Введение

Создание образцов новой техники диктует необходимость разработки перспективных материалов для удовлетворения постоянно возрастающих конструкторских требований [1–4]. В этой связи большие перспективы просматриваются в области титановых сплавов и технологий их обработки [5–9]. Вследствие удачного сочетания механических и эксплуатационных свойств титановые сплавы находят широкое применение в авиации и ракетной технике [10, 11]. В настоящее время особое внимание уделяется разработке и внедрению инновационных технологий титановых сплавов, одной из таких технологий является водородная технология [11–13]. Она основана на обратимом легировании титановых сплавов водородом и состоит в наводороживании металла до заданных концентраций, проведении технологических операций с использованием благоприятных эффектов, обусловленных водородом, и, при необходимости, вакуумном отжиге для снижения содержания водорода в деталях и конструкциях до безопасного уровня, при котором не развивается водородная хрупкость в процессе их эксплуатации [14].

За последние тридцать лет в этой области накоплен большой опыт по изучению влияния водорода как временного или постоянного легирующего элемента на закономерности фазовых и структурных превращений в титановых сплавах. Структуру и свойства деформированных полуфабрикатов из (α+β)-титановых сплавов можно изменять в широких пределах не только термической обработкой, но и применением водорода как временного или постоянного легирующего элемента, который позволяет расширить возможности управления структурой и комплексом свойств.

Однако полученные в последнее время данные свидетельствуют о необходимости уточнения некоторых вопросов взаимодействия титановых сплавов с водородом. Так, в научно-технической литературе недостаточно данных о влиянии водорода на формирование преимущественных кристаллографических ориентировок в наводороженных полуфабрикатах из титановых сплавов, а также по влиянию водорода на технологическую пластичность при изготовлении деталей с использованием эффекта «водородного пластифицирования». Поэтому вопросы, связанные с изучением закономерностей формирования кристаллографической текстуры в титановых сплавах при термоводородной обработке и пластической деформации, являются актуальными.

Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 2.1. «Фундаментально-ориентированные исследования» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [15].

Материалы и методы

Исследования проводили на листовых полуфабрикатах из комплексно-легированного сплава марки ВТ23 [16, 17], полученных по промышленной технологии в условиях ПАО «Корпорация «ВСМПО-АВИСМА». Сплав ВТ23 относится к системе легирования Ti–Al–V–Mo–Cr–Fe [18, 19]. Это высокопрочный (α+β)-сплав мартенситного класса, имеющий после закалки с температур β-области структуру мартенсита αʺ [20]. Химический состав листовых полуфабрикатов представлен в табл. 1.

Таблица 1

Химический состав листовых полуфабрикатов из сплава ВТ23

Примечание. Oснова сплава – титан; примеси в соответствии с ОСТ 90013–81.

Для проведения исследований из листовых полуфабрикатов вырезали образцы в виде пластин размером 1,8×10×70 мм.

Введение водорода в образцы проводили термодиффузионным способом в твердой фазе в среде высокочистого молекулярного водорода [11, 21] путем осуществления наводороживающего отжига в лабораторной установке Сивертса при температурах 650 и 750°С до концентраций 0,1% (по массе) Н, а также 0,2% (по массе) Н при температуре 650°С. После полного поглощения заданного количества водорода вакуумную реторту с образцами извлекали из печи и охлаждали до комнатной температуры в потоке воздуха от вентилятора. Исследования эволюции структурно-фазового состояния при наводороживании сплава ВТ23 по вышеуказанным режимам приведены в работе [22].

Остаточная концентрация водорода в исходных образцах, измеренная спектральным методом, не превышала 0,006% (по массе). Концентрацию вводимого водорода контролировали по привесу образцов путем взвешивания на аналитических весах до и после наводороживающего отжига, а фактическое количество определяли по методике, описанной в работе [23].

Перед проведением испытаний на изгиб (для оценки технологической пластичности) рабочую часть образцов тщательно подготавливали: мелкие царапины, трещины и неровности, видимые невооруженным глазом, которые могли бы при нагружении стать концентраторами напряжений, были исключены.

Подготовку образцов для рентгеноструктурного анализа проводили по стандартной методике. Листовые образцы в количестве 3–4 шт. склеивали вместе так, чтобы торцы образовывали ровную поверхность, которую затем шлифовали и полировали до образования гладкой ювенильной поверхности. Полированные образцы подвергали химическому травлению на глубину ~0,01 мм для снятия наклепанного слоя и очистки поверхности от загрязнений в реактиве состава: 1 объемн. часть плавиковой кислоты (HF) и 3 объемн. части азотной кислоты (HNO₃).

При испытаниях на изгиб применяли трехточечную схему нагружения образца, лежащего на неподвижных опорах; нагрузка прикладывалась сосредоточенной силой (через пуансоны с радиусом 2 и 5 мм) на середине расстояния между опорами. Испытания проводили до момента появления первых макротрещин (визуальная оценка) и микротрещин. Микротрещины выявляли после испытаний при помощи капиллярного метода неразрушающего контроля по опытно-промышленной методике с использованием расходных материалов фирмы HELLING (Германия).

Для количественного описания преимущественных кристаллографических ориентировок (текстуры) использовали модифицированный метод обратных полюсных фигур (ОПФ) по Харрису (с поправками Морриса по нормировке для металлов с гексагональной и кубической решетками) [24–29]. Для построения ОПФ проводили рентгенодифракционный анализ на рентгеновском дифрактометре в излучении Сu K_α для трех макронаправлений в образце: направления нормали к плоскости прокатки (НН), направления прокатки (НП) и перпендикулярного направления (ПН). При расчете полюсных плотностей для соответствующих точек на стандартных стереографических треугольниках использовали уточненные значения эталонных интегральных интенсивностей рентгеновской дифракции для ГП- и ОЦК-решеток α- и β-фаз соответственно [30].

Результаты и обсуждение

Сплавы (α+β)-класса составляют наиболее многочисленную группу титановых сплавов и обладают наибольшей вариативностью механических, физических и технологических свойств. Как и в сплавах других групп, основным легирующим элементом в (α+β)-сплавах является алюминий, который вводится в количестве 4,0–7,0% (по массе). Необходимое соотношение α- и β-фаз для достижения требуемого сочетания прочностных и пластических свойств обеспечивается введением различных β-стабилизаторов – Mo, V, Cr, Fe и др., а также нейтральных упрочнителей Sn, Zr. В последнее время также перспективным является дополнительное временное легирование (α+β)-сплавов водородом с целью повышения пластичности на этапах обработки давлением: в наводороженном состоянии улучшается технологическая пластичность сплавов за счет реализации эффекта «водородного пластифицирования» [11, 13, 31–33].

Известно, что на технологическую пластичность водородсодержащих
(α+β)-сплавов оказывают влияние несколько факторов:

– количественное соотношение объемных долей α- и β-фаз;

– размер частиц первичной α-фазы;

– тонкое строение и субструктура α- и β-фаз;

– содержание алюминия и β-стабилизирующих элементов в β-фазе, легированной водородом (чем больше содержится алюминия в β-фазе, тем меньше технологическая пластичность сплава).

Варьировать перечисленными параметрами можно двумя способами: либо при одной и той же температуре изменять содержание водорода, либо при одной концентрации водорода изменять температуру наводороживающего отжига. Авторы выбрали второй способ, так как он позволяет изменять перечисленные параметры в более широких пределах. При изгибе исследовали пластины толщиной 1,8 мм после наводороживающего отжига, проведенного по следующим режимам: температуру изменяли с 800 до 650°С с шагом в 50°С с насыщением образцов водородом до 0,1% (по массе), кроме того, рассматривался режим легирования водородом до 0,2% (по массе) при 650°С. Микроструктура образцов после наводороживания, количественное соотношение α- и β-фаз, а также химический состав β-фазы представлены в работе [22].

Испытания по схеме трехточечного изгиба проводили при комнатной температуре на листовых образцах, вырезанных в двух взаимно перпендикулярных направлениях: в направлении прокатки (НП) и в поперечном направлении (ПН) с радиусом пуансона 5 и 2 мм. Для сравнения, помимо образцов в наводороженном состоянии, испытаны образцы из сплава ВТ23 в состоянии поставки [34, 35]. В процессе испытаний велось прямое наблюдение за поверхностью изгиба и испытания прерывались при обнаружении первых микротрещин либо после загиба на предельный угол, который допустим в используемой испытательной установке (150 градусов).

В табл. 2 представлены результаты испытаний на изгиб листовых образцов из сплава ВТ23. При изгибе измерялся максимальный угол, на который загнулся образец, этот угол обозначали как наведенный (β_нав). Кроме того, измерялся угол после снятия нагрузки, который обозначали как остаточный (β_ост).

Проведенные исследования показали, что при радиусе пуансона 5 мм все образцы, вырезанные в НП, после разных режимов обработки согнуты на максимальный угол без разрушения. Упругий возврат для всех образцов соответствовал приблизительно одному и тому же числу. Исключение составили образцы после наводороживающего отжига при 800°С, у которых остаточный угол загиба приблизительно на 10 градусов меньше (табл. 2). Образцы, вырезанные в поперечном направлении, загнулись на максимальный угол без образования трещин только после наводороживающего отжига при 750, 700 и 650°С до 0,1% (по массе) Н. В остальных образцах образование первых трещин наблюдалось при угле загиба ˂90 градусов.

При загибе с радиусом пуансона 2 мм все обработанные образцы, вырезанные в продольном направлении (НП), за исключением наводороживающего отжига при 800°С и состояния поставки, показали хорошую технологическую пластичность, согнувшись на максимальный угол без образования трещин (табл. 2). В то же время при испытаниях образцов, вырезанных в поперечном направлении (ПН), образование микротрещин наблюдалось при угле загиба ˂90 градусов.

Увеличение радиуса пуансона до 5 мм не привело к значительному улучшению технологической пластичности. Только два из пяти режимов обработки образцов (наводороживающий отжиг при температурах 750 и 650°С до 0,1% (по массе) Н) позволили получить угол загиба до образования первой трещины, несколько превышающий 90 градусов. Различие в поведении образцов при изгибе, вырезанных в поперечном и продольном направлениях, связано с анизотропией свойств, вследствие наличия в листовом полуфабрикате кристаллографической текстуры [36].

Таблица 2

Влияние режимов обработки (наводороживающий отжиг) на усилие загиба и угол загиба

Примечания (условные обозначения): С_Н – концентрация дополнительно введенного водорода при наводороживающем отжиге; P – нагрузка (усилие) в процессе испытаний на изгиб; β_нав – угол загиба образца под нагрузкой (наведенный); β_ост – угол загиба после снятия нагрузки (остаточный).

На следующем этапе работы исследовали закономерности формирования кристаллографической текстуры в листовых полуфабрикатах из сплава ВТ23 в состоянии поставки (без водорода) и в наводороженном состоянии (после наводороживающего отжига до 0,1% (по массе) Н при температуре 750°С).

Анализ ОПФ для образцов в состоянии поставки показал, что в НП формируется преимущественно призматическая текстура, которая связана с текстурой деформации высокотемпературной β-фазы {100}<110>, обычно образующейся при прокатке. В этом случае в ПН наблюдается преимущественное расположение базисной плоскости (рис. 1).

Рис. 1. Обратные полюсные фигуры листов из сплава ВТ23 толщиной 1,8 мм в состоянии поставки

Известно [36, 37], что при прокатке двухфазных (α+β)-титановых сплавов в (α+β)-области в НП будут преимущественно располагаться плоскости призмы типа {10.0}, в ПН – плоскости базиса {00.2} и в НН – плоскости призмы типа {11.0}, что подтверждено экспериментально.

Характер полученной кристаллографической текстуры в состоянии поставки является типичным для титановых сплавов при проведении тепловой продольно-поперечной прокатки [37, 38].

После наводороживающего отжига основные изменения происходят в текстуре β-фазы, так как увеличивается ее количество (рис. 2), при этом изменений в текстуре α-фазы практически не происходит. В направлении прокатки увеличивается полюсная плотность двух основных направлений β-фазы: <100> и <110>, в то время как в ПН и НН, несмотря на усиление всех дифракционных максимумов β-фазы, их плотность уменьшается (рис. 2), что свидетельствует о протекании процессов растекстурирования.

Рис. 2. Обратные полюсные фигуры листов из сплава ВТ23 толщиной 1,8 мм, дополнительно легированных 0,1% (по массе) Н при температуре 750°С

Помимо текстурных исследований листовых полуфабрикатов из сплава ВТ23 в исходном и наводороженном состоянии, проанализирована текстура образцов в наводороженном состоянии после испытаний на изгиб. Съемку проводили с плоскости деформированного образца в области максимальных растягивающих напряжений. Анализ ОПФ показал, что в процессе деформации изгибом при комнатной температуре происходит переориентация кристаллов α-фазы и формируется преимущественная базисная текстура, характерная для текстуры деформации ГП-металлов (рис. 3).

Рис. 3. Обратные полюсные фигуры для направления НН образца из сплава ВТ23, дополнительно легированного 0,1% (по массе) Н при температуре 750°С, после деформации изгибом при комнатной температуре

На заключительном этапе работы исследовали влияние вакуумного отжига на структуру и механические свойства листов из сплава ВТ23, легированных водородом. Вакуумный отжиг проводили при температуре 600°С течение 7 ч, что позволило получить конечное содержание водорода в сплаве не более 0,006% (по массе). Ниже этой температуры не происходит растворение оксидной пленки, препятствующей выходу водорода, а нагрев до более высоких температур неизбежно будет приводить к коалесценции структурных составляющих, что, несомненно, приведет к снижению прочности.

Анализ микроструктуры показал, что количество β-фазы в новодороженных образцах определяет предпочтительные места зарождения α-фазы при последующем вакуумном отжиге. С увеличением объемной доли наблюдается постепенный переход от преимущественного роста уже существующей в структуре первичной α-фазы к зарождению и росту новых частиц α-фазы. Таким образом, чем больше объемная доля β-фазы, тем дисперснее структура после дегазации и, соответственно, выше прочность при комнатной температуре (табл. 3). Самый высокий уровень прочности имели образцы с максимальной степенью дисперсности структуры, прочность которых в поперечном и продольном направлениях ˃1100 МПа. По мере уменьшения дисперсности структуры, т. е. когда процесс роста преобладает над процессом зарождения при дегазации, прочность постепенно уменьшается. Минимальную прочность имеют образцы после вакуумного отжига, если процесс наводороживания до 0,1% (по массе) Н проводили при 650°С, т. е. когда в структуре остается наибольшее количество первичной α-фазы.

Таблица 3

Механические свойства листов из сплава ВТ23 после вакуумного отжига

при температуре 600°С в течение 7 ч (концентрация водорода 0,1% (по массе))

Листовые полуфабрикаты из титановых сплавов характеризуются анизотропией механических свойств в поперечном и продольном направлениях, что также подтверждается данными, представленными в табл. 3. После вакуумного отжига значения предела прочности в поперечном направлении выше, чем в продольном, пластичность в поперечном направлении также несколько выше. Такая анизотропия механических свойств, по-видимому, связана с особенностями текстуры, формирующейся как при отжиге, так и в процессе механических испытаний.

Показано, что введение в сплав 0,1% (по массе) Н и последующий вакуумный отжиг не приводят к принципиальному изменению исходной кристаллографической текстуры, типичной для титановых сплавов после тепловой прокатки: в продольном направлении преимущественно ориентированы призматические плоскости, а в поперечном – базисные.

Показано, что более высокая прочность образцов в поперечном направлении связана с преимущественным расположением в них базисных плоскостей {00.2}, скольжение по которым идет при большем сдвиговом напряжении, чем по призматическим.

Рис. 4. Обратные полюсные фигуры для направления ПН листов из сплава ВТ23 толщиной 1,8 мм после вакуумного отжига (а) и пластической деформации (б)

Повышенная пластичность обусловлена переориентацией кристаллов в процессе деформации за счет двойникования типа {11.0}<10.1> с образованием призматических ориентировок {10.0}, благоприятных для пластического течения (рис. 4).

Заключения

1. Оценено влияние водорода на технологическую пластичность листов из сплава ВТ23. Показано, что по сравнению с состоянием поставки введение в сплав ВТ23 водорода 0,1% (по массе) при температуре 750°С приводит к увеличению технологической пластичности листовых полуфабрикатов при комнатной температуре.

2. Показано, что дополнительное легирование листовых полуфабрикатов из сплава ВТ23 водородом не изменяет тип кристаллографической текстуры, сформировавшейся на стадии промышленного получения полуфабрикатов. Поэтому, если для гибки листов толщиной около 1,8–2,2 мм выбирается пуансон радиусом ˂5 мм, раскрой листа необходимо проводить таким образом, чтобы линия изгиба располагалась поперек направления прокатки. При использовании пуансона радиусом 5 мм и более направление вырезки заготовки играет несущественную роль.

3. изучено влияние режимов вакуумного отжига на комплекс механических свойств листовых полуфабрикатов из сплава ВТ23, легированных водородом. Показано, что чем больше в структуре содержится β-фазы, тем выше прочность сплава после вакуумного отжига. Оптимальный режим наводороживания (750°С), обеспечивающий высокую технологическую пластичность при комнатной температуре, позволяет получить после низкотемпературного (600°С) вакуумного отжига предел прочности в направлении прокатки 1050 МПа, а в поперечном 1110 МПа.

4. Установлено, что более высокие значения прочности в поперечном направлении обусловлены преимущественным расположением в этом направлении нормалей к базисным плоскостям {00.2}, скольжение по которым идет при бо́льших сдвиговых напряжениях, а повышенная по сравнению с направлением прокатки пластичность связана с переориентацией кристаллитов α-фазы в процессе деформации с образованием призматических ориентировок типа {10.0}, благоприятных для пластического течения.

Благодарности

Авторы выражают благодарность академику РАН А.А. Ильину и д.т.н., профессору С.В. Скворцовой за помощь в получении и интерпретации экспериментальных результатов, обсуждение и критические замечания.