Введение

При контроле готовых деталей и изделий для определения остаточных напряжений основным методом неразрушающего контроля является рентгеновская дифракция. Наиболее значимые задачи, решаемые данным методом, следующие [1–4]:

– оценка напряженного состояния поверхности после различных этапов обработки поверхности (дробеструйная и лазерная обработки, шлифование, фрезерование и др.);

– оценка напряженного состояния упрочняющих покрытий;

– исследование склонности к короблению деталей аддитивного производства, прокатанных листов и плит;

– оценка характера распределения остаточных напряжений после сварки;

– подбор режимов термической обработки для снятия остаточных напряжений.

Оценка остаточных напряжений в поверхностных слоях деталей и изделий после проведения различных технологических операций выполняется с целью контроля возникновения растягивающих остаточных напряжений, которые могут привести к преждевременному развитию трещин и снижению прочностных показателей при ресурсных испытаниях.

В зарубежном стандарте [4] перечислены структурные факторы, оказывающие влияние на применимость метода рентгеновской дифракции для измерения остаточных напряжений, такие как сложный фазовый состав, кристаллографическая текстура, высокая степень наклепа поверхности, шероховатость поверхности, крупный размер зерна, неоднородность напряженного состояния в зоне измерения, неплоская поверхность.

Для обеспечения единства измерения остаточных напряжений необходимо создание методик их измерения и поверки оборудования, а также набор эталонов с заданным уровнем остаточных напряжений и без них. В настоящее время в РФ данные документы и эталонные образцы отсутствуют. Для создания таких образцов необходимо сформулировать требования к их структурно-фазовому состоянию, которые обеспечат наилучшую применимость рентгеновского дифракционного метода измерения остаточных напряжений.

В части 1 данной работы проведены исследования кристаллографической текстуры, зеренной структуры и шероховатости поверхности образцов из сплавов авиационного назначения на основе никеля и алюминия. Выполнено моделирование остаточных напряжений, уравновешенных в заданном объеме, при четырехточечном изгибе с применением специализированного приспособления. Проведена оценка остаточных напряжений после моделирования на образцах в разных структурных состояниях с применением рентгеновского дифрактометра при различных параметрах съемки.

Оценка (контроль) остаточных напряжений ‒ необходимый технологический этап при разработке и производстве деталей из современных сплавов авиационного назначения [5–12], а также при определении параметров технологии их обработки.

Материалы и методы

Резка заготовок на образцы проведена на электроэрозионном станке, шлифовка и полировка ‒ на автоматическом шлифовально-полировальном станке с микропроцессорным управлением.

Измерение деформаций в оснастке, моделирующей остаточные напряжения, при одноосном растяжении и четырехточечном изгибе проведено с применением фо́льговых тензорезисторов по ГОСТ 21616–91.

Исследование структурно-фазового состояния и оценка остаточных напряжений проведены на рентгеновском дифрактометре общего назначения, определение элементного состава и структуры ‒ на растровом электронном микроскопе согласно ГОСТ Р ИСО 22309–2015. Металлографический анализ осуществлен на инвертированном металлографическом микроскопе. Исследование шероховатости поверхности проведено на лазерно-конфокальном микроскопе по ГОСТ 2789–73.

Анализ кристаллографической текстуры проведен на образцах из листов алюминиевого и никелевого сплавов. Исследование структуры материала в деформированном и отожженном состоянии, а также шероховатости поверхности после обработки наждачной бумагой с разной зернистостью проведено на пластинах из алюминиевого сплава.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Результаты и обсуждение

Исследование структуры материала и остаточных напряжений

в пластинах из алюминиевого сплава в деформированном

и отожженном состояниях

Влияние углового положения рентгеновской линии 2θ на точность измерения межплоскостного расстояния описано во многих работах [2–4, 13]. Однако ширина рентгеновских линий, а также зашумленность и шаг сканирования, очевидно влияют на точность определения межплоскостных расстояний, а следовательно, и на точность определения остаточных напряжений рентгеновским дифракционным методом. Влияние данных параметров, связанное со структурным состоянием материала, показано при проведении исследования алюминиевого сплава в термообработанном состоянии (выдержка при температуре соответствующей однофазной области с быстрым охлаждением до комнатной температуры) и после прокатки из закаленного состояния.

Рентгеноструктурный анализ образцов из алюминиевого сплава в двух состояниях показал, что при прокатке в связи с увеличением плотности дислокаций при пластической деформации закономерно увеличивается период решетки алюминия и ширина рентгеновских линий ‒ от 1 до 1,6 градуса угла 2θ.

На рис. 1 показаны результаты исследования влияния времени накопления на уровень шума на дифрактограмме аналитической линии (422) Al. Коэффициент шумности спектра определен как максимальная интенсивность дифракционного пика (I_max), за вычетом фоновой интенсивности, отнесенная к уровню шума. Уровень шума (I_noise) рассчитан как разница между максимальным и минимальным отклонением экспериментальных точек от модельной профильной функции.

Рис. 1. Рентгеновская линия (422) Al при времени накопления 0,1 (а) и 2 с (в), а также разностный график экспериментальной и теоретической кривой при времени накопления 0,1 (б) и 2 с (г)

Из-за небольшой величины анализируемого слоя (десятки мкм) для оценки напряжений применяется приближение к плоско-напряженному состоянию. Деформация кристаллической решетки с уровнем напряжений в выбранном направлении связана с зависимостью

                           (1)

где σ_φ – искомые напряжения в выбранном направлении; σ₁ + σ₂ – сумма главных напряжений; Е – модуль упругости; m – коэффициент Пуассона; φ – угол поворота; y – угол наклона нормали кристаллографической плоскости к нормали плоскости исследуемой поверхности.

Деформация решетки записывается как e_φy = (d₀ – d_φψ)/d₀.

Формула (1) d_φy(sin²y) будет иметь вид:

         (2)

Если это выражение продифференцировать, то получится:

                                      (3)

Как показано на рис. 2 на погрешность измерений остаточных напряжений ∆σ влияет ошибка определения межплоскостного расстояния ∆d/d₀, зависящая от шага сканирования ∆2θ, уровня шумов рентгеновской дифракционной линии, ширины линии B и углового положения линии 2θ. Погрешность измерения напряжений можно описать как Δσ = σ_max– σ_min, где параметры  σ_max и σ_minопределяются по углу наклона красной и синей линий соответственно (рис. 2)

Следовательно, погрешность измерения напряжений определяется выражением

                                  (4)

Из формулы (4) следует, что на погрешность измерения остаточных напряжений Δσ влияет диапазон углов наклона y_max – y_min ‒ чем он больше, тем меньше ошибка.

Рис. 2. Иллюстрация оценки погрешности измерения остаточных напряжений (α – угол наклона линейной зависимости ∆d от sin²ψ)

Анализ погрешности определения остаточных напряжений Δσ проведен при обработке 500 рентгеновских спектров, полученных с варьированием шага сканирования и ширины рентгеновской линии (для двух состояний алюминиевого сплава). Для расчета параметра Δσ в алюминиевом сплаве приняты следующие значения показателей: модуль упругости E = 70 ГПа, коэффициент Пуассона μ = 0,3, максимальный угол ψ_max = 45 градусов.  Построена зависимость уровня шума дифрактограммы от времени накопления (рис. 3, а). Соотношение сигнал/шум I_max/I_noise монотонно возрастает с увеличением времени накопления на точку с тенденцией к уменьшению эффекта. Построены карты распределения Δσ от времени накопления на точку и шага сканирования (рис. 3, б, в) для полных значений ширины линий 1 и 1,6 градуса угла 2θ.

Рис. 3. Зависимость уровня шума дифрактограммы от времени накопления на точку (а), распределение Δσ от времени накопления на точку и шага сканирования (б, в)

Анализ данных распределений показал, что в первую очередь на погрешность влияют не конкретные величины шага и выдержки, а их сочетания. В качестве комплексной величины взяли общее время съемки углового интервала Т, определяемое по формуле

T = τ(2θ_max – 2θ_max)/Δ2θ,

где τ – время выдержки на точку; 2θ_max – 2θ_max – интервал углов сканирования; Δ2θ – шаг сканирования.

Зависимость Δσ(T) ‒ монотонно убывающая (рис. 4) и описывается соотношением

T ≈ 1/Δσ².

Видно, что при небольших значениях Т погрешность измерения остаточных напряжений быстро снижается по мере увеличения времени сканирования. При увеличении значений Т скорость снижения величины Δσ уменьшается. Технологически приемлемое время для выбора условий съемки – при котором реализован максимальный эффект снижения погрешности без затягивания времени съемки: ~100 с, согласно приведенному графику Δσ(T).

Из приведенных результатов следует, что на точность измерения остаточных напряжений существенно влияют условия проведения рентгеновской съемки. К значимым параметрам можно отнести: время выдержки на точку, шаг сканирования, диапазон углов наклона, выбор анализируемой рентгеновской линии по ее интенсивности и угловому положению 2θ.

Рис. 4. Зависимость погрешности измерения остаточных напряжений от общего времени съемки и времени выдержки на точку.

Исследование влияния кристаллографической текстуры

на измерение остаточных напряжений

рентгеновским дифракционным методом

Снижение интенсивности рентгеновских линий, связанное с наличием кристаллографической текстуры, также может являться причиной снижения точности определения межплоскостного расстояния. Анализ кристаллографической текстуры проведен рентгеновским дифракционным методом с построением прямых полюсных фигур. Компоненты кристаллографической текстуры описываются как {hkl}<uvw>, где кристаллографическое семейство плоскостей {hkl} параллельно нормальному направлению, а кристаллографическое семейство направлений <uvw> параллельно направлению прокатки.

Кристаллографическая текстура листа из никелевого сплава (рис. 5) является острой и описывается двумя текстурными компонентами: {110}<112> и {112}<111>.

Рис. 5. Прямые полюсные фигуры {111}, {200}, {220} никелевого сплава в направлении прокатки (НП) и в  поперечном направлении (ПН)

Оценка остаточных напряжений проведена при испытаниях на четырехточечный изгиб образца из никелевого сплава, величина деформации составляла 0,15; 0,25 и 0,35 %. Построены графики зависимости (рис. 6) межплоскостного расстояния (деформации решетки) и интегральной интенсивности аналитической рентгеновской линии (420) от sin²ψ, где ψ – угол между нормалью к поверхности образца и отражающей кристаллографической плоскости.

Рис. 6. Зависимости деформации кристаллической решетки (а) и интегральной интенсивности линии (420) никелевого листа (б) от sin²ψ

Интенсивность линии (420) при разных значениях sin²ψ существенно отличается, что, так же как и прямые полюсные фигуры, указывает на наличие острой текстуры. Кристаллографическая текстура вызывает анизотропию механических свойств ‒ прежде всего, упругих [13, 14]. Никель обладает высокой анизотропией упругих свойств [15], максимальное значение модуля упругости E вдоль кристаллографического направления <111> может отличаться более чем в 2 раза от минимального значения E вдоль направления <100>. Кристаллографическая текстура является мерой между двумя крайними состояниями – бестекстурным изотропным, с одной стороны, и предельно анизотропным монокристаллическим ‒ с другой.

Нелинейность зависимости межплоскостного расстояния sin²ψ может указывать на анизотропию упругих характеристик материала. Линейность данной зависимости спрогнозирована теорией упругости для одноосного напряженного состояния. Для описания одноосного напряженного состояния в формулу (2) нужно подставить: σ_φ = σ₁ и σ₂ = 0.

Кристаллографическая текстура в алюминиевых листах (рис. 7) неоднородна ‒ на поверхности и в центральной зоне материала текстура отличается. Текстуру поверхностного слоя можно описать двумя компонентами {100} <110> и {113}<211>, текстуру центральных слоев ‒ одной компонентой {113}<211>. Дополнительные исследования микроструктуры показали, что зеренная структура данных алюминиевых листов также различна по глубине. Поверхность представлена относительно крупными равноосными зернами размером ~50 мкм, в центральных слоях находятся мелкие равноосные зерна размером ~2 мкм. Сохраняется образ исходной волокнистой структуры за счет декорирования волокон фазами, выделяющимися при старении.

Рис. 7. Прямые полюсные фигуры {111}, {200}, {220} с поверхности листа и с центрального слоя листа из алюминиевого сплава в  направлении прокатки (НП) и в поперечном направлении (ПН)

Оценка остаточных напряжений проведена на поверхности листа из алюминиевого сплава при испытаниях на четырехточечный изгиб, величина деформации составляла 0,1; 0,2 и 0,3 %. При моделировании остаточных напряжений после удаления поверхностного слоя, величина деформации составляла 0,15 и 0,25 %. Построены зависимости (рис. 8 и 9) межплоскостного расстояния и интегральной интенсивности аналитической рентгеновской линии (422) от sin²ψ.

Рис. 8. Зависимости деформации кристаллической решетки (а) и интегральной интенсивности линии (422) поверхности алюминиевого листа (б) от sin²ψ

Видно, что на зависимости деформации решетки от sin²ψ отклонение от линейности для поверхностных слоев меньше, чем для центральных. На поверхности листа более размытая текстура, чем в центральных слоях, что сказывается на отклонении от линейности зависимости деформации решетки от sin²ψ. В отличие от монокристалла никеля у монокристалла алюминия степень анизотропии упругости очень низкая и отклонение от линейности связано с точностью определения межплоскостного расстояния ‒ чем ниже интенсивность линии, тем меньше точность определения межплоскостного расстояния и, как следствие, значения деформации кристаллической решетки.

Отклонение от линейности можно выразить как погрешность определения уровня остаточных напряжений ‒ чем выше отклонение, тем больше погрешность.

Для разделения текстурных факторов (низкой интенсивности линии и анизотропии упругости), влияющих на точность определения уровня остаточных напряжений, провели съемку с увеличенным временем накопления (рис. 10). С увеличением экспозиции повысилась точность определения межплоскостного расстояния. В алюминиевом сплаве, не склонном к анизотропии упругости, отклонение от нелинейности пропадает (напряжение 178 МПа с погрешностью 6 МПа) даже на образце с острой текстурой, в никелевом сплаве ‒ сохраняется (напряжение 511 МПа с погрешностью 69 МПа).

Рис. 9. Зависимости деформации кристаллической решетки и интегральной интенсивности линии (422) центрального слоя листа от sin²ψ

Рис. 10. Зависимость деформации кристаллической решетки от sin²ψ для остротекстурованных состояний листов алюминиевого и никелевого сплавов (рентгеновская съемка с увеличенным временем накопления)

Исследование шероховатости поверхности

и остаточных напряжений в пластинах из алюминиевого сплава

после обработки наждачной бумагой с разной зернистостью

Алюминиевые листы обработали наждачной бумагой с зернистостью от 80 до 1200 абразивных частиц на дюйм для формирования поверхности с различными параметрами шероховатости. Анализ шероховатости провели на конфокальном лазерном сканирующем микроскопе с увеличением ×500 и определили высотные параметры R_a и R_z (рис. 11). Значение параметра R_a варьируется от 0,1 до 1,4 мкм, R_z ‒ от 1 до 26 мкм. Для оценки остаточных напряжений рентгеновским методом более важна характеристика R_a, поскольку она является усредненной характеристикой рельефа поверхности.

Рис. 11. Зависимость параметров шероховатости R_a и R_z от среднего размера абразивных частиц

Рентгеноструктурный анализ показал, что шероховатость поверхности не вносит значимых отклонений от линейности в зависимость межплоскостного расстояния от sin²ψ для алюминиевых сплавов. Данный факт объясняется тем, что величина шероховатости R_a существенно меньше толщины анализируемого слоя алюминия, которая оценивается в 50–60 мкм при применении рентгеновской трубки с Cu K_α-излучением.

Заключения

Исследования отожженного и деформированного с помощью прокатки листа алюминиевого сплава показали, что при прокатке происходит увеличение периода решетки и уширение дифракционной линии более чем на 50 %.

Наиболее значимым фактором, влияющим на погрешность измерения остаточных напряжений, является погрешность измерения межплоскостного расстояния, которая в свою очередь зависит от шага сканирования D2q, уровня шумов, ширины и углового положения рентгеновской дифракционной линии.

Исследования кристаллографической текстуры и размера зерна показали, что на поверхности листа алюминиевого сплава сформирован рекристаллизованный слой материала с размером зерна ~50 мкм с размытой текстурой {100}<110>, в центральных слоях листа определена острая текстура {311}<112> и размер зерна ~2 мкм. Кристаллографическая текстура листа из никелевого сплава является острой и описывается двумя текстурными компонентами {110}<112> и {112}<111>.

Выявлены два фактора негативного влияния текстурированного состояния материала на точность определения уровня остаточных напряжений – малая интенсивность рентгеновской линии вне текстурного максимума и анизотропия упругости в склонных к ней материалах.

После обработки наждачной бумагой с разной зернистостью образцов из алюминиевого сплава шероховатость поверхности R_а находится в диапазоне значений от 0,22 до 1,4 мкм. Шероховатость не вносит значимых погрешностей в определение уровня остаточных напряжений, поскольку величина шероховатости R_a существенно меньше толщины анализируемого слоя в 50–60 мкм.