Введение

Проведение механических и микромеханических испытаний необходимо для разработки и оценки качества волокон в процессе производства, технологий применения в текстильной отрасли, а также для оценки волокон как основной упрочняющей фазы в композиционном материале, в том числе адгезии с потенциальной матрицей [1–8].

Существующий опыт проведения микромеханических испытаний волокон и систем «волокно–полимерная матрица» указывает на значительный разброс экспериментальных данных [6–11], причинами которого являются нестабильность исходных компонентов, отклонения в технологическом процессе производства, непостоянство формы поперечного сечения волокна, сложность проведения испытаний (хрупкость и малый диаметр волокна) и др. [10–12]. Кроме того, при оценке статистических показателей Θ исследователи вынуждены обходиться выборками малого объема (менее 30 индивидуальных значений) ввиду высокой стоимости, больших трудовых и временных затрат на изготовление образцов [13]. Все перечисленное повышает уровень неопределенности полученных результатов и может приводить к неверным выводам.

Одним из решений для снижения указанной неопределенности и обоснованной (гарантированной с заданной вероятностью) интерпретации результатов микромеханических испытаний является использование доверительных интервалов (ДИ) статистических показателей экспериментальных данных. При построении ДИ учитываются статистическая погрешность и степень изменчивости данных. Истинное значение статистического показателя с заданной доверительной вероятностью (надежностью) γ = 1 – α (где α – уровень значимости) будет находиться в диапазоне значений [Θ_Н(γ); Θ_В(γ)], где Θ_Н(γ), Θ_В(γ) – значения нижней и верхней границ ДИ соответственно. Обычно уровень доверительной вероятности принимают равным 90 или 95 % [14, 15].

В случае повышенного разброса экспериментальных данных использование ДИ позволяет более объективно оценить результаты испытаний. Объективная оценка характеристик микромеханики особенно важна при разработке новых материалов, проектировании конструкции в программных комплексах.

По результатам микромеханических испытаний с помощью бутстреп-метода сгенерированы различного объема выборки значений адгезионной прочности системы «волокно–полимерная матрица», на которых в качестве примера показана интервальная оценка основных статистических показателей.

Материалы и методы

Методы испытаний адгезионной прочности

системы «волокно–полимерная матрица»

Методам определения адгезионной прочности границы раздела системы «волокно–полимерная матрица» τ_о в научно-технической литературе уделяется большое внимание. Их условно относят к микро- и макромеханике [10].

Объектами микромеханических (прямых) методов исследования являются волокна вместе с прилегающим к ним слоем связующего, которые в совокупности представляют собой элементарную ячейку волокнистого композита.

Основным принципом микромеханических испытаний для определения адгезионной прочности является выдергивание волокна из пленки/капли полимера или полимерной матрицы (рис. 1) [9]. Такие испытания проводят на машинах, предназначенных для работы с малыми предельными нагрузками (менее 1 кН) и оснащенных специальными захватными приспособлениями.

Рис. 1. Микромеханические испытания для определения адгезионной прочности системы «волокно–полимерная матрица»: а – фрагментация волокна; б – выталкивание волокна наноиндентором; в – вытягивание волокна из капли полимера; г – вытягивание волокна из полимерной матрицы [9]

Поскольку невозможно изготовить образцы в виде пластин с поверхностью, идентичной поверхности волокон, в настоящее время микромеханические испытания являются единственным прямым методом определения прочности адгезионных соединений полимерной матрицы с поверхностью армирующих наполнителей [10].

Для исследования адгезионной прочности системы «волокно–полимерная матрица» на макроуровне (косвенные методы испытаний) используют элементарные образцы полимерных композиционных материалов (рис. 2).

Одним из наиболее распространенных косвенных методов определения адгезионной прочности является испытание на межслойный сдвиг методом короткой балки (рис. 2, г). Сдвиговое разрушение происходит при условии, что отношение расстояния между опорами на трехточечный изгиб к толщине образца невелико. В таком случае горизонтальные сдвиговые напряжения достигают предельных значений раньше, чем растягивающие и сжимающие.

Рис. 2. Косвенные методы определения адгезионной прочности «волокно–полимерная матрица»: а – фрагментация жгута волокон; б – трансверсальный отрыв; в – сдвиг в плоскости листа при укладке ±45 градусов; г – межслойный сдвиг; д – межслоевая трещиностойкость по моде I; е – межслоевая трещиностойкость по моде II [9]

Интервальная оценка микромеханических характеристик

Для интервальной оценки статистических результатов механических испытаний, как правило, используют параметрические методы, которые являются основой анализа данных, численным критерием принятия (или непринятия) статистических гипотез и обоснования выводов.

Такие методы наиболее эффективны лишь при условии выполнения гипотезы о принадлежности анализируемых выборок нормальному закону распределения [4, 14–18]. Для проверки соответствия выборок нормальному закону распределения в большинстве задач используется критерий Шапиро–Уилка [16] или Андерсона–Дарлинга [4].

Эффективность параметрических методов также существенно зависит от объема выборок экспериментальных данных. Распределение экспериментальных данных в прикладных статистических задачах микромеханики, как правило, отличается от нормального или является непараметрическим. При этом объем выборок мал. Все это уменьшает эффективность и тем самым ограничивает применение параметрических методов. Формулы для нахождения границ ДИ параметрическими методами приведены в табл. 1.

Таблица 1

Определение границ доверительных интервалов классическими методами [17]

Альтернативой параметрическим методам является бутстреп-метод (от англ. bootstrap – раскрутка, самонастройка) [18–20]. Это один из наиболее простых и эффективных способов построения ДИ и оценки выборочного распределения статистического показателя. Преимущества бутстреп-метода заключаются в непараметрическом характере и способности обрабатывать асимметричные распределения. Для решения задач микромеханики метод особенно полезен, когда распределение выборки неизвестно или данные не соответствуют нормальному закону распределения.

Для построения ДИ с помощью бутстреп-метода используют следующий алгоритм [18–20].

Шаг 1. Используя генератор случайных чисел с возвращением, на основе исходных результатов испытаний x₁, x₂, …, x_n по определяемой характеристике механических свойств получают бутстреп-выборку (псевдовыборку) x_boot1, x_boot2, …, x_bootn, которая по размеру равна исходной выборке. Поскольку бутстреп-выборка генерируется с возвращением, то некоторые значения из первоначальных данных могут повторяться в бутстреп-выборке по нескольку раз, а другие значения – отсутствовать.

Строгие правила, касающиеся размера n исходной выборки, отсутствуют. В общем случае, чем больше исходная выборка, тем более точными и устойчивым будут оценки статистических показателей.

Шаг 2. Независимо повторяют шаг 1 k раз, чтобы получить множество случайных kбутстреп-выборок размером n. Количество итераций kпроцесса бутстрепирования устанавливается произвольно и может быть оценено путем построения графика зависимости статистического показателя Θ (шаг 3) от количества бутстреп-выборокk, как это сделали авторы работы [19].

Шаг 3. Для каждой бутстреп-выборки рассчитывают значение анализируемого статистического показателя Θ – среднее значение, стандартное отклонение, медиану, долю вероятности события или др.

Дополнительно по полученному набору статистических показателей можно построить гистограмму, отражающую закономерности изменчивости распределения анализируемого статистического показателя Θ. Это позволит визуально оценить закон распределения и определить границы ДИ анализируемого статистического показателя. Пример построения гистограммы продемонстрирован далее.

Шаг 4. Определяют границы ДИ статистического показателя по массиву из kбутстреп-выборок, который предварительно отсортирован в порядке возрастания. На практике для вычисления границ ДИ используют несколько методов, пять из которых рассмотрены в данной статье.

1. Метод процентилей (bootstrap percentile interval) [18, 19]. Это наиболее простой и понятный бутстреп-метод. Суть метода заключается в том, что в качестве границ ДИ статистического показателя Θ будут квантили [q_a/2; q_{1 – a/2}] отсортированного массива из kбутстреп-выборок:

[q_a/2 = Θ_H(α/2); q_{1 – a/2} = Θ_B(1 – α/2)].

Нижняя граница ДИ будет соответствовать элементу Θ_H(α/2) из отсортированного массива, а верхняя граница – элементу Θ_B(1 – α/2) этого же массива.

Метод имеет недостаток: фактически определяются не ДИ для искомого статистического показателя, а толерантные интервалы по бутстрепируемой статистике.

2. Метод основных ДИ (bootstrap pivotal confidence interval) [18, 19]. Еще один вариант построения ДИ для статистического показателяΘ определяется по формуле

[2Θʹ_boot – q_{1 – a/2}; 2Θʹ_boot – q_a/2],

где Θʹ_boot – среднее значение статистического показателя Θ по всем kбутстреп-выборкам.

При симметричном распределении исходной выборки границы основного ДИ будут совпадать с границами, построенными методом процентилей.

3. Метод оценки ДИ, использующий t-распределение Стьюдента (только для среднего значения) [21]. Использование t-распределения Стьюдента основано на теоретическом утверждении центральной предельной теоремы: сумма независимых наблюдений, имеющих любое распределение, приближается к нормальному распределению по мере увеличения количества наблюдений. Тогда доверительная область рассчитывается как

[Θʹ_boot – t_aS_boot; Θʹ_boot + t_aS_boot],

где t_α– критическое значение t-распределения Стьюдента для n – 1 степеней свободы и уровнем значимости α; S_boot – стандартное отклонение статистического показателя Θ по всем kбутстреп-выборкам.

Истинные доверительные границы могут иметь сдвиг относительно вычисленных эмпирическим путем границ доверительной области, так как t-распределение Стьюдента построено на нормально распределенной величине.

4. Метод ДИ стьюдентизированного типа (только для среднего значения) [21]. Метод помогает решить проблему сдвига границ, оговоренную в методе 3. Значение t_α корректируется за счет отказа от того, что анализируемая выборка распределена нормально. Бутстреп-методом рассчитывается t-статистика по формуле

t_i = (Θʹ_i–Θʹ_boot)/m_i,

где m_i – стандартная ошибка среднего для i-й бутстреп-выборки, i = 1…k.

Тогда можно восстановить функцию t-распределения, не опирающуюся на предположение о нормальности. Значения t_i сортируют в порядке возрастания, определяют квантили для α/2 и (1 – α/2). Границы ДИ определяют по формуле

[Θʹ_boot – t_{1 – a/2}S_boot; Θʹ_boot – t_a/2S_boot].

5. Метод коррекции смещения BCa(Bias Correction and acceleration). Брэдли Эфрон разработал процедуру коррекции доверительных границ BCa, которая учитывает различные выбросы, дрейф стандартной ошибки и другие факторы [19]. Однако определение границ ДИ методом Брэдли Эфрона из-за сложных вычислений используется значительно реже, чем методы, рассмотренные ранее. Поэтому в данной статье определение границ ДИ методом коррекции смещения BCaне приведено. Подробное описание этой процедуры можно найти в учебном пособии по бутстреп-анализу в работе [19].

Параметрические методы и бутстреп-метод неустойчивы к наличию выбросов в выборках, что может привести к искажению границ ДИ. Широкий диапазон ДИ является причиной недостаточной точности статистических выводов. Поэтому перед построением доверительного интервала рекомендуется проверить наличие выбросов в исходной выборке с помощью статистического критерия Граббса по ГОСТ Р ИСО 5725-2–2002. В зарубежной литературе [4] для проверки на выбросы рекомендуется использовать статистический критерий максимальной нормированной разности MNR по обнаружению выбросов.

Пример построения доверительных интервалов

Исследователь, который работает с результатами микромеханических испытаний волокон или систем «волокно–полимерная матрица», сталкивается с рядом сложностей при проведении статистической обработки. Например, часто выборка наблюдений мала, распределение данных не всегда соответствует нормальному распределению.

Далее приведен пример построения ДИ при испытаниях 100 образцов по измерению адгезионной прочности системы «волокно–полимерная матрица» методом выталкивания единичных волокон из полимерной матрицы с помощью наноиндентора. Методика проведения испытаний рассмотрена в работах [9, 10]. Результаты испытаний сгенерированы случайным образом для двух законов распределения [4] с заданными параметрами: нормального (μ = 53, σ = 3,5) и Вейбулла (μ = 55, σ = 16). Результаты испытаний представлены в виде гистограмм на рис. 3.

Рис. 3. Гистограммы для нормального распределения (а) и распределения Вейбулла (б)

Предварительно проведена проверка на нормальность с использованием критерия Андерсона–Дарлинга с уровнем доверительной вероятности 95 % и построены соответствующие зависимости (рис. 4). В результате соединения точек линиями получены зависимости изменения фактических и критических значений критерия Андерсона–Дарлинга от 2 до 100 результатов испытаний.

Рис. 4. Зависимости изменения фактических и критических значений критерия Андерсона–Дарлинга для нормального распределения (а) и распределения Вейбулла (б) при уровне доверительной вероятности 95 %

На основе рандомизированных 100 результатов испытаний (рис. 3) с применением формул из табл. 1 и бутстреп-методов 1–5 построены ДИ среднего значения адгезионной прочности с уровнем доверительной вероятности 95 %. С использованием алгоритма замены с возвращением при бутстрепе сгенерированы 10000 бутстреп-выборок, для каждой из которых вычислены оценки статистических показателей.

С целью выявления зависимости ширины ДИ от количества результатов испытаний построен график (рис. 5). По оси абсцисс нарастающим итогом указано количество результатов испытаний, а по оси ординат – статистический показатель адгезионной прочности системы «волокно–полимерная матрица»xʹ.

Показано преимущество использования бутстреп-метода по отношению к параметрическому методу на примере среднего значения адгезионной прочности. На рис. 5 в виде гистограммы отображено распределение средних значений  адгезионной прочности при n = 100по k = 10000 бутстреп-выборкам. В итоге получен приблизительный вид распределения статистического показателя xʹ адгезионной прочности системы «волокно–полимерная матрица» при n = 100. Если в нормативных документах установлено ограничение по среднему значению адгезионной прочности (например, при n = 100 должно быть выполнено условие xʹ ≥ 52 МПа), то полезной информацией является определение доли значений по бутстреп-выборкам, которые превышают заданный уровень. Доля средних значений адгезионной прочности по k = 10000 бутстреп-выборкам, превышающих 52 МПа, равна 96,5 и 99,6 % для нормального распределения и распределения Вейбулла соответственно (рис. 6).

Рис. 5. Оценка границ доверительного интервала среднего значения адгезионной прочности с уровнем доверительной вероятности 95 % для нормального распределения (а) и распределения Вейбулла (б)

Рис. 6. Гистограммы средних значений адгезионной прочности по k = 10000 бутстреп-выборкам на основе исходной выборки из n= 100 значений для нормального распределения (~96,5 % при xʹ ≥ 52 МПа) (а) и распределения Вейбулла (~99,6 % при xʹ ≥ 52 МПа) (б)

Проведена процедура оценки границ ДИ стандартного отклонения и вероятности события с применением формул из табл. 1 и бутстреп-методов 1, 2 и 5. Для вероятности события использовано контрольное значение 51 МПа и рассчитана доля индивидуальных результатов испытаний, которые больше или равны контрольному значению, относительно всех результатов испытанийn. Вероятность события индивидуальных значений адгезионной прочности бутстреп-выборки рассчитывается по формуле

где m – количество значений бутстреп-выборки, которые удовлетворяют условию x_boot1…n ≥ 51.

Результаты оценки ДИ представлены на рис. 7 и 8.

Рис. 7. Оценка границ доверительного интервала стандартного отклонения с уровнем доверительной вероятности 95 % для нормального распределения (а) и распределения Вейбулла (б)

Рис. 8. Оценка границ доверительного интервала вероятности события (индивидуальное значение ≥51 МПа) с уровнем доверительной вероятности 95 % для нормального распределения (а) и распределения Вейбулла (б)

Результаты и обсуждение

Определены средние значения адгезионной прочности по сгенерированным данным двух законов распределения (нормального и Вейбулла). На рис. 5 показано, что от 30 значений в исходной выборке требование нормальности у параметрического метода ослабевает (нужный эффект обеспечивается центральной предельной теоремой). В табл. 2 приведена близость оценок ДИ среднего значения адгезионной прочности, полученных с использованием различных бутстреп-методов и параметрического метода независимо от того, выполняются ли предположения нормальности или нет.

На рис. 6 показано, как меняется распределение средних значений адгезионной прочности для исходной выборки размером 100 значений в результате случайной генерации бутстреп-выборок. Это позволяет детально проанализировать дрейф и меру изменчивости среднего значения у получившейся эмпирической функции распределения среднего.

Границы стандартного отклонения параметрического метода всегда смещены относительно границ, вычисленных с использованием различных бутстреп-методов (рис. 7). Доверительные интервалы, вычисленные с помощью бутстреп-методов 1, 2 и 5 в случае двух законов распределения ДИ практически совпадают.

Кривая, полученная с использованием метода BCa (рис. 8), обладает непостоянным колеблющимся характером. Использовать данный метод для построения ДИ вероятности события не рекомендуется. Остальные бутстреп-методы и параметрический метод показывают идентичные результаты.

Таблица 2

Оценка доверительного интервала среднего значения адгезионной прочности

Заключения

Проведен сравнительный анализ построения ДИ средних значений, среднеквадратических отклонений и вероятностей превышения заданного уровня адгезионной прочности системы «волокно–полимерная матрица» с помощью параметрических методов и бутстреп-метода для нормального распределения и распределения Вейбулла.

На примере сгенерированных результатов испытаний адгезионной прочности системы «волокно–полимерная матрица» для двух законов распределения показано, что интервальные оценки, вычисленные с помощью бутстреп-метода и параметрического метода, дают приблизительно одинаковые по величине ДИ (рис. 5, 7, 8 и табл. 2) с уровнем доверительной вероятности 95 %. Однако преимуществом бутстреп-метода является возможность построения и анализа распределений статистических показателей, вычисленных по выборкам большого объема (рис. 6). Использование бутстреп-метода позволяет получить наглядное представление о центре распределения и изменчивости статистического показателя с заданной вероятностью.

Таким образом, бутстреп-метод представляет собой достойную альтернативу параметрическим методам определения границ ДИ для решения задач микромеханики.

Работа выполнена при поддержке ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ в рамках реализации комплексного научного направления 2. «Фундаментально-ориентированные исследования, квалификация материалов, неразрушающий контроль» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [22–27].

Работы (исследования) выполнены при финансовой поддержке Министерства науки и высшего образования Российской Федерации (Соглашение № 075-11-2021-085 от 22.12.2021).