Введение

В настоящее время перед современной наукой стоят задачи по разработке новых уникальных конструкционных материалов и технологий для производства как газотурбинных двигателей, так и газотурбинных установок. Одним из способов повышения рабочих характеристик, срока службы и надежности изделий авиационной и газотурбинной техники является нанесение на их поверхность различных защитных покрытий. Начиная с 1970-х гг. в НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ успешно применяется вакуумно-дуговой метод нанесения защитных покрытий на детали горячего тракта газотурбинных двигателей. Метод вакуумно-дугового осаждения является одним из самых применяемых методов нанесения функциональных покрытий, с помощью которого можно осаждать чистые металлы, сплавы, нитриды, карбиды, оксиды и т. д. Энергия осаждаемых частиц составляет ~(10‒1000) эВ, что обеспечивает отличную адгезию и высокую плотность покрытий, возможность осаждать многокомпонентные сплавы с высокой воспроизводимостью, а также технически легко реализуемую возможность обработки изделий любых размеров. Для нанесения функциональных покрытий вакуумно-дуговым методом на поверхность деталей турбин в НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ разработано порядка трех десятков различных составов для трубных катодов установок типа МАП. Высокое качество покрытий, простота и надежность метода сделали установки типа МАП основным оборудованием для осаждения защитных покрытий на детали газотурбинных двигателей. Практически на всех авиастроительных комплексах Российской Федерации (и некоторых стран СНГ и Китая) имеется не менее одной установки типа МАП.

При разработке высокотемпературных покрытий для лопаток газовых турбин из жаропрочных сплавов для выбора составов с наиболее высокими защитными свойствами проводят испытания на жаростойкость в соответствии с требованиями ГОСТ 6130–71 или ГОСТ 9.312–89.

В первом случае жаростойкость покрытий оценивают весовым методом по изменению массы образцов после выдержки на воздухе при постоянной температуре в печи в течение заданного времени. Допускается непосредственное определение глубины коррозии путем измерения линейных размеров образца после удаления продуктов коррозии с его поверхности. Жаростойкость определяют за время испытаний (рекомендуется 20 % от предполагаемого ресурса), которое позволяет получить закономерность коррозионного процесса для последующей экстраполяции на заданный ресурс работы, превосходящих базу испытаний.

Вторая методика испытаний предусматривает оценку защитных свойств покрытий по изменению содержания в них основных легирующих компонентов с использование электронно-зондовой микроскопии на металлографических шлифах, изготовленных из образцов с разной продолжительностью выдержки в печи. Покрытие считают исчерпавшим свои защитные свойства, если содержание в нем основных с точки зрения коррозионной стойкости элементов (алюминия и хрома) достигает уровня их содержания в основном сплаве образца.

Представленные методики испытаний трудоемки. Поэтому оба ГОСТа допускают оценивать коррозионную долговечность композиции «сплав–покрытие» в процессе и после испытаний на жаростойкость гравиметрическим методом по изменению массы образцов с покрытиями. Это позволяет провести сравнительные испытания для выбора покрытия с максимальной коррозионной стойкостью, но не дает конкретной информации по ожидаемому ресурсу работы композиции «жаропрочный сплав‒защитное покрытие».

В данной работе представлены результаты сравнительных испытаний на жаростойкость при температуре 1150 °С трех видов конденсационно-диффузионных покрытий различной толщины на базе испытаний 400 ч. Для анализа полученных данных и прогнозируемого ресурса работы покрытий использован пакет электронных таблиц Excel.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Материалы и методы

Исследована изотермическая жаростойкость образцов диаметром 25 мм и толщиной 3 мм с монокристаллической структурой из жаропрочного литейного никелевого сплава ЖС32 c двухслойными ионно-плазменными (ИП) покрытиями, содержащими внутренний слой из никелевых сплавов толщиной 80, 40 и 20 мкм и внешний слой из алюминиевого сплава с привесом 10, 20 и 40 г/м² соответственно.

В соответствии с рекомендациями ГОСТ 6130–71 «Методы определения жаростойкости», защитные покрытия каждого вида наносили на три образца на промышленной установке ИП-напыления МАП-2 по серийной технологии [1–3] с использованием трубных катодов из никелевых сплавов СДП-2, ВСДП-3, СДП-42 и алюминиевого сплава ВСДП-16. Установки типа МАП (МАП-1М, МАП-2, МАП-3) широко применяются в производстве авиационных газотурбинных двигателей различного назначения как в России, так и в ряде зарубежных стран. Многолетний опыт эксплуатации показал высокую надежность установок и стабильность ИП-технологии в условиях серийного и опытного производства [4–20]. Современные установки типа МАП (МАП-2 и МАП-3) являются полностью автоматизированной системой нанесения защитных покрытий. Управление установкой происходит посредством промышленного компьютера, контроллера, датчиков и программного обеспечения собственной разработки НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ. Компьютерная система управления обеспечивает запись и хранение информации по проводимым технологическим процессам, а также непрерывно следит за нанесением покрытий и прерывает процесс в случае аварийной ситуации. Автоматизация процесса нанесения защитных покрытий не только значительно повышает качество и высокую степень воспроизводимости свойств покрытий от процесса к процессу, но и исключает влияние человеческого фактора, не позволяя оператору изменить заданные параметры технологического процесса нанесения покрытия или выполнить действия, приводящие к аварийной ситуации.

После нанесения никелевого (СДП-2, ВСДП-3 и СДП-42) и алюминиевого сплавов (ВСДП-16) образцы отожжены при температуре 1050 °С в течение 3 ч в вакууме при давлении 5·10^‒3 Па.

В табл. 1 представлены полученные для каждого типа покрытия средние по трем образцам значения толщины слоев никелевых сплавов и значения удельных привесов алюминиевого сплава, а также средние значения удельного прироста массы образцов после нанесения покрытий. Для получения одинакового привеса алюминиевый сплав ВСДП-16 наносили в трех садках поочередно на все образцы с никелевым подслоем одинаковой толщины из сплавов ВСДП-3, СДП-2 и СДП-42.

В данной работе исследована жаростойкость образцов из жаропрочного никелевого сплава ЖС32 и жаростойких ИП-покрытий разной толщины при температуре 1150°С на базе испытаний 400 ч. Через 10–25 ч испытаний проводили взвешивание трех образцов каждого вида (табл. 1) на аналитических весах с точностью 0,0001 г и определяли среднеарифметическую величину удельного изменения их массы (отношение изменения массы образца к площади поверхности образца в исходном состоянии).

Таблица 1

Параметры конденсационно-диффузионных покрытий

Исследование структуры жаропрочного никелевого сплава ЖС32 с покрытиями в исходном состоянии и после испытаний на жаростойкость проводили на инвертированном микроскопе с цифровой системой обработки изображения при увеличении ×500. Погрешность измерений линейных размеров элементов топологии в диапазоне от 1 до 1000 мкм ‒ не более 0,3 %.

Результаты и обсуждение

На рис. 1 представлены полученные экспериментальные зависимости удельного изменения массы образцов с покрытиями девяти видов и без покрытия от продолжительности испытаний на жаростойкость при температуре 1150 °С на базе 400 ч. На всех графиках можно выделить три характерных зоны разной длительности. Первая зона продолжительностью до 10–15 ч практически одинаковая для всех покрытий. За это время постепенно реализуется процесс окисления поверхности образцов до формирования плотной защитной пленки на основе оксида алюминия, препятствующей дальнейшему доступу кислорода к подложке. Одновременно на границе «сплав‒покрытие» происходит диффузионное взаимодействие покрытия с подложкой, так как температура испытаний на 100 °С превосходит температуру отжига образцов при нанесении покрытий. Диффузия ряда легирующих элементов из жаропрочного сплава к поверхности может приводить к снижению жаростойкости покрытия.

Вторая зона продолжительностью от нескольких десятков часов (рис. 1, в) до нескольких сотен часов (рис. 1, а) соответствует процессу установившегося динамического равновесия между поверхностью покрытия и внешней окислительной средой, когда повреждение оксидного защитного слоя на поверхности образцов компенсируется диффузией к поверхности и окислением алюминия из подложки.

Покрытие в третьей зоне сохраняет защитные свойства, но его толщина уменьшается. По мере исчерпания запаса алюминия в покрытии, в составе защитной пленки помимо оксида алюминия Al₂O₃ образуется менее жаростойкая шпинель NiAl₂O₄.

Видно (рис. 1), что, несмотря на различия в элементном составе и конструкции, все рассмотренные покрытия существенно повышают жаростойкость жаропрочного никелевого сплава ЖС32. С увеличением толщины слоя никелевого сплава и привеса алюминиевого слоя эффективность покрытия и срок его службы возрастают. По результатам испытаний наиболее жаростойкими свойствами обладают покрытия 1, 4 и 7 с подслоем из никелевых сплавов толщиной ~80 мкм и удельным привесом алюминиевого сплава ~40 г/м²,т. е. с максимальным запасом алюминия (рис. 1, а).

На рис. 2 представлены микроструктуры покрытий 1, 4 и 7 в исходном состоянии (а, г, ж), а также после 100 (б, д, з) и 200 ч (в, е, и) испытаний при температуре 1150 °С. В исходном состоянии покрытия имеют однотипную двухслойную структуру с внешним сплошным слоем на основе жаростойкой β-фазы (NiAl). Через 100 ч испытаний β-фаза присутствует в покрытии, но в виде отдельных блоков (рис. 2, б, д, з). После 200 ч испытаний доля β-фазы в покрытии значительно уменьшилась (рис. 2, в, е, и). В наибольшем количестве она сохранилась в покрытии 4 состава СДП-2 (80 мкм) + ВСДП-16 (40 г/м²).

Следует отметить, что по ГОСТ 6130–71 «Методы определения жаростойкости» для оценки состояния покрытия и выбора наиболее жаростойкой композиции рекомендуется определять глубину коррозионного повреждения образца с покрытием или величину потери им удельной массы, которые показывают ‒ какое из покрытий сохранилось в лучшей степени на выбранной базе испытаний, но не позволяют прогнозировать дальнейший ресурс работы композиции «сплав–покрытие».

Для анализа полученных результатов испытаний на жаростойкость в пакете программ Excel проведена аппроксимация линейной функцией экспериментальных зависимостей изменения удельной массы образцов с покрытиями от продолжительности испытаний в диапазоне 30‒400 ч и построены линии трендов (рис. 3).

Рис. 2. Микроструктура покрытий ВСДП-3 + ВСДП-16 (а–в), СДП-2 + ВСДП-16 (г–е) и СДП-42 + ВСДП-16 (ж–и) в исходном состоянии (толщина никелевого сплава 80 мкм, удельный привес алюминиевого сплава 40 г/м²) и после испытаний на жаростойкость при температуре 1150 °С в течение 100 (б, д, з) и 200 ч (в, е, и)

В табл. 2 представлены линейные уравнения зависимости удельной потери массы образцов с покрытиями (y) от продолжительности испытаний (x) (табл. 2, колонка 3). В уравнениях коэффициент перед абсциссой x представляет собой среднее расчетное значение скорости потери удельной массы для каждого типа рассмотренных покрытий.

Зная величину скорости снижения удельной массы образцов с покрытиями, для выбора наиболее жаростойкой композиции в качестве критерия можно использовать продолжительность достижения нулевого значения (y = 0) в процессе испытаний (табл. 2, колонка 5).

Полученные аналитические зависимости могут быть использованы для экстраполяции и прогноза продолжительности до полного разрушения покрытия до подложки по величине прироста массы образцов от нанесенного покрытия (табл. 2, колонка 6).

Таблица 2

Прогнозирование срока службы образцов из жаропрочного никелевого сплава ЖС32 с двухслойными конденсационно-диффузионными ИП-покрытиями

по результатам аппроксимации результатов испытаний на жаростойкость

при температуре 1150 °С на базе 400 ч

По совокупности результатов определения продолжительности достижения нулевого привеса и прогноза расчетной продолжительности до полного разрушения покрытия лучшую жаростойкость при температуре 1150°С имеет покрытие 4 состава СДП-42 (80 мкм) + ВСДП-16 (40 г/м²).

Заключения

Проведены испытания на изотермическую жаростойкость образцов из жаропрочного никелевого сплава ЖС32 с двухслойными конденсационно-диффузионными покрытиями из никелевых сплавов ВСДП-3, СДП-2, СДП-42 и алюминиевого сплава ВСДП-16 при температуре 1150 °С на базе 400 ч. Показано, что при толщинах никелевых сплавов 20‒80 мкм и привесе алюминиевого сплава 10–40 г/м² все покрытия независимо от состава обеспечивают защиту сплава от высокотемпературного окисления на заданной базе испытаний.

С использованием электронных таблиц в пакете программ Excel получены аналитические линейные зависимости изменения удельной массы образцов с покрытиями от продолжительности испытаний в диапазоне 30–400 ч. По результатам определения продолжительности достижения нулевого привеса образцов с покрытиями и прогноза расчетной продолжительности до полного разрушения покрытия лучшую жаростойкость при температуре 1150 °С имеет покрытие состава СДП-42 (80 мкм) + ВСДП-16 (40 г/м²).