Введение

Сплав 1163 системы Al–Cu–Mg–Mn является одним из основных конструкционных материалов, применяемых в планере современных самолетов в виде листов, плит, прессованных полуфабрикатов, которые по уровню прочностных и ресурсных характеристик, трещиностойкости и технологичности в сочетании с высокой экономической эффективностью сплава соответствуют требованиям, предъявляемым к материалам для конструкций перспективных самолетов [1–6]. Однако потенциальные возможности по улучшению комплекса служебных характеристик сплава благодаря применению усовершенствованных технологических процессов на всех этапах цикла изготовления полуфабрикатов еще не исчерпаны.

Гомогенизационный отжиг слитков, полученных методом полунепрерывного литья, является первым этапом в технологическом цикле изготовления деформированных полуфабрикатов из алюминиевых сплавов [7–10]. Его проводят для устранения в слитках значительной неоднородности структуры и остаточных напряжений, являющихся следствием неравновесной кристаллизации и неравномерного охлаждения, подвергая их длительному высокотемпературному нагреву при температуре ниже температуры солидус [11–13].

Структурные изменения, происходящие в процессе гомогенизационного отжига, оказывают существенное влияние не только на технологическую пластичность слитков при их дальнейшей горячей и холодной деформации, но и на служебные свойства деформированных полуфабрикатов и деталей [7, 11, 13, 14].

При высокотемпературном нагреве слитка протекают два основных процесса [7, 11, 12, 15]:

– гомогенизация за счет растворения в алюминиевом твердом растворе неравновесных первичных структурных составляющих, формирующихся в основном по границам дендритных ячеек и представляющих собой эвтектические фазы, образованные основными легирующими элементами сплава (Cu и Mg ‒ в сплаве 1163);

– гетерогенизация – высокотемпературный распад пересыщенного твердого раствора элементов-антирекристаллизаторов и модификаторов (Mn и Cr) в алюминии с образованием мелкодисперсных вторичных частиц алюминидов переходных металлов, называемых дисперсоидами.

В данной статье приведены результаты исследования влияния температурно-временны́х параметров гомогенизации слитков из сплава 1163 на их структуру и технологическую пластичность в интервале температур деформации 350–470 °С с целью выбора оптимального режима отжига.

Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.

Материалы и методы

Материалом для исследований служил плоский слиток сечением 500×2000 мм из сплава 1163, полученный в производственных условиях металлургического завода методом полунепрерывного литья. Химический состав исследованного слитка из сплава 1163, % (по массе):

Из центральной зоны слитка, отожженного для устранения остаточных литейных напряжений при температуре 400 °С, отобраны темплеты и подвергнуты гомогенизационному отжигу по пяти режимам в интервале температур 350–495 °С при общей продолжительности выдержки от 4 до 36 ч.

Выбор экспериментальных режимов гомогенизации для проведения исследований осуществляли на основе анализа имеющихся в научно-технической литературе данных о структуре, фазовом составе и свойствах алюминиевых сплавов различных систем, фактически применяемых промышленных режимах гомогенизации серийных слитков [3, 4, 6–8, 15–21], а также результатов собственных исследований закономерностей изменения структуры и свойств слитков из алюминиевых сплавов различных систем легирования в широком температурно-временно́м интервале. Для двухступенчатых режимов гомогенизации температура первой ступени выбрана в области минимальной устойчивости твердого раствора марганца в алюминии. Эффективность режимов оценивали по изменению параметров микроструктуры и свойств слитков при повышенных температурах [13, 14, 22–25].

Микроструктуру гомогенизированных темплетов исследовали на микрошлифах с помощью металлографического микроскопа, оснащенного цифровой камерой.

Исследования тонкой структуры темплетов из слитка проводили методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) на фольгах, приготовленных методом электролитической струйной полировки в кислотно-спиртовом электролите, охлажденном до –38 °С.

Электронно-микроскопические исследования проведены на просвечивающем электронном микроскопе с термополевым катодом Шоттки при ускоряющем напряжении 200 кВ. Съемку проводили в сканирующем режиме на светлопольном детекторе и высокоугловом кольцевом темнопольном детекторе. Анализ химического состава структурных составляющих проводили методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС).

Для изучения параметров технологической пластичности – сопротивления деформации и пластичности при растяжении ‒ определяли механические свойства (σ_в, σ_0,2, δ) и допустимую степень деформации (ε) при осадке (сжатии) образцов из слитков при температуре 20 °С и температурах горячей деформации (350–500 °С). Образцы отбирали в поперечном направлении (по ширине слитка), испытания проводили в соответствии с требованиями ГОСТ 1497–84 c применением универсальной электромеханической машины, оснащенной термокабинетом для проведения испытаний в диапазоне температур от 20 до 500 °С.

Результаты и обсуждение

Гомогенизационный отжиг проводили по пяти различным режимам на темплетах, отобранных от средней части слитков сплава 1163 (см. таблицу). Эффективность режимов оценивали по изменению параметров микроструктуры при комнатной температуре и свойств слитков при повышенных температурах.

Объемная доля неравновесных первичных фаз на границах дендритных ячеек слитка

из сплава 1163 после гомогенизации по различным режимам

На рис. 1 представлена микроструктура слитков в литом состоянии (рис. 1, а, б) и после различных режимов гомогенизации (рис. 1, в–м).

Рис. 1. Микроструктура (×200 ‒ а, в, д, ж, и, л; ×500 ‒ б, г, е, з, к, м) образцов из слитка сплава 1163 в исходном состоянии и после гомогенизационного отжига по различным режимам:
а, б – исходное состояние; в, г – режим 1; д, е – режим 2; ж, з – режим 3; и, к – режим 4; л, м – режим 5

Гомогенизация по всем исследованным режимам приводит к утонению эвтектических прослоек, залегающих по границам зерен, за счет их растворения (рис. 1, в–м). Как показал количественный анализ, объемная доля первичных неравновесных фаз на границах дендритных ячеек слитка в исходном состоянии, составляющая 7,5 %, снижается до 4,1% после гомогенизации по серийному режиму 1 (рис. 1, в, г; см. таблицу). Увеличение продолжительности выдержки (режим 2) приводит к уменьшению объемной доли избыточных эвтектических фаз до 3,8 % (рис. 1, д, е; см. таблицу), что всего на 0,3 % меньше, чем при серийном режиме 1. Это свидетельствует о наиболее полном прохождении диффузионных процессов на начальной стадии гомогенизационного отжига, а также о снижении эффективности процесса гомогенизации при дальнейшем увеличении продолжительности выдержки вследствие уменьшения поверхности контакта между оставшимися частицами фаз и твердым раствором, а также снижением скорости диффузии из-за уменьшения градиента концентрации легирующих элементов по объему дендритов. По результатам исследования установлено, что двухступенчатый режим гомогенизации 3 (с низкотемпературной первой ступенью) обеспечивает более полное растворение эвтектических прослоек и повышает однородность литой структуры. Объемная доля первичных эвтектических фаз снижается до 3,15 % (рис. 1, ж, з; см. таблицу). После двухступенчатых режимов гомогенизации 4 и 5 с высокотемпературной первой ступенью объемная доля неравновесных эвтектических фаз на границах зерен составляет 4,4–5,0 % (рис. 1, и–м; см. таблицу).

Уменьшение объемной доли избыточных фаз в слитке в результате гомогенизационного отжига по двухступенчатому режиму 3 может положительно повлиять на сокращение продолжительности выдержки при закалке изготавливаемых из них деформированных полуфабрикатов.

На рис. 2 приведены результаты исследований микроструктуры слитков методом ПЭМ на фольгах.

Исследование тонкой структуры слитков из сплава 1163 методом ПЭМ показало, что фазовый состав всех исследованных образцов, помимо α-твердого раствора алюминия, представлен несколькими фазами (рис. 2).

Имеющая форму реек T-фаза (Al₂₀Cu₂Mn₃) в исходном состоянии (первичная) длиной ~70 нм (рис. 2, б), после гомогенизации (вторичная): 300–700 нм (рис. 2, г, е, з). Соотношение размеров поперечного сечения к продольному для реек дисперсных частиц составляет в среднем 1:7–1:10. Состав T-фазы, определенный методом ЭДС, следующий, % (атомн.): 84,2Al‒9,2Mg‒6,3Cu‒0,3Si, что в близкой степени удовлетворяет стехиометрии Al₂₀Cu₂Mn₃. Дифракционный анализ также подтверждает соответствие орторомбической решетке T-фазы с параметрами a = 2,42 нм, b = 1,25 нм, с = 0,775 нм.

Пластины S-фазы значительно крупнее, чем стержни T-фазы, и имеют слоистую структуру (рис. 2, б, в, з). Пластины S-фазы, лежащие в плоскости фольги, наблюдаются как параллелограммы, что может быть связано с кристаллической структурой и особенностями зарождения частиц (рис. 2, м). Состав S-фазы, согласно ЭДС, следующий, % (атомн.): 53Al–27Cu–20Mg, что относительно близко к стехиометрии Al₂CuMg .

После гомогенизации по двухступенчатым режимам можно наблюдать мелкодисперсные пластинчатые выделения, содержащие Cu, которые по морфологии и стехиометрии соответствуют частицам θʹ-фазы (Al₂Cu), обозначенной на рис. 2, з, к, а также интерметаллиды Al₂Cu и Al‒Cu в виде крупных неограненных частиц с размерами до 5 мкм, располагающихся преимущественно на границах дендритов (рис. 2, и, л). Вблизи границ дендритов обнаружены частицы неограненной формы размером до 500 нм, содержащие Cu, Mn , Fe и Si (рис. 2, ж).

Присутствие частиц всех перечисленных фаз вдоль границ дендритов подтверждает карта распределения легирующих элементов в структуре слитка, приведенная на рис. 3.

Рис. 2. Микроструктура слитков из сплава 1163 в исходном состоянии и после гомогенизации по различным режимам: а, б – исходное состояние; в, г – режим 1; д, е – режим 2; ж, з – режим 3; и, к – режим 4; л, м – режим 5; выделение фаз на границе (а, в, д, ж, и, л) и в объеме дендритов (б, г, е, з, к, м)

Рис. 3. Карта распределения легирующих элементов в микроструктуре слитка из сплава 1163

Вдоль границ зерен слитков, гомогенизированных по одноступенчатым режимам 1, 2 и по двухступенчатым режимам 4, 5, наблюдается зона, свободная от выделений, шириной 0,5–2,0 мкм (рис. 2, в, г, и, л). После гомогенизации по двухступенчатому режиму 3, зона, свободная от выделений, практически отсутствует (рис. 2, ж).

В результате исследования влияния режимов гомогенизационного отжига на структуру слитков из сплава 1163 установлено, что режимы гомогенизации в основном оказывают влияние на объемную долю частиц неравновесных эвтектик, расположенных по границам дендритных ячеек. Заметных различий по фазовому составу, морфологии и количеству частиц вторичных фаз (дисперсоидов), обнаруженных в теле дендритов слитков, гомогенизированных по исследованным режимам, не обнаружено. Однако при последующих нагревах в процессе горячей деформации слитков и термической обработки полуфабрикатов, могут произойти изменения размеров и количества частиц дисперсоидов, что может существенно повлиять на служебные свойства изделий, особенно на усталостные характеристики и вязкость разрушения [6, 12, 13].

Для исследования влияния режимов гомогенизационного отжига на технологическую пластичность слитков определены сопротивление деформации (σ_в), относительное удлинение (δ) при растяжении и допустимая степень деформации при осадке (ε) в интервале температур горячей деформации ‒ от 350 до 470 °С (рис. 4).

При испытаниях на растяжение в интервале температур деформации 350–470 °С образцов из слитков сплава 1163, гомогенизированных по исследованным режимам, видно, что сопротивление деформации всех образцов плавно уменьшается с 60 МПа при температуре 350 °С до 30 МПа при 470 °С (рис. 4, а).

Установлено, что наиболее стабильные и высокие показатели технологической пластичности (от 95 до 105 %) в температурном интервале деформации 400–470 °С обеспечивает гомогенизация по двухступенчатому режиму 3 (рис. 4, б). Следует отметить, что стабильно высокая технологическая пластичность в широком температурном интервале деформации имеет большое значение при производстве деформированных полуфабрикатов в связи с тем, что в процессе изготовления полуфабрикатов могут происходить значительные колебания температуры литой заготовки за счет ее подстуживания или разогрева в ходе деформации.

Рис. 4. Параметры технологической пластичности слитков из сплава 1163 при комнатной и повышенных температурах после различных режимов гомогенизации

После гомогенизации по двухступенчатому режиму 5 наблюдается ситуация, схожая с режимом 3 по стабильности параметров технологической пластичности в интервале температур 350–470 °С, однако уровень значений относительного удлинения значительно ниже (65–80 %).

После гомогенизационного отжига слитков по режимам 1, 2 и 4 показатели пластичности при растяжении достигают 80–125 % в интервале температур 450–470 °С, при температурах 350–400 °С пластичность значительно снижается (65–80 %) (рис. 4, б).

При испытании образцов на осадку в интервале температур 350–470 °С получены высокие значения (85 %) допустимой степени деформации после гомогенизации слитков по режимам 1 (серийный) и 3 (двухступенчатый экспериментальный). После гомогенизации по режиму 5 получены более низкие значения допустимой степени деформации 65–83 % (рис. 4, в).

Заключения

Исследовано влияние режимов гомогенизационного отжига на объемную долю избыточных неравновесных эвтектических фаз на границах дендритов, фазовый состав, технологическую пластичность при растяжении и допустимую степень деформации при осадке (сжатии) слитков из сплава 1163.

При исследовании структуры слитка из сплава 1163 методом электронной микроскопии установлено, что после гомогенизации по пяти режимам фазовый состав всех исследованных образцов представлен (помимо α-твердого раствора алюминия) следующими фазами, присутствующими в виде агломератов на границах дендритов или мелкодисперсных выделений, в том числе вторичных, в теле дендритов:

– T-фаза (Al₂₀Cu₂Mn₃), имеющая форму реек, в исходном состоянии (первичная) длиной ~70 нм, после гомогенизации (вторичная): 300–700 нм;

– S-фаза (Al₂CuMg), пластины которой значительно крупнее, чем рейки T-фазы;

– θʹ-фаза (Al₂Cu) ‒ в виде мелкодисперсных пластинчатых выделений в теле дендритов или крупных неограненных частиц с размерами до 5 мкм, располагающихся преимущественно на границах дендритов.

Вблизи границ дендритов обнаружены частицы неограненной формы размером до 500 нм, содержащие Cu, Mn , Fe и Si.

Существенного различия по фазовому составу, морфологии и количеству частиц нерастворенных фаз в объеме дендритов слитков, гомогенизированных по исследованным режимам, не обнаружено.

Установлено, что наиболее заметное влияние режимы гомогенизационного отжига слитков из сплава 1163 оказывают на объемную долю частиц неравновесных эвтектик, расположенных по границам дендритных ячеек, которая снижается с 7,5 % в слитке до гомогенизации до 3,15–5,0 % после гомогенизации по режимам 1–5.

Показано, что интенсивность протекания диффузионных процессов растворения неравновесных эвтектических прослоек на границах дендритов снижается по мере увеличения продолжительности выдержки при температуре гомогенизации, поскольку уменьшается поверхность контакта между оставшимися частицами фаз и твердым раствором и снижается скорость диффузии вследствие уменьшения градиента концентрации по объему дендритов.

Определены механические свойства при растяжении и осадке образцов из слитков, гомогенизированных по различным режимам, в интервале температур от 350 до 470 °С. Для образцов, гомогенизированных по режиму 3, обеспечивающему наилучшую растворимость интерметаллидных фаз, достигаются максимальные значения характеристик пластичности (δ = 95–105 %). При этом допустимая степень деформации за один нагрев составляет 85 %, что дает возможность рекомендовать указанный режим гомогенизационного отжига для опробования в серийном производстве промышленных полуфабрикатов из сплава 1163 и деформации в этом интервале температур.