки) и Ag (светлые) – рис. 9.

Рис. 10. Приспособление для испытания бериллиевого окна на вакуумную плотность

Партию изогнутых бериллиевых окон, впаянных в медную раму, подвергали испытаниям на вакуумную плотность гелиевым течеискателем ПТИ-10 в приспособлении, показанном на рис. 10. Испытания на вакуумную плотность бериллиевых окон, имеющих удовлетворительное формирование паяных соединений, показали соответствие предъявляемым требованиям.

Заключение

В результате проведенных во ФГУП «ВИАМ» исследований разработана технология и оснастка для изготовления и пайки изогнутого бериллиевого окна с медной рамой серебряным припоем 72Ag–28Cu Cusil (импортный аналог припоя ПСр72).

Разработаны технологии подготовки паяемых материалов под пайку, выбраны оптимальные режимы пайки на плоском имитаторе и изогнутом бериллиевом окне. Изготовлена опытная партия изогнутых паяных бериллиевых окон, успешно прошедших испытания на вакуумную плотность после нагрева при температуре 650°С в течение 0,5 ч, имитирующего эксплуатационный нагрев.

Исследована структура паяных соединений технического спеченного бериллия с бескислородной медью. В микроструктуре паяного шва отмечаются зона сплавления бериллия и припоя с частичным растворением бериллия в припое, зона припоя Cusil с растворением меди. В зоне сплавления бериллия с припоем наблюдаются два переходных слоя в виде интерметаллидных фаз: CuBe₂, примыкающей к бериллию, и CuBe, следующей за ней. В зоне припоя Cusil присутствует сплав Ag–Cu с различной концентрацией, а также зоны, обогащенные Cu и Ag.